用于粘稠液体及低熔点固体自热性的测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于粘稠液体及低熔点固体自热性的测试方法。
【背景技术】
[0002]本发明为评价粘稠液体及低熔点固体是否具有自热危险性的测试方法。目前实验室用于测试化学品及货物的自热危险性的方法有GB/T 21612-2008《危险品易燃固体自热试验方法》、GB19521.5-2004《自燃固体危险货物危险特性检验安全规范》以及联合国《关于危险货物运输的建议书一一试验和标准手册》(以下简称《试验和标准手册》)中关于自热物质的测试方法。上述两国家标准测试方法均等标采用《试验和标准手册》内关于自热物质的测试方法，而三个方法内对于自热物质测试程序描述及仪器设备的设计如出一辙，无任何区别。对而上述标准方法内均存在如下问题:
[0003]1)方法内使用的边长25mm和100mm立方形试样容器，均采用不锈钢网制造，孔径为0.05mm,而该孔径钢网无法盛装粘稠液体、液体。
[0004]2)方法内测试温度为100°C、120°C及140°C，熔点低于测试温度的固态样品，在没达到测试温度时已全部融化为液态，从0.05mm的不锈钢网内流出，如硫磺。
[0005]3)样品装满不锈钢丝网方笼后，与空气接触不均匀。
[0006]4)方法要求试验周期为24小时，如果24小时后样品温度仍处于上升阶段应适当延长测试时间。在测试过程中样品一旦自热，温度高达几百度，温度失控，甚至发生着火自燃；而测试人员不能时刻现场盯着实验过程，而方法内设备不具备自动灭火、降温等功能，轻者出现损坏热电偶的现象，严重时出现实验室着火、爆炸等事故。
[0007]本发明有针对性的解决了该问题。
【发明内容】
[0008]本发明所要解决的技术问题是现有标准方法中不适合于液体及熔点低于140°C的固体自热性测试的问题，提供一种新的用于粘稠液体及低熔点固体自热性的测试方法。该方法用于粘稠液体及低熔点固体自热性的测试中，具有适合于液体及熔点低于140°C的固体自热性测试的优点。
[0009]为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下:一种用于粘稠液体及低熔点固体自热性的测试方法，包括如下步骤:
[0010]1)将待测样品装入玻璃容器内；
[0011]2)将用作空气分散作用的不锈钢管插入装填好待测样品的容器内；
[0012]3)组装空气分散器:将空气瓶连接单向阀、流量计，与所述不锈钢管连接；
[0013]4)组装灭火控制系统:将至少两个二氧化碳灭火器对称安装于试验箱两侧，安装机械爪在灭火器把手处，安装红外线火焰检测器在试验箱对称两侧，机械手由电磁阀控制；试验箱顶部安装氮气喷嘴，将接有单向阀的氮气瓶与试验箱体的氮气喷嘴连接，氮气管路装有电磁阀，用于控制氮气的通入；
[0014]5)测试用箱体为温控性试验烘箱，箱体内部采用耐火材料制成，温度控制在±0.5°C ;配有实时在线的氧浓度分析仪，将已安装控制系统和数据采集系统的电脑与试验箱体连接；
[0015]6)将至少5根热电偶插入待测样品内；
[0016]7)将上述部件全部连接后，打开电脑，设置控制系统及数据采集系统相关参数，通过数据采集系统设置测试温度，下达指令给测试烘箱；设置空气流量计参数，设置电磁阀启动参数；试验开始后，可能出现以下三种试验情况，控制系统将根据不同情况，做出不同的动作指令；
[0017]a)若插入样品内的五根热电偶均未检测到样品温度升高，一直维持在设置的烘箱温度，则表明样品没有发生自热或自燃，试验世间到达后，控制系统自动停止试验烘箱的加热并进行鼓风降温，控制系统自动关闭电磁阀5进行切断空气的输入；
[0018]b)若其中任何一根热电偶检测到样品温度高于设置的试验温度60度，则烘箱自动停止加热，开取降温模式，当样品温度达到300度时，则控制系统自动开启电磁阀4，执行氮气冲入口令，直至氧浓度分析仪输出结果降低至5%以下，自动停止冲入氮气。冲氮过程中，箱体压力超过150kPa时，控制系统启动电磁阀18执行泄压指令，当箱体压力降低至一个大气压，自动关闭电磁阀4;
[0019]c)若红外线火焰检测器检测到样品发生自燃着火，则控制系统自动开启电磁阀6，启动机械手进行灭火器喷洒作业，直至火焰检测器信号消失，自动关闭电磁阀6。。
[0020]本发明有以下几大优点:改变了原有测试方法内的样品容器，使其适合于粘稠液体或低熔点固体；由原来的不锈钢丝网改变为圆形烧杯，并增加了空气分散装置，使样品与空气更均匀的接触，进行缓慢氧化自热反应。插入样品内的空气分散器，以恒定速率通入空气，避免了样品与空气接触不均匀，样品缓慢氧化后造成箱体内氧浓度降低的问题。自动灭火系统的设计，避免了样品自燃或者自热后，进而发展为事故的可能，提高了自热测试的安全系数。解决了测试人员需要24小时盯守试验的问题，也从根本上解决了燃爆安全的问题。此方法将全自动控制系统、自动灭火系统引入自热测试中，大大提高了安全系数及工作效率，并改进了测试用样品容器，解决了现有方法中不适合于液体及熔点低于140°C的固体自热性测试的问题，取得了较好的技术效果。
【附图说明】
[0021]图1为本发明所述方法的流程示意图。
[0022]1为计算机控制及监测器，2、3为单向阀，4、5、6、18为电磁阀，7为空气瓶，8为氮气瓶，9为二氧化碳灭火器，10为流量计，11为二氧化碳灭火器喷嘴，12为样品容器，13为带氧分析仪的温度控制箱，14为氮气喷嘴，15为空气分散器，16为热电偶，17为红外线火焰检测器，19为泄压口。
[0023]下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
【具体实施方式】
[0024]【实施例1】
[0025]本发明由测试方法程序、红外线火焰检测器、装有安全阀及氧浓度分析仪