一种铜合金中锆含量的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及铜合金中错含量分析技术领域，特别是设及一种铜合金中错含量的分 析方法。
【背景技术】
[0002] 铜合金中加入错元素后，可改变其材料的物理性能，使该材料具有较强的热强性 和抗蠕变性能，在高溫下有较好的塑性和导电性。错青铜由于具有W上运些特点，在航空电 机领域里得到广泛的应用。它能满足航空电机严苛的工作环境，在换向器中作为换向片被 广泛应用。该铜合金中错含量的分析方法，正是在保证分析铜合金中错含量准确性不变的 前提下，提高了其分析速度，扩大了错的测量范围。
[0003] 在化学分析领域里，按错在金属材料中存在的状态，可分为酸溶错和酸不溶错。在 现阶段对铜合金中错含量的分析，主要有两类即：酸溶错的分析方法、酸不溶错分析方法。 纳入标准中主要有：GB5121. 20《铜-铜合金化学分析方法错的测定》、皿5422. 23《铜合 金化学分析方法测定错含量》。GB5121. 20给出了酸溶错的分析方法，测定范围化10%~ 0. 70% )，不适合全错的分析。皿5422. 23分别给出了酸溶错的分析方法和酸不溶错的分析 方法，测定范围化01 %~0. 30% )，可对全错进行分析（酸溶错和酸不溶错之和），但分析 周期较长，需先对酸溶错进行分析，再进行酸不溶错分析，将两次分析结果之和作为全错的 含量，或先按酸溶错分析方法进行试样分解，过滤。将滤液收集。沉淀经洗涂、炭化、灼烧、 烙融、酸化得到的溶液收集到之前滤液中，再按酸溶错分析方法进行测定，操作步骤繁琐。
[0004] 因此，希望有一种技术方案来克服或至少减轻现有技术的至少一个上述缺陷。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种铜合金中错含量的分析方法来克服或至少减轻现有 技术的中的至少一个上述缺陷。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供一种铜合金中错含量的分析方法，所述铜合金中错 含量的分析方法包括如下步骤：步骤1 :取1份铜合金试样加1份硝酸W及1份氨氣酸，制 成第一待测样品；步骤2 :将所述步骤1中的第一待测样品进行加热溶解；步骤3 :向所述步 骤2中经过加热溶解后的第一待测样品加入1份高氯酸；步骤4 :将经过所述步骤3处理后 的第一待测样品加热，从而去除所述待测样品中的氨氣酸；步骤5 :将经过所述步骤4处理 后的第一待测样品冷却至15度至30度；步骤6 :将经过所述步骤5处理后的第一待测样品 移入容量瓶并加水至第一预定容量并摇匀；步骤7 :并分取定量容量的经过所述步骤6处理 后的第一待测样品移入容量瓶，形成第二待测样品；步骤8 :将所述第二待测样品加入一份 硝酸，一份尿素溶液，并用水吹洗容量瓶壁，混匀；步骤9 :将经过所述步骤8处理后的所述 第二待测样品放置第一预定时间，并加入一份偶氮肿III溶液，并W水稀释至第二预定容量， 混匀并放置第二预定时间，从而形成显色第二待测样品溶液；步骤10 :将所述显色第二待 测样品溶液分成两份，将其中一份显色第二待测样品溶液移入比色皿中，向另一份所述显 色第二待测样品溶液边摇边滴加10份滴氣化锭溶液，从而使该份显色第二待测样品溶液 稱色，并将稱色溶液作参比液，通过分光光度计测量显色液的吸光度；步骤11 :取与所述步 骤1中的铜合金试样重量相同的纯铜，并进行所述步骤1至所述步骤9中的步骤，从而获得 空白溶液试样；步骤12 :将所述步骤11中获得的空白溶液试样进行所述步骤10的步骤，从 而获得经过分光光度计测量后的空白溶液试样的吸光度；步骤13 :将所述空白溶液试样分 成六份，并分别放置入6个容量瓶中，并依次加入错标准溶液，其中第一份空白溶液试样加 入错标准溶液为0份，之后的每份递加1份；步骤14 :将所述步骤13处理后的六份空白溶 液试样分别加入1份硝酸，1份尿素溶液，并用水吹洗容量瓶壁，混匀，并放置第Ξ预定时间 后加入1份偶氮肿III溶液，W水稀释至第Ξ预定容量后混匀，放置第四预定时间，从而形成 6份标准显色液；步骤15 :将所述步骤14处理后的6份标准显色液进行所述步骤10的处 理，从而得到每份标准显色液的吸光度；步骤16 :将自所述步骤15处理后的加入错标准溶 液的各个所述标准显色液的吸光度减去所述6份标准显色液中未加入错标准溶液的标准 显色液的吸光度后为纵坐标，W错含量作为横坐标，绘制工作曲线；步骤17 :将所述步骤10 处理后得到的显色第二待测样品溶液的吸光度与所述步骤16所得到的曲线进行对比，从 而得到所述步骤10处理后得到的显色第二待测样品溶液的吸光度在曲线中的位置，从而 得到所述显色第二待测样品溶液中的错含量。
[0007] 优选地，所述步骤1中的1份铜合金试样为0. 1克；所述步骤1中的1份硝酸为10 毫升；所述步骤1中的氨氣酸为3至4毫升。
[0008] 优选地，所述步骤2中的高氯酸为1至10毫升。
[0009] 优选地，所述步骤6中的容量瓶为刻度为100毫升的容量瓶，所述第一预定容量为 100毫升。
[0010] 优选地，所述步骤7中的定量容量为10毫升，所述步骤7中的容量瓶为50毫升的 容量瓶。
[0011] 优选地，所述步骤8中的一份硝酸为20毫升，所述一份尿素溶液为5毫升。
[0012] 优选地，所述步骤9中的第一预定时间为5分钟，所述一份偶氮肿III溶液为4毫 升，所述第二预定容量为50毫升，所述第二预定时间为10分钟。
[0013] 优选地，所述步骤10中的氣化锭溶液总共滴入0. 5毫升。
[0014] 优选地，所述步骤13中的各份空白溶液的体积相同，所述步骤13中的6个容量瓶 均为50毫升的容量瓶，所述步骤13中的1份错标准溶液为1毫升；所述步骤14中的1份 硝酸为20毫升；所述步骤14中的1份尿素溶液为5毫升；所述步骤14中的第Ξ预定时间 为5分钟，第四预定时间为10分钟，所述步骤14中的1份偶氮肿III溶液为4毫升，所述步 骤14中的第Ξ预定容量50毫升。
[0015] 优选地，所述步骤15、步骤10中的分光光度计测量显色液的吸光度中分光光度计 设置为665nm的波长。
[0016] 本发明的铜合金中错含量的分析方法将原有的酸不溶错进行溶解，从而将整个待 测的铜合金中的错转换为酸溶错，进而进行错含量的分析，相对于现有技术，本发明的方法 提高了分析速度、简化操作步骤，，且试验结果同样准确。
【具体实施方式】
[0017] 为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的 技术方案进行更加详细的描述。可W理解的是，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而 不是全部的实施例，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0018] 根据本发明的铜合金中错含量的分析方法包括如下步骤：步骤1 :取1份铜合金 试样加1份硝酸W及1份氨氣酸，制成第一待测样品；步骤2 :将所述步骤1中的第一待测 样品进行加热溶解；步骤3 :向所述步骤2中经过加热溶解后的第一待测样品加入1份高 氯酸；步骤4 :将经过所述步骤3处理后的第一待测样品加热，从而去除所述待测样品中的 氨氣酸；步骤5 :将经过所述步骤4处理后的第一待测样品冷却至15度至30度，优选为 24度；步骤6 :将经过所述步骤5处理后的第一待测样品移入100ml的容量瓶并加水至第 一预定容量并摇匀；步骤7 :并分取定量容量的经过所述步骤6处理后的第一待测样品移入 容量瓶，形成第二待测样品；步骤8 :将所述第二待测样品加入一份硝酸，一份尿素溶液，并 用水吹洗容量瓶壁，混匀；步骤9 :将经过所述步骤8处理后的所述第二待测样品放置第一 预定时间，并加入一份偶氮肿III溶液，并W水稀释至第二预定容量，混匀并放置第二预定时 间，从而形成显色第二待测样品溶液；步骤10 :将所述显色第二待测样品溶液分成两份，将 其中一份显色第二待测样品溶液移入比色皿中，向另一份所述显色第二待测样品溶液边摇 边滴加10份滴氣化锭溶液，从而使该份显色第二待测样品溶液稱色，并将稱色溶液作参比 液，通过分光光度计测量显色液的吸光度；步骤11 :取与所述步骤1中的铜合金试样重量相 同的纯铜，并进行所述步骤1至所述步骤9中的步骤，从而获得空白溶液试样；步骤12 :将 所述步骤11中获得的空白溶液试样进行所述步骤10的步骤，从而获得经过分光光度计测 量后的空白溶液试样的吸光度；步骤13 :将所述空白溶液试样