检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药材中微量元素的检测相关领域。更具体地说，本发明涉及一种检测 木棉花粉末中金属元素的前处理方法。
【背景技术】
[0002] 木棉花别名攀枝花、斑芝花，产于广东、广西、云南、四川等地。性味甘、淡，凉；归大 肠经；具有清热利湿，解毒的功效；用于泄泻，痢疾，痔疮，出血。木棉花常用于中药复方，很 多以木棉花作为组方的中成药或凉茶被收载到药典及部颁标准上，如二十五味松石丸、八 味沉香散收集于《中华人民共和国药典》2010年（一部）；金菊五花茶颗粒收载于《卫生部药 品标准中药成方制剂第十册》，用于大肠湿热所致的泄泻、痢疾、便血、痔血以及肝热目赤， 风热咽痛，口舌溃烂等，可见其药效已经相对明确。除上述收载外，木棉花是药食两用之佳 品，目前在民间药用和凉茶的应用极为广泛，其食用方法主要以研粉服用和煎煮食用两种， 研粉食用就是使用木棉花的粉末，因此，为了保证食用安全，有必要检测木棉花粉末中的微 量元素含量。
[0003] 但至今为止，对木棉花的研究主要集中在多糖及其色素的初步研究上。虽有少量 对其微量元素检测的研究，但其样品前处理均为传统的高温灰化和电热板加热酸消解法， 这种开放式消解处理方法具有试剂用量大、耗时长、操作过程繁琐、极易造成污染和组分的 损失等缺点。因此，亟需设计一种新型的、试剂用量少、节约时间和污染少的前处理方法，方 便后续的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-0ES)对微量元素的检测。
【发明内容】
[0004] 本发明还有一个目的是提供一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其能 够迅速破坏样品中的有机物，节约时间，减少试剂消耗，降低污染，而且系统密闭不易引入 杂质，还可以有效防止部分元素挥发损失。
[0005] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种检测木棉花粉末中金属 元素的前处理方法，包括以下步骤：
[0006] 步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15%的硝酸和质量分数 为30%的过氧化氢，静置10~14小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别 为8~12毫升和3~5毫升；
[0007] 步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W;微波消 解的具体程序为：首先在115~125°C下保持3~7分钟，然后在3~7分钟内将温度提升 至145~155°C并保持3~7分钟，随后在3~7分钟内将温度提升至158~165°C并保持 3~7分钟，最后在3~7分钟内将温度提升至175~185°C并保持8~12分钟；
[0008] 步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗 涤2~3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110~120°C下加热聚四氟乙 烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；
[0009] 步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量 瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2~3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用 质量分数为2%的硝酸定容，静置待测。
[0010] 优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，在所述步骤一中，每 克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为10毫升和4毫升。
[0011] 优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，微波消解的具体程 序为：首先在120 °C下保持5分钟，然后在5分钟内将温度提升至150 °C并保持5分钟，随后 在5分钟内将温度提升至160 °C并保持5分钟，最后在5分钟内将温度提升至180 °C并保持 10分钟。
[0012] 优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，在加热聚四氟乙烯 坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。
[0013] 优选的是，所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，在所述步骤一中，在 向消解罐中加入硝酸和过氧化氢之后，还包括：
[0014] 将消解罐放入特制装置中处理30~40分钟；
[0015] 所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳 消解罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声 波发生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为25~30MHz的超声波， 所述进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液 体鼓入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为〇. 01~〇. 02克。
[0016] 本发明至少包括以下有益效果：
[0017] (1)本发明的前处理方法与灰化法、电热板加热酸消解法等传统开放式的方法相 比，具有耗时短、试剂量耗少、消解彻底的特点，能有效解决样品分解残留的有机物干扰检 测的问题。
[0018] (2)木棉花富含的果胶类多糖和色素，果胶类多糖是植物细胞壁多糖类家族中最 为复杂的一员，它可使木棉花样品变得粘稠，易凝结，而难以充分消解。本发明在每克木棉 花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为10 _升和4毫升，在该加入量下，能够充分除去多糖 和色素，降低样品的粘性，消解效果好，而得到澄清的消解液，当过氧化氢的量少于4毫升， 消解效果会大幅度降低。
[0019] (3)本发明使用特制装置进一步加强对有机物的氧化降解程度，特制装置在使用 时首先向消解罐中鼓入臭氧，然后用紫外灯和超声波同时作用于消解罐内的液体，紫外线 照射溶于液体中的臭氧后，会在液体中产生大量羟基自由基，羟基自由基的氧化能力要强 于臭氧，能够氧化液体中的所有有机物，使这些有机物断链变为更小的分子，而且在超声波 的作用下臭氧在液体中的溶解度更大而且分散更均匀，也使生成的羟基自由基能够充分 地、完全地与有机物作用。总之，在臭氧、紫外线和超声波的共同作用下，能够对液体中的有 机物进行充分地氧化成较小的分子，为下一步微波消解提供了良好的基础。每次鼓入臭氧 的量优选为〇. 01~〇. 02克，在该优选的量下，氧化效果良好，而多于0. 02克，会造成大量 臭氧不溶解，造成浪费，少于〇. 01克时，则氧化效果不佳。
[0020] (4)本发明能有效避免加热造成的待测元素挥发，进而造成的检测结果偏差和环 境污染，而且重现性好，精密度高，检出限低，分析时间短。
[0021] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本 发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明的特制装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合实例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文 字能够据以实施。
[0024] 实例 1
[0025] -种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：
[0026] 步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15%的硝酸和质量分数 为30%的过氧化氢，静置10小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为8 _升和3毫升；
[0027] 步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W;微波消 解的具体程序为：首先在115°C下保持3分钟，然后在3分钟内将温度提升至145°C并保持 3分钟，随后在3分钟内将温度提升至158°C并保持3分钟，最后在3分钟内将温度提升至 175 °C并保持8分钟；
[0028] 步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗 涤2次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110°C下加热聚四氟乙烯坩埚进行 赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；
[0029] 步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量 瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量 分数为2 %的硝酸定容，静置待测。
[0030] 在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一 次。
[0031] 在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸和过氧化氢之后，还包括：
[0032] 将消解罐放入特制装置中处理30分钟；
[0033] 所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳 消解罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声 波发生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为25MHz的超声波，所述 进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液体鼓 入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为〇. 01克。
[0034] 实例 2
[0035] -种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：
[0036] 步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15%的硝酸和质量分数 为30%的过氧化氢，静置14小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为12 _升和5毫升；
[0037] 步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W;微波消 解的具体程序为：首先在125°C下保持7分钟，然后在7分钟内将温度提升至155°C并保持 7分钟，随后在7分钟内将温度提升至165°C并保持7分钟，最后在7分钟内将温度提升至 185°C并保持12分钟；
[0038] 步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗