一种染料合成偶合反应的反应程度的快速检测方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种染料合成偶合反应的反应程度的快速检测方法。
【背景技术】
[0002]偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料包括分散、酸性、活性、碱性、直接、媒染、冰染染料，以及有机颜料等。偶合反应是生产偶氮染料和有机颜料的重要反应过程，现有较快速地检测偶合反应的反应程度的方法是将偶合过程中的料液直接滴于滤纸上进行检测，而对于产生的渗圈的颜色较深的情况或者没有料液析出产生渗圈的情况，检测人员往往放弃使用该方法而使用其他复杂的方法(如薄层层析法、HPLC法)，不利于及时、有效地测定偶合反应程度，而且对检测仪器和人员的要求很高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种可及时有效地测定染料合成偶合反应的反应程度的方法，该方法可以判定反应过程中重氮组分和偶合组分的反应情况，以便于及时对偶合反应的工艺进行调整。本发明的检测方法不依赖于大型仪器设备，只需在现场检测，操作简单，判断直观，不依赖专业检测人员，检测时间短，适用范围广，检测准确性较高。
[0004]为了实现上述目的，本发明提供一种染料合成偶合反应的反应程度的快速检测方法，其特征在于，所述方法包括对偶合料液进行处理的步骤，其中所述的处理为冰稀释、碱处理、盐析、酸处理、升温或降温中的至少一种，优选为盐析或者酸处理。
[0005]优选地，上述的盐析所用的盐选自氯化钠、硫酸钠、氯化钾中的至少一种，更优选氯化钠;所述的酸处理所用的酸选自盐酸、硫酸、醋酸、磷酸中的至少一种，更优选盐酸。
[0006]优选地，上述方法所针对的染料是偶氮型染料，更优选分散蓝79:1、活性黑5#或酸性红249#。
[0007]更具体地，上述方法通过检测重氮组分而测定反应程度，其包括如下步骤:
[0008](I)采集染料偶合过程中的偶合料液，经过所述的处理后，取一滴以上，滴于滤纸上，产生浅色渗圈；
[0009](2)取一滴重氮组分检测液，滴于上述步骤(I)所述的渗圈上或渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察渗圈交汇处的变色情况；
[0010](3)检测判定:若上述步骤(2)所述的渗圈交汇处的颜色变深，则判定结果为阳性，即重氮组分过量，否则为阴性。
[0011 ] 更具体地，上述方法通过检测偶合组分而测定反应程度，其包括如下步骤:
[0012](A)采集染料偶合过程中的偶合料液，经过所述的处理后，取一滴以上，滴于滤纸上，产生浅色渗圈；
[0013](B)取一滴偶合组分检测液，滴于上述步骤(A)所述的渗圈上或渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察渗圈交汇处的变色情况；
[0014](C)检测判定:若上述步骤(B)所述的渗圈交汇处的颜色变深，则判定结果为阳性，即偶合组分过量，否则为阴性。
[0015]上述步骤(2)所述重氮组分检测液优选自芳香胺或酚类化合物中的至少一种。
[0016]优选地，上述的芳香胺或酚类化合物是指任何有偶合能力的芳香胺或酚类化合物，进一步优选自间氨基乙酰苯胺、苯胺、间苯二酚、H酸、J酸、γ酸中的至少一种，更进一步优选自H酸、间苯二酚、间氨基乙酰苯胺中的至少一种。
[0017]上述步骤(B)所述的偶合组分检测液优选为芳香族或芳香族伯胺的重氮盐中的至少一种。
[0018]优选地，上述的芳香族伯胺是指任何可以被重氮化试剂重氮化的芳香族伯胺化合物，进一步优选自对硝基苯胺、苯胺、3-氨基-5-硝基苯并噻唑、6-氯-2，4-二硝基苯胺、6-溴-2,4, -二硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺中的至少一种，更进一步优选自对硝基苯胺、苯胺、6-氯-2，4-二硝基苯胺中的至少一种；
[0019]优选地，上述的芳香族伯胺的重氮盐是指任何可以被重氮化试剂重氮化的芳伯胺化合物的重氮盐，进一步优选自对硝基苯胺重氮盐、苯胺重氮盐、3-氨基-5-硝基苯并噻唑重氮盐、6-氯-2，4-二硝基苯胺重氮盐、6-溴-2，4，_二硝基苯胺重氮盐、邻氯对硝基苯胺重氮盐、2-氰基-4-硝基苯胺重氮盐、2，6-二氯-4-硝基苯胺重氮盐中的至少一种，更进一步优选自对硝基苯胺重氮盐、苯胺重氮盐、6-氯-2，4-二硝基苯胺重氮盐中的至少一种。
[0020]本发明的优点主要在于:采用本发明方法可以快速简便地检测染料合成偶合反应的反应程度，便于及时对偶合反应的工艺进行调整，可以及时对由于配料偏差或者反应过程中重氮组分或偶合组分失衡导致的后果进行补救。本发明的检测方法不依赖于大型仪器设备，只需在现场检测，操作简单，判断直观，不依赖专业检测人员，检测时间短，适用范围广，检测准确性较高。
[0021]本发明的其它特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0022]以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0023]实施例1
[0024]采集酸性红249(CAS: 6416-66-6)偶合过程中的料液，加入体积的1 %质量的氯化钠，搅拌均匀后取一滴，滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈；取一滴配置好的对硝基苯胺重氮盐溶液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色变深红色，检测判定为阳性，即偶合组分过量;取一滴配置好的H酸溶液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，呈现H酸溶液的原色，检测判定为阴性，即重氮组分不过量。
[0025]实施例2
[0026]采集酸性红249(CAS: 6416_66_6)偶合过程中的料液，加入料液体积15 %盐酸，搅拌均匀后取一滴，滴于滤纸上，滤纸上产生浅红色渗圈；取一滴配置好的对硝基苯胺重氮盐溶液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到交汇处颜色变深红色，检测判定为阳性，即偶合组分过量;取一滴配制好的H酸溶液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，渗圈交汇处没有明显的变色，检测判定为阴性，即重氮组分不过量。
[0027]实施例3
[0028]采集酸性红249(CAS: 6416-66-6)偶合过程中的料液，加入体积的1 %质量的氯化钠，搅拌均匀后取一滴，滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈；取一滴配置好的对硝基苯胺重氮盐检测液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处没有变色，检测判定为阴性，即偶合组分不过量;取一滴配制好的H酸溶液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与偶合料液渗圈交汇后，观察到交汇处变为深红色，检测判定为阳性，即重氮组分过量。
[0029]实施例4
[0030]采集酸性红249(CAS:6416-66-6)偶合过程中的料液，加入体积的10%质量的氯化钠，搅拌均匀后取一滴，滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈；取一滴配置好的2-氨基-4-氯二苯醚重氮盐溶液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到交汇处颜色变为深红色，检测判定为阳性，即偶合组分过量;取一滴配制好的H酸溶液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，没有明显变色，检测判定为阴性，即重氮组分不过量。
[0031]实施例5
[0032 ]采集酸性红249 (CAS: 6416-66-6)偶合过程中的料液，加入体积的1 %质量的氯化钠，搅拌均匀后取一滴，滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈，取一滴配置好的对硝基苯胺重氮盐检测液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到交汇处没有变色，检测判定为阴性，即偶合组分不过量;取一滴配制好的N-对甲苯磺酰H酸溶液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到交汇处变为深红色，检测判定为阳性，即偶合料液中重氮组分过量。
[0033]实施例6
[0034]采集酸性红249(CAS: 6416_66_6)偶合过程中的料液，加入体积的5 %质量的盐酸，搅拌均匀后取一滴，滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈，取一滴配置好的对硝基苯胺重氮盐检测液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到交汇处没有变色，检测判定为阴性，即偶合组分不过量;取一滴配制好的N-对甲苯磺酰H酸溶液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到交汇处变为深红色，检测判定为阳性，即偶合料液中重氮组分过量。
[0035]对比例I
[0036]采集酸性红249 (CAS: 6416-66-6)偶合过程中的料液，取一滴，滴于滤纸上，滤纸上产生较深的红色渗圈；取一滴配置好的对硝基苯胺重氮盐溶液，滴于酸性红249偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到交汇处颜色稍有加深，但与原先渗圈颜色区别不明显，检测判定结果不准确;取一滴配制好的H酸溶液，滴