一种高级烷醇分析检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种高级烷醇分析检测方法。
【背景技术】
[0002]高级烷醇的定性、定量分析检测，目前较常用的方法主要是气相色谱法。根据色谱柱的形式可分为两大类，即填充柱气相色谱和毛细管柱气相色谱。由于毛细管柱气相色谱方法柱效高，样品分离检测效果好而逐步取代了填充柱气相色谱在测定高级烷醇方面的应用。但纵观国内已报道的高级烷醇分析方法存在二个问题，一是大都针对一、两个组分的，如二十八烷醇、三十烷醇的测定，对多组分的天然高级烷醇混合物的分析方法未见报道;二是多数以峰面积直接定量，由于气相色谱方法所测定的峰面积波动较大，面积的重现性比较差，因而，以峰面积直接定量方法测定高级烷醇含量不可取。
[0003]马李一等建立了内标法检测高级烷醇混合物的方法，用二十六烷烃做内标物，但二十六烷烃保留时间较高级烷醇各成分都短，出峰时间较早，检测结果容易出现误差。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种准确可靠，科学实用的高级烷醇混合物的定性定量分析检测方法，特别是一种高级烷醇混合物的红外光谱检测法、熔点测定方法及气相色谱检测法。
[0005]本发明采用如下技术方案:
[0006]本发明的高级烷醇分析检测方法，高级烷醇的含量检测采用气相色谱法检测，具体步骤如下:
[0007](1)内标液的配制:
[0008]准确称取三十烷烃，加入容量瓶中，用氯仿溶解并定容，摇匀，配成0.500mg/ml的内标溶液，置于5°C冰箱贮存备用；
[0009](2)标准贮备液的配制:
[0010]准确称取二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇标准品，分别置于容量瓶中，以氯仿为溶剂，超声波强化溶解，并定容至刻度，摇匀，配成浓度为1.000mg/ml的标准贮备液，置于5°C冰箱贮存备用；
[0011](3)标准工作溶液的配制:
[0012]分别用移液器准确量取二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇标准品溶液0.1?1.0ml、1.0?4.0ml、1.0?4.0ml、0.1?1.0ml于10ml容量瓶中，用氯仿定容，摇勾，分别移取上述溶液lml于2ml容量瓶中，加0.1?1.0ml内标液，用氯仿定容，进样前用0.22ym有机系膜过滤备用；
[0013](4)待测样品溶液的配制:
[0014]准确称取高级烷醇样品0.0100?0.0500g，置于10ml容量瓶中，加氯仿超声溶解并定容至刻度线，摇匀。然后量取0.5?1.0ml于2ml容量瓶中，加入0.1?1.0ml内标液，用氯仿定容至2m 1配成样品液，摇勾，过0.2 2μηι膜，待测；
[0015](5)气相色谱条件:
[0016]气相色谱仪:毛细管柱:SE-30(30mX0.32mm，0.25ym);N2为载气；空气为助燃气；检测器为氢火焰离子检测器;柱温:270?290°C ；检测温度:280?320°C ；进样口温度:280?300°C;进样量为1?ΙΟμΙ，正常极化电压100?300V范围内；
[0017](6)样品含量测定:
[0018]打开气相色谱调节好各项条件，用微量注射器取待测样品溶液4μ1，按所选色谱分析条件进行检测，以峰面积比通过内标法计算出试样中各高级烷醇的含量，计算公式:含量=样品峰面积/内标峰面积/F值，F值=相对矫正因子。
[0019]高级烷醇利用傅里叶红外光谱仪检测高级烷醇混合物中的各化学键情况，从而更好地分析虫白蜡的转换率，用溴化钾作为对照品，吸收波长为2.5-15.5μπι，取高级烷醇混合物3-4mg与溴化钾混合研磨，压片，检测样品中的化学键种类及含量。
[0020]高级烷醇利用差示扫描量热仪(DSC)检测高级烷醇混合物的熔点，用试样盘称取高级烷醇混合物粉末5.0mg(试样量< 5.0mg)，将已盛有样品的试样盘放在DSC池内的试样座上，另取以空试样盘作为参照物，通入氮气，待基线稳定后，炉温设定:初始温度:25°C;升温速度8°C/min ；最终温度:130°C ；恒温时间:lmin ；降温速度:8°C/min ；结束温度:25°C。[0021 ]本发明的积极效果如下:
[0022]本发明对内标法检测高级烷醇技术进行了改进，采用三十烷烃作为内标物，三十烷烃的保留时间在二十六烷醇和二十八烷醇保留时间之间，这样的气相色谱出峰顺序保证了分析检测结果的精确性。本发明还提供了高级烷醇混合物的红外光谱分析方法以及DSC熔点测定方法，其主要目的就是建立一种切实可行的天然高级烷醇混合物定性及气相色谱定量检测方法，能够方便用于高级烷醇在各生产阶段半成品及最终产品的含量测定。
【附图说明】
[0023]图1是实施例1中高级烷醇混合物产品的红外光谱图。
[0024]图2是实施例1中高级烷醇DSC图。
[0025]图3是实施例1中高级烷醇混合物的气相色谱图。
【具体实施方式】
[0026]下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0027]实施例1
[0028]1、红外光谱检测
[0029]利用傅里叶红外光谱仪检测高级烷醇混合物中的各化学键情况，从而更好地分析虫白蜡的转换率。用溴化钾作为对照品，吸收波长为2.5-15.5μπι，取高级烷醇混合物3-4mg与溴化钾混合研磨，压片，检测样品中的化学键种类及含量。
[0030]2、DSC恪点测定
[0031]利用差示扫描量热仪(DSC)检测高级烷醇混合物的熔点。用试样盘称取高级烷醇混合物粉末5.0mg(试样量< 5.0mg)，将已盛有样品的试样盘放在DSC池内的试样座上，另取以空试样盘作为参照物。通入一定时间的氮气，待基线稳定后，炉温设定:初始温度:25°C;升温速度8°C/min;最终温度:130°C ；恒温时间:lmin;降温速度:8°C/min;结束温度:25°C。
[0032]3、气相色谱检测
[0033]A:内标液的配制
[0034]准确称取三十烷烃0.0250g，于50ml容量瓶中，用氯仿溶解并定容，摇匀，配成
0.500mg/ml的内标溶液。置于5°C冰箱贮存备用。
[0035]B:标准贮备液的配制
[0036]准确称取二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇标准品各0.0lOg，分别置于10ml容量瓶中，以氯仿为溶剂，超声波强化溶解，并定容至刻度，摇匀，配成浓度为1.00