荧光x射线分析装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及通过检测在对固体、粉体、液体试样照射X射线时从该试样产生的荧光X射线峰的波长(能量)、强度，来进行该试样中的原子序数不足23的轻元素成分的定性、定量分析的荧光X射线分析装置。
【背景技术】
[0002]荧光X射线分析装置对分析腔室内的试样照射从X射线源发出的一次X射线，由此用检测器对从该试样发出的荧光X射线进行检测，通过测量其峰的波长(能量)、强度来进行试样中的元素成分的定性、定量分析。在此，如果从X射线源到试样为止的一次X射线的光路、从试样到检测器为止的荧光X射线的光路中存在大气，则一次X射线、荧光X射线就会被大气吸收而衰减。尤其是原子序数不足23的轻元素产生的荧光X射线的波长(能量)较大(较小)，较强地受到大气的吸收的影响。因此，分析对象中含有轻元素的情况下，在分析腔室内用与大气相比X射线的吸收较少的氦气来进行置换分析腔室。
[0003]分析腔室中设有气体供给口及气体出口，一边从气体供给口供给氦气一边从气体出口推出大气，由此，该分析腔室内被氦气置换。分析腔室具有有别于气体供给口、气体出口的来自X射线源的一次X射线的导入口、检测器的检测口等开放部，因此，以往为了防止通过这些开放部的气体的进出，以薄的有机膜覆盖该开放部，谋求氦气置换作业的效率化(参照专利文献1)。
[0004]但是，上述的现有方法中，虽然使用X射线的吸收较少的有机膜，但在通过一次X射线的照射而产生的荧光X射线的波长(能量)较大(较小)的轻元素的情况下，由一次X射线的光路、荧光X射线的光路中存在有机膜而导致的X射线的吸收的影响较大。
现有技术文献专利文献
[0005]专利文献1:日本特开2001-349852号公报
【发明内容】
发明所要解决的技术问题
[0006]本发明所要解决的技术问题为，提供一种以提高原子序数不足23的轻元素的分析精度为目的、能够谋求分析腔室内的氦气置换作业的效率化的荧光X射线分析装置。
用于解决技术问题的手段
[0007]为了解决上述技术问题而做出的本发明所涉及的荧光X射线分析装置的特征在于，包括:a)X射线源，其用于对试样照射一次X射线；b)检测器，其用于对通过照射所述一次X射线而从所述试样发出的荧光X射线进行检测；c)分析腔室，其具备从所述X射线源发出的一次X射线的导入口及所述检测器的检测口，并封闭包含连结所述导入口和所述试样的一次X射线的光路、和连结所述试样和所述检测口的荧光X射线的光路的空间；d)第一导入单元，其用于通过所述导入口将氦气导入到所述分析腔室内；e)第二导入单元，其用于通过所述检测口将氦气导入到所述分析腔室内；f)流量控制单元，其对通过所述第一导入单元及所述第二导入单元导入到所述分析腔室内的氦气的流量进行控制。
[0008]在上述荧光X射线分析装置中，优选地，所述流量控制单元由第一流量控制单元和第二流量控制单元构成，所述第一流量控制单元对通过所述第一导入单元而被导入到所述分析腔室内的氦气的流量进行控制，所述第二流量控制单元对通过所述第二导入单元而被导入到所述分析腔室内的氦气的流量进行控制。根据这种构成，按照导入口、检测口的位置、构造等，可适当地调整从该导入口、该检测口导入到分析腔室内的氦气的流量。
[0009]又，优选地，所述第一导入单元由第一导入管构成，所述第一导入管的入口侧端部与氦气供应源连接，所述第一导入管的出口侧端部与所述导入口连接，所述第二导入单元由第二导入管构成，所述第二导入管的入口侧端部与所述氦气供应源连接，所述第二导入管的出口侧端部与所述检测口连接，所述荧光X射线分析装置包括大气导入单元，其用于将大气从所述第一导入管及所述第二导入管中的至少一方强制导入到所述分析腔室内。
根据这种构成，可缩短为了用大气置换分析腔室内的氦气所需要的时间。又，由于能够用大气可靠地置换积留于导入口、检测口的氦气，因此能够消除在大气条件下分析试样时的氦气的影响发明效果
[0010]根据本发明，设置第一导入单元及第二导入单元，从作为分析腔室的开放部的一次X射线的导入口及检测器的检测口导入氦气，因此能够在以往难以置换的这些开放部内高效地利用氦气进行置换。因此，可缩短从氦气的导入开始到由检测器检测出的轻元素的荧光X射线强度稳定为止的时间，可谋求分析时间的缩短以及分析处理能力的提高。
又，与以往相比，一次X射线的导入口及检测器的检测口的氦气置换率提高，因此由检测器检测出的轻元素的荧光X射线强度增加，能够谋求分析灵敏度、分析精度的提高。
进而，与现有的荧光X射线分析装置不同，由于在一次X射线、荧光X射线的光路上不存在吸收X射线的构件，因此可抑制对试样照射的一次X射线、从试样发出并被检测器检测到的荧光X射线的强度的下降，可使试样中的原子序数不足23的轻元素成分的定性、定量分析精度进一步提尚。
【附图说明】
[0011]图1是本发明的第一实施例所涉及的荧光X射线分析装置的概略构成图。
图2是示出将氦气导入到现有的荧光X射线分析装置(a)及本实施例所涉及的荧光X射线分析装置(b)的腔室内时的氦气流量与置换率的关系的图。
图3是示出现有的荧光X射线分析装置(a)及本实施例所涉及的荧光X射线分析装置(b)的荧光X射线(Na-Κα)强度的随时间的变化的图。
图4是示出现有的荧光X射线分析装置(a)及本实施例所涉及的荧光X射线分析装置(b)的荧光X射线(S-Κα)强度的随时间的变化的图。
图5是现有的荧光X射线分析装置的概略构成图。
图6是本发明的第二实施例所涉及的荧光X射线分析装置的概略构成图。
图7是本发明的第三实施例所涉及的荧光X射线分析装置的概略构成图。
图8是本发明的第四实施例所涉及的荧光X射线分析装置的概略构成图。
【具体实施方式】
[0012]下面，参照附图，对本发明的若干具体的实施例进行说明。
实施例1
[0013]图1是示出作为本发明的第一实施例的荧光X射线分析装置的概略构成的图。本实施例的荧光X射线分析装置10是下表面照射型的荧光X射线分析装置，包括:用于生成一次X射线的X射线球管12、用于检测从试样产生的荧光X射线(二次X射线)的检测器13(例如半导体检测器、正比计数管)、具备X射线的通过口 141的试样台14等。
[0014]在试样台14的下部设有分析腔室16。在分析腔室16设有一次X射线的导入口17和安装有检测器13的前端部的外壳18。从X射线球管12发出的一次X射线从导入口17通过分析腔室16内，经由通过口 141照射到被保持于试样台14的试样Si。又，外壳18的前端设有检测口 181，从试样S发出并从通过口 141射出的荧光X射线通过分析腔室16，经由检测口 181入射到检测器13。
[0015]分析腔室16的内部通过导入管20与作为氦气供应源的氦气瓶22连通。导入管20上设有流量控制阀24，根据来自控制装置25的指示，调整流量控制阀24的开度，从而适当的流量的氦气被导入到分析腔室16内。
在分析腔室16的下部壁161中导入口 17的附近安装有导套171，该导套171上设有第一气体导入口 162。
[0016]又，外壳18上设有第二气体导入口 164。从氦气瓶22延伸的导入管20在途中分叉为两个，各分支管201、202的前端部分别与第一气体导入口 162及第二气体导入口 164连接。分支管201及分支管202分别相当于本发明的第一导入管及第二导入管。流量控制阀24被设置于与分支管201、202相比更靠跟前(氦气瓶22侧)的导入管20。
[0017]上述构成的荧光X射线分析装置10中，对改变导入管20的氦气流量并将氦气导入到分析腔室16内时的氦气的置换率(He置换率)进行了调查。在此，使用冲压加工后的硫酸钠(Na2S04)的粉末试样，根据此时的Na-Κα强度与S_K α强度的测定的值(实测值)，如下那样求出He置换率。
[0018]在分析腔室16内被氦气置换时的Na-K α与S_K α的荧光X射线强度理论上可用下面的⑴式及⑵式来表示。
(Na-K α强度)=(真空中的Na-K α强度)X ( —次X射线的衰减率)X (Na-K α的衰减率)…(1)
(S-Κ α强度)=(真空中的s-Κ α强度)X ( —次X射线的衰减率)X (S_K α的衰减率)…(2)
(1)式及(2)式中，一次X射线的衰减率、Na-K α及S_K α的衰减率表示基于氦气的衰减率。也就是说，在分析腔室16内被氦气完全(100% )置换的情况下，理论上真空中的Na-Κα强度乘以基于氦气的一次X射线及Na-K α的衰减率的值就成为Na_K α强度的实测值，真空中的S-Ka强度乘以基于氦气的一次X射线及S-Κ α的衰减率的值就成为S_K a强度的实测值。
[0019]从硫酸钠发出的荧光X射线的真空中的Na-K α强度与S_K α强度、该Na_K α及S-Κα的基于氦气的衰减率、一次X射线的基于氦气的衰减率为已知，因此根据Na-Κα和S-Κα的实测值可求出腔室16内的气体被氦气置换的比率(He置换率)。
[0020]可是，由于实际上用氦气对大气压下的分析腔室16内进行置换，因此Na-K α强度、S-Κα强度的实测值受到基于分析腔室16内的大气的一次X射线、荧光X射线的吸