Sbs改性沥青改性剂含量快速检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及SBS含量检测领域，特别涉及一种SBS改性沥青改性剂含量快速检测 方法。
【背景技术】
[0002] SBS改性沥青是基质沥青与聚合物改性剂SBS(Styrene-butadiene-styrene blockcopolymer，苯乙稀一丁二稀嵌段高聚物）的共混物，SBS的含量是决定SBS改性沥 青路用性能的重要因素之一。以下介绍一些现有的相关技术，但都有其各自的缺陷：为测试 SBS含量，Diefender提出了以弹性恢复作为SBS含量表征指标，通过建立弹性恢复-SBS含 量关系曲线来推测SBS含量的方法。但SBS含量并不是决定弹性恢复的唯一因素，SBS改 性沥青制备方法、相态结构、添加剂等因素均对其弹性恢复有显著影响，因此这种方法误差 较大。Bahia，Kim等人以溶解-过滤方法来分析改性沥青中的聚合物含量，但该方法仅适 用于聚合物颗粒较大的橡胶沥青，同时溶剂种类严重影响测试结果。Louks根据SBS与基 质沥青相对分子质量的差异，采用凝胶渗透色谱技术（GPC)分析改性沥青中的SBS含量，但 沥青中大分子的沥青质以及在SBS改性沥青加工过程中SBS的降解、SBS与沥青的交联同 样影响测试结果。王丽红利用化学分析法，采用正庚烷先将沥青中的饱和分、芳香分和胶质 分离出去，留下沥青质与SBS，再采用乙醚将SBS从沥青质中分离出来，从而计算出SBS含 量；该方法测量精度较高，且不受SBS含量的影响，但操作复杂，测量时间长，测量结果人为 因素影响较大，适用于SBS含量结果验证，不适合在工程现场进行材料的快速检测。
[0003] 另外，红外光谱是以波长或波数为横坐标，以强度或其他随波长变化的性质为纵 坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。红外光谱分析是有机化合物结构鉴定 中的一个重要手段，在有机结构分析，特别是官能团的鉴定方面具有重要作用。目前，红外 光谱法已成为SBS改性沥青中SBS掺量分析的重要手段。曹东伟等人采用实验室传统红外 光谱仪，通过测试多个已知浓度的SBS沥青样品，分析和建立SBS沥青改性剂模型，再测定 待测SBS沥青样品的改性剂含量。但是，传统的红外光谱法一般是利用一种SBS的特征峰 建立工作曲线来进行SBS定量分析。由于沥青和SBS牌号较多，不同牌号的沥青和SBS红 外光谱存在差异，因此，利用某一个牌号建立的工作曲线在检测其他牌号的SBS含量时会 产生偏差。而一般情况下，未知样品中的SBS牌号并不可知，会导致检测偏差。因此，上述 技术仅局限于现场SBS改性剂和改性用基质沥青均为已知的改性沥青现场加工的情况，但 多数情况下改性沥青为工厂加工，无法取得直接的改性剂与基质沥青，将会产生检测偏差。
[0004] 总而言之，红外光谱测试法是干扰因素最小的SBS改性沥青改性剂含量测试手 段，但传统的红外光谱测试法还存在制样复杂、设备体积较大、不便携带，采用单元校正方 法进行SBS含量定量分析等问题。
[0005] 综上所述，提供一种能够克服上述现有技术的问题的SBS改性沥青改性剂含量快 速检测方法，成为本领域技术人员亟待解决的问题。
[0006] 公开于该发明【背景技术】部分的信息仅仅旨在加深对本发明的一般【背景技术】的理 解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有 技术。
【发明内容】
[0007] 为解决上述问题，本发明提供一种SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法。
[0008] 为了达到上述目的，本发明提供一种SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，所 述SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法包括：
[0009]A)将对照SBS改性沥青样品组成校正集并采集对照SBS改性沥青样品的红外光谱 数据；
[0010] B)利用化学计量学方法，将对照SBS改性沥青样品中的SBS含量数据与对照SBS 改性沥青样品的红外光谱数据进行回归分析，建立对照SBS改性沥青样品中的SBS含量的 多元校正模型；
[0011] C)测量待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
[0012] D)结合待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据和所述多元校正模型获得待测SBS 改性沥青样品中的SBS含量。
[0013] 优选地，在步骤A)中，以对照SBS改性沥青样品的傅立叶衰减全反射红外光谱或 傅立叶透射红外光谱作为测定参数，取多次测量的平均光谱数据作为对照SBS改性沥青样 品的红外光谱数据。
[0014] 优选地，在步骤C)中，以待测SBS改性沥青样品的傅立叶衰减全反射红外光谱或 傅立叶透射红外光谱作为测定参数，取多次测量的平均光谱数据作为待测SBS改性沥青样 品的红外光谱数据。
[0015] 优选地，所述对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据中的波数范围是650~ 4000cm:〇
[0016] 优选地，所述待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据中的波数范围是650~ 4000cm:〇
[0017] 优选地，所述对照SBS改性沥青样品符合以下条件：所述对照SBS改性沥青样品包 含所述待测SBS改性沥青样品中可能存在的所有化学成分；所述对照SBS改性沥青样品中 基质沥青种类和SBS结构类型涵盖所述待测SBS改性沥青样品中基质沥青种类和SBS结构 类型；所述对照SBS改性沥青样品中的SBS含量范围涵盖所述待测SBS改性沥青样品中的 SBS含量范围，且所述对照SBS改性沥青样品中的SBS含量均匀分布。
[0018] 优选地，所述化学计量学方法为多元校正方法，所述多元校正方法包括多元线性 回归（MLR)、主成分回归（PCR)、偏最小二乘法（PLS)、稳健偏最小二乘法（RPLS)、或者人工 神经网络（ANN)，采用所述多元校正方法将对照改性沥青样品中的SBS含量数据与相应的 红外光谱吸光度数据进行回归分析，即可获得对照改性沥青样品中的SBS含量的多元校正 模型。
[0019] 优选地，所述多元校正方法为偏最小二乘法。
[0020] 优选地，在步骤B)中，建立所述多元校正模型时，对所述对照SBS改性沥青样品的 红外光谱数据进行光谱预处理。
[0021] 优选地，所述光谱预处理的方法包括均值中心化、一阶微分或二阶微分；所述光谱 预处理可以消除仪器噪音、谱线漂移等，提高所建模型的预测精度。
[0022] 由上可知，本发明提供的检测方法是在已知的SBS含量基础上进行分析计算的二 次方法，适合于建立校正模型样品所涵盖的范围，因此要求所述的校正集的样品（即对照 SBS改性沥青样品）应具有代表性，覆盖范围宽。
[0023] 本发明的有益效果是：提供了一种现有国家标准和行业标准所没有的SBS改性沥 青改性剂含量快速检测方法，解决了改性沥青宏观性能检测周期长、工程现场沥青抽检频 次低，其质量品质难以控制的问题；本发明的检测方法不需标样，样品用量极少，快速，简 便，尤其适合于对成批样品的测定；测定结果准确、精密度好，满足对改性沥青SBS含量的 测定要求。
【附图说明】
[0024] 通过说明书附图以及随后与说明书附图一起用于说明本发明某些原理的具体实 施方式，本发明所具有的其它特征和优点将变得清楚或得以更为具体地阐明。
[0025] 图1为根据本发明的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法流程图。
【具体实施方式】
[0026] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以 很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况 下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
[0027] 本发明提供了一种简单、快速测定改性沥青中SBS改性剂含量的方法，其主要原 理是将具有代表性的SBS改性沥青样品（即将已知的SBS改性沥青样品作为对照SBS改性 沥青样品）组成校正集，然后采集其红外光谱数据，并利用偏最小二乘法等化学计量学方 法，将该具有代表性的SBS改性沥青样品的SBS含量数据与前述采集的红外光谱数据进行 回归分析，建立该具有代表性的SBS改性沥青样品中SBS含量的多元校正模型。然后对未 知的SBS改性沥青样品（即该未知的SBS改性沥青样品为待测SBS改性沥青样品），测量其 红外光谱数据，然后利用该未知的SBS改性沥青样品的红外光谱数据和前述已获得的多元 校正模型，将两者结合分析即可获得该未知的SBS改性沥青样品SBS含量。
[0028] 下面，结合图1对本发明的具体实施例进行描述，所述SBS改性沥青改性剂含量快 速检测方法包括：
[0029] A)将对照SBS改性沥青样品组成校正集并采集对照SBS改性沥青样品的红外光谱 数据；
[0030] 其中，所述对照SBS改性沥青样品应当符合以下条件：所述对照SBS改性沥青样品 应当包含所述待测SBS改性沥青样品中可能存在的所有化学成分；所述对照SBS改性沥青 样品中基质沥青种类和SBS结构类型应当涵盖所述待测SBS改性沥青样品中基质沥青种类 和SBS结构类型；所述对照SBS改性沥青样品中的SBS含量范围应当涵盖所述待测SBS改 性沥青样品中的SBS含量范围，且所述对照SBS改性沥青样品中的SBS含量均匀分布；
[0031] 另外，以对照SBS改性沥青样品的傅立叶衰减全反射红外光谱或傅立叶透射红外 光谱作为测定参数，取多次测量的平均光谱数据作为对照SBS改性沥青样品的红外光谱数 据；所述对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据中的波数范围是650~4000cm\优选为 650 ~4000cm^
[0032] B)利用化学计量学方法，将对照SBS改性沥青样品中的SBS含量数据与对照SBS 改性沥青样品的红外光谱数据进行回归分析，建立对照SBS改性沥青样品中的SBS含量的 多元校正模型；
[0033] 其中，将SBS按一定比例添加到基质沥青中，添加比例即为建立多元校正模型的 SBS含量基础数据；建立所述多元校正模型时，对所述对照SBS改性沥青样品的红外光谱数 据进行光谱预处理，所述光谱预处理的方法包括均值中心化、一阶微分或二阶微分；而所述 化学计量学方法为多元线性回归法（MLR)、主成分回归法（PCR)、偏最小二乘法（PLS)、稳健 偏最小二乘法（RPLS)、或者人工神经网络（ANN)，优选地，所述化学计量学方法采用偏最小 二乘法；
[0034] C)测量待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
[0035] 其中，以待测SBS改性沥青样品的傅立叶衰减全反射红外光谱或傅立叶透射红外 光谱作为测定参数，取多次测量的平均光谱数据作为待测SBS改性沥青样品的红外光谱数 据；优选地，所述待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据中的波数范围是650~4000cm\ 优选为650~4000cmS
[0036] D)结合待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据和所述多元校正模型获得待测SBS 改性沥青样品中的S