纳米光催化剂活性能力的对比检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光催化技术领域，涉及纳米光催化剂活性能力的快速检测方法。
【背景技术】
[0002]自从东京大学教授Fujishima和Honda在1972年发现二氧化钛电极在光照下能够分解很多有机物质，纳米光催化材料用于污染物的去除便得到了大量关注和研究。研究表明，当光催化剂受到大于或等于其带隙能的光照射时，催化剂被激发，其价带电子会从价带跃迀至导带产生电子-空穴对，并发生一系列的自由基反应。反应式如下(RH代表有机物质，M代表无机物质):
[0003]光催化剂+hv — h++e
[0004]h++RH — R.+H+
[0005]h++0H —.0H
[0006]h++H20 —.0H+H+
[0007].02 +Hh—?.HO2.
[0008]2HO2.— 02+H202
[0009]e +02—.0 2
[0010]e +H202— HO 2.+OH
[0011]ne+Mn+-M°(EMn+/M0>ECB)
[0012]从这些反应中可以看到，光催化剂受激发后产生电子、空穴对，并生成具有强氧化性的羟基自由基(.0H)和超氧自由基(.02 )，可以将大多数有机物最终氧化成二氧化碳和水，电子主要发生还原反应。目前光催化材料在应用方面的研究主要集中在纳米催化剂催化氧化降解各类有机物方面，然而在光催化还原污染物方面的研究较少。所以在评价纳米光催化剂活性时，也常根据其在紫外或可见光的照射下降解各类气相或液相有机物(如卤代烃、酚类、染料)的能力来表征其光催化性能，而很少根据催化剂的还原能力表征其光催化性能。
[0013]已有文献中在评价纳米催化剂催化性能时，多为针对条件参数的考察，没有系统地研究检测方法设计的合理性，不同文献的检测过程和操作参数也不尽一致，且光催化过程中所采用的评价物不同，其光催化降解机理也不同，反应过程中产生的中间产物也不易表征，所以很难形成统一的评价标准
【发明内容】
[0014]本发明旨在提供纳米光催化剂活性能力的一种快速检测方法。
[0015]为了实现上述目的，技术方案如下:
[0016]纳米光催化剂活性能力的对比检测方法，包括如下步骤:
[0017]I)催化剂的分散:将中性的硝酸银水溶液与待测纳米光催化剂加入到圆柱形石英反应器中，避光环境下以30r/min速度搅拌5min，使催化剂分散均匀；检测此时反应液中银离子的浓度，记为C。；
[0018]2)光催化还原反应:开启光源，在30r/min的转速持续搅拌下反应，记录反应后溶液中剩余的银离子浓度，记为C1;
[0019]3)光催化活性的评价:根据水溶液中银离子的还原效率评价纳米光催化剂的催化性能；还原率:R = ((VC1)A^10w ;将待测纳米光催化剂中还原率最高的催化剂的活性强度定为I，计算得出其余催化剂的相对催化活性。
[0020]按上述方案，所述硝酸银水溶液中银离子浓度范围为5?20mg/L。
[0021]按上述方案，所述纳米光催化剂活性能力的快速检测方法采用平行外照式光催化反应器。
[0022]按上述方案，所述的纳米光催化剂浓度范围为0.2?1.0g/L。
[0023]按上述方案，所述的光源为25-200W的紫外光和150-500W可见光。
[0024]按上述方案，所述的光催化还原反应时间为15?60min。
[0025]根据纳米光催化剂主要靠其在光照下产生的电子、空穴、以及电子、空穴所引发的一系列自由基反应来降解污染物的特点，以光催化反应过程中反应较为简单的还原过程为切入点，以微量银离子为探针，通过纳米催化剂在紫外光或可见光照射下还原银离子的能力，反映其产生电子的能力，从而以此评价纳米催化剂的光催化性能。
[0026]本发明具有以下优点:
[0027](I)以光催化还原反应为切入点，不同于具有一系列的自由基反应光催化氧化过程，反应过程简单，影响因素易控制。
[0028](2)以银离子为探针，反应过程无中间产物，可直接表达纳米催化剂光催化反应产生电子的能力。
[0029](3)光催化还原反应过程采用低浓度的银离子，还原效率较高，易检测，所需检测时间较短。
【具体实施方式】
[0030]以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
[0031]实施例1
[0032]紫外光照下不同粒径的纳米二氧化钛光催化活性评价。
[0033]I)分别称取0.016g平均粒径为10、25、10nm的锐钛矿纳米T12并置于三个50mL圆柱形石英反应器中，并标记为A、B、C，分别向石英反应器中加入40mL浓度为10mg/L的硝酸银溶液。将三个石英反应器分别放置在与距光源中心轴线为1cm的圆的内接等边三角形的顶点处，避光环境中、室温下以30r/min速度搅拌5min，均勾移取5mL悬池液，离心分离后检测上清液中银离子的浓度，分别记为CA。、CB。、Ccoo
[0034]2)开启紫外光源(波长254nm、功率25W)，在30r/min的转速持续搅拌下反应30min，关闭光源，停止反应。均匀移取5mL反应后的悬浊液，离心分离后检测上清液中银离子的浓度，即反应后溶液中剩余的银离子浓度，记为CAl、CBl, Cci0根据水溶液中银离子的还原效率评价纳米光催化剂的光催化活性。
[0035]3)根据计算得出三种催化剂还原银离子的效率分别SRa= 76.67%,Rb= 68.68、Rc= 53.26%。将还原效率最高的催化剂的催化活性能力定为Pa= 1，则其他催化剂相对光催化性能为Pb= R b/Ra= 0.89, Pc = Rc/Ra= 0.69。紫外光下，三种纳米催化剂的光催化活性大小顺序为 T12-1O (I) >Ti02-25 (0.89) >Ti02_100 (0.69)。
[0036]实施例2
[0037]紫外光照下不同相比例的纳米T12光催化活性评价。
[0038]I)分别称取质量为0.012g的P25 (PT-T12)和平均粒径为25nm锐钛矿纳米T12 (AT-T12)，置于两个50mL石英反应器中，并标记为A、B，分别向石英反应器中加入40mL浓度为5mg/L的硝酸银溶液。将两个石英反应器分别放置在与距光源中心轴线为5cm的圆的直径两端，避光环境中、室温下以30