过滤得到样品溶液备气相色谱-质谱分 析。
[0026]S3所述气相色谱-质谱的工作参数为：
[0027]升溫程序：40°C保持 3min，10°C/min升至 110°C，20°C/min升至 180°C，10°C/min 升到250°C，保持30min。载气为化，流速1. 0血/min;
[0028]色谱柱采用HP-INNOWAX毛细管柱（30mX0. 25mmX0. 25ym)，进样口 240°C，进样 量1yL分流比10:1 ;
[0029]电离方式为EI，溶剂延迟3min。检测方式为选择离子检测（SIM)，离子源溫度为 230°C，四级杆溫度为150°C。
[0030]S3所述采用选择离子法进行定性分析的特征离子如表1所示：
[0031] 表1特征离子
[0032]
[0033]
[0034] IS3所述采用内标工作曲线法I进行定量分析的标准曲线绘制和结果计算方法为: 移取标准工作溶液进样，每级标准溶液平行测定2次，取平均值。W每一种待测物物质色谱 峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X(yg/mL)为横坐标进行回归分析， 绘制标准曲线。将相同条件下测得的样品溶液中的待测物色谱峰面积与内标峰面积的比 值，代入标准曲线，求得样品溶液中待测物的质量浓度（yg/mL)。
[0035] 本发明方法在检测烟用水溶胶中所含苯系物和邻苯二甲酸醋类化合物方面具有 良好的应用。本发明一次进样可W实现13种化合物的同时检测分析，所W，优选地，本发明 方法尤其可W很好地应用于大批量和/或快速检测分析卷烟用材料的水溶胶检测方面。所 述水溶胶包括但不限于W水为分散介质的水溶性或乳液型胶粘剂。所述卷烟用材料包括但 不限于使用于卷烟搭口、卷烟接嘴、滤棒中线W及卷烟包装等材料或工序中的材料。
[0036] 本发明的有益效果：
[0037] 本发明首次针对烟用的水基胶，提供了一种高效准确的定性和定量检测分析方 法。经一次进样，就可同时检测其中所含6种苯系物和7种邻苯二甲酸醋类化合物。
[0038] 在样品液的处理方面，现有文献报道和研究成果均采用乙酸乙醋做水溶胶检测中 使用的萃取溶剂，结合超声萃取。本发明突破现有研究中的技术偏见，采用环己烧作为萃取 溶剂，结合在对样品进行前处理时加入合理量的超纯水作为分散剂，将样品分散之后再加 入萃取剂环己烧，实现了充分萃取。本发明不用采取超声萃取，直接溶解样品，操作简单，大 大简化了前处理步骤、解放了人力，减少了繁琐的操作，从而减少了误差，而且不需要使用 超声仪器等专用设备，同时克服了采用乙酸乙醋作烟用水基胶检测分析的萃取溶剂，所长 期存在的溶液浑浊、无法离屯、或滤膜过滤、后续步骤难W进行的技术缺陷。
[0039] 进一步地，本发明在完成样品溶液的科学前处理后，优化了整体检测色谱条件，用 气相色谱-质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析，采用选择离子法进行定性分 析，采用内标工作曲线法进行定量分析。只需要一次进样，对烟用水基胶中的6种苯系物 和7种邻苯二甲酸醋类化合物共13种化合物实现同时测定，建立同时测定水基胶中的苯 系物和邻苯二甲酸醋类化合物的准确、快速、高灵敏、重现性好的分析检测方法。实验结果 显示，各组分的回归方程相关系数均达到0. 997W上，6种苯系物的定量检测限为0. 04~ 0. 07yg/g，7种邻苯二甲酸醋类化合物的定量检测限为0. 5~4. 2yg/g，完全符合定量要 求。
【附图说明】
[0040] 图1苯的标准曲线。
[0041] 图2甲苯的标准曲线。
[0042] 图3乙苯的标准曲线。
[0043] 图4对二甲苯的标准曲线。
[0044] 图5间二甲苯的标准曲线。
[0045] 图6邻二甲苯的标准曲线。
[0046] 图7邻苯二甲酸二甲醋值MP)的标准曲线。
[0047] 图8邻苯二甲酸二乙醋值EP)的标准曲线。
[0048] 图9邻苯二甲酸二异下醋值IB巧的标准曲线。
[004引 图10邻苯二甲酸二下醋伽巧的标准曲线。
[0050]图11邻苯二甲酸下基苄基醋度BP)的标准曲线。
[00川 图12邻苯二甲酸二（2-乙基）己醋触HP)的标准曲线。
[0052] 图13邻苯二甲酸二辛醋值N0P)的标准曲线。
【具体实施方式】
[0053] 下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明方法。下述实施例和附图仅用于示 例性说明，不能理解为对本发明的限制。除非特别说明，下述实施例中使用的试剂原料为常 规市购或商业途径获得的试剂原料，除非特别说明，下述实施例中使用的方法和设备为本 领域常规使用的方法和设备
[0054] 实施例1
[00巧]S1.标准工作溶液的制备：
[0056] 苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯，邻苯二甲酸醋 类化合物标准品为邻苯二甲酸二甲醋值MP)、邻苯二甲酸二乙醋值EP)、邻苯二甲酸二异下 醋值IB巧、邻苯二甲酸二下醋值BP)、邻苯二甲酸下基苄基醋度BP)、邻苯二甲酸二（2-乙 基）己醋值EHP)、邻苯二甲酸二辛醋值N0P)，经逐级稀释配制成混合标准溶液；
[0057]S2.样品溶液的制备：称取准确称取0. 3g(精确至0.OOOlg)烟用水溶胶（每次实 验均在市购烟用水溶胶试样中随机选取，并不因此限定本发明范围）的试样于25mL具塞= 角瓶中，加入2mL超纯水，待样品分散后加入lOmL含有0. 4yg/mL2-己酬（苯系物内标） 和0. 15iig/mL苯甲酸节醋（邻苯二甲酸醋内标）的环己烧溶液，震荡萃取30min后，取上 层萃取液加入离屯、管离屯、5min，取上层清液备下一步的GC/MS分析。
[0058]S3.气相色谱-质谱分析：用气相色谱-质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行 检测分析，所述检测分析是采用选择离子法进行定性分析，采用内标工作曲线法进行定量 分析。
[0059] 标准工作溶液的制备过程为：
[0060] 将5000mg/L的苯系物混标溶液W环己烧逐级稀释，得到浓度为20 y g/mL的标准 工作溶液A;分别准确称取各种邻苯二甲酸醋标准品，W环己烧配制成250ug/mL的标准工 作溶液B;准确移取标准工作溶液A与标准工作溶液B各10、20、50、100、200yL，用含有 0. 4yg/mL2-己酬（苯系物内标）和0. 15yg/mL苯甲酸节醋（邻苯二甲酸醋内标）的环 己烧溶液定容至lOmU混合均匀；分别对运5个不同浓度的标准溶液进行GC-MS分析，并W 待测组分色谱峰面积与相应内标色谱峰面积的比值Y为纵坐标、W待测组分相对应的质量 浓度X(yg/mL)为横坐标，进行回归分析，得到每个组分的回归方程与相关系数。
[0061] 内标溶液制备过程：内标储备液：分别准确称取0. 〇lg(精确至0.OOlg) 2-己酬和 0. 〇15g(精确至0.OOlg)苯甲酸节醋，分别于10血容量瓶中，用环己烧稀释至刻度，分别配 制成浓度为1.Omg/ml和1. 5mg/ml的内标储备液。
[0062] 混合内标工作溶液：将两种内标储备液逐级稀释为0. 4yg/mL2-己酬（苯系物内 标）和0. 15yg/mL苯甲酸节醋（邻苯二甲酸醋内标）的环己烧溶液。
[0063]S3所述气相色谱-质谱的工作参数为：
[0064]升溫程序：40°C保持 3min，10°C/min升至 110°C，20°C/min升至 180°C，10°C/min 升到250°C，保持30min。载气为化，流速1. 0血/min;
[0065]色谱柱采用HP-INNOWAX毛细管柱（30mX0