Abs塑料中水杨酸苯酯的分离及检测方法
【专利说明】ABS塑料中水杨酸苯醋的分离及检测方法
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技术领域
[0002] 本发明设及一种高分子聚合物中添加剂的分离及检测方法方法，具体的说，设及 一种测量ABS塑料中水杨酸苯醋的方法。
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【背景技术】
[0004] ABS即丙締腊-下二締-苯乙締共聚物，是由丙締腊、下二締和苯乙締组成的Ξ元共 聚物。ABS通常为浅黄色或乳白色的粒料非结晶性树脂，为使用最广泛非通用塑料之一。由 于具有S种组成，而赋予了其很好的性能;丙締腊赋予ABS树脂的化学稳定性、耐油性、一定 的刚度和硬度;下二締使其初性、冲击性和耐寒性有所提高;苯乙締使其具有良好的介电性 能，并呈现良好的加工性。ABS塑料耐水、无机盐、碱和酸类，不溶于大部分醇类和控类溶剂， 而容易溶于醒、酬、醋和某些氯代控中。为了抑制或减弱ABS塑料的降解作用，提高塑料耐光 性物质，需要在制备ABS塑料的过程中在树脂里添加能吸收紫外线的光稳定剂。水杨酸苯醋 作为一种常用的塑料用紫外线吸收剂，最大吸收波长范围为290~330nm，可溶解于大多数 增塑剂、溶剂和单体中，因此可很方便地加入到ABS树脂中，一般用量0.05~1%，而且与抗氧 剂、馨合剂、酸接受体等稳定助剂并用，有协同效应，还可进一步提高防护效果。
[0005] 为了对添加了水杨酸苯醋的ABS塑料制品进行质量分析和剖析研究，需要将水杨 酸苯醋从中分离再进行分析测试，由于ABS树脂基体与水杨酸苯醋溶解性比较相似，很难通 过常规法来实现有效分离，因此非常需要设计一种准确度高、可操作性强的分离和检测ABS 塑料中水杨酸苯醋的方法。
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【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种一种ABS塑料中水杨酸苯醋的分离方法，包括W下步 骤： (1)将ABS塑料样品在低溫下粉碎，使用有机溶剂将其溶解，获得溶解液； (2 )向溶解液中加入横化剂进行横化反应，生成横化ABS和横化水杨酸苯醋； (3)用水萃取步骤(2)获得的产物，收集水相，过滤，得到横化水杨酸苯醋的溶液。
[000引优选地，所述ABS塑料还包括阳、PP、PS、PA、PC、PP0、PET、PBT中的任意一种或几种 组合。
[0009] 优选地，所述低溫粉碎处理是液氮冷冻粉碎。
[0010] 优选地，所述有机溶剂有机试剂包括酬类、氯代控类。
[0011] 优选地，所述有机溶剂包括丙酬、下酬、二异丙基甲酬、甲基异下基甲酬。
[0012] 优选地，所述横化剂包括Ξ氧化硫、浓硫酸、发烟硫酸、氯横酸。
[0013] 优选地，所述横化剂为气态Ξ氧化硫时，所述步骤(2)选择氮气稀释Ξ氧化硫获得 混合气，再将混合气通入步骤(1)获得的溶解液中，且反应溫度-10~20°C，S氧化硫与氮气 的稀释比为2~25%，横化时间0.5~2小时。
[0014] 优选地，所述步骤(3)用水萃取时，将水相溶液倒入超临界萃取蓋，通入溫度为100 ~110°C，压力为16MPa的超临界C〇2,萃取10~30 min,过滤，去掉固体，得到横化水杨酸苯 醋的溶液。
[0015] 本发明还提供了一种ABS塑料中水杨酸苯醋的的分析检测方法，经过上面所述的 分离方法，将得到的产物采用HPLC分析检测。
[0016] 本发明还提供了一种ABS塑料中水杨酸苯醋的的分析检测方法，经过上面所述的 分离方法，将得到的产物采用FI-IR分析检测。
[0017] 本发明所述的现慢方法具有准确、操作性强等特点。
[001 引
【具体实施方式】
[0019] 参选W下本发明的优选实施方法的详述W及包括的实施例可更容易地理解本公 开内容。本文中所用的术语"包含"、"包括"、"具有"、"含有"或其任何其它变形，意在覆盖非 排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要 素，而是可W包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的 要素。
[0020] 现在将在下文中详细地参照本发明的各示例性实施方式，其实施例在下文中描 述。尽管将结合示例性实施方式描述本发明，但应当理解，本说明书无意于将本发明局限于 运些示例性实施方式。相反，本发明不仅要涵盖运些示例性实施方式，还要涵盖由所附权利 要求所限定的本发明的精神和范围内的各种替代形式、修改、等效形式和其他实施方式。
[0021] 此外，本发明要素或组分前的不定冠词"一种"和"一个"对要素或组分的数量要求 (即出现次数)无限制性。因此"一个"或"一种"应被解读为包括一个或至少一个，并且单数 形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
[0022] 本发明提供了一种ABS塑料中水杨酸苯醋的分离方法，包括W下步骤： (1)将ABS塑料样品在低溫下粉碎，使用有机溶剂将其溶解，获得溶解液； (2 )向溶解液中加入横化剂进行横化反应，生成横化ABS和横化水杨酸苯醋； (3)用水萃取步骤(2)获得的产物，收集水相，过滤，得到横化水杨酸苯醋的溶液。
[0023] 本发明所述ABS塑料是一种WABS树脂为主要原料的塑料，是由丙締腊、下二締和 苯乙締组成的Ξ元共聚物。也可W是ABS树脂与其它聚合物的合金或共混料。例如，ABS与 PP、PS共混使用，作为与ABS树脂共混的聚合物的实例例如但不限于:PE、PP、PS、PA、PC、 PP0、PET、PBT等。本发明所述水杨酸苯醋为最早使用的紫外线吸收剂之一，白色结晶粉末。 微具令人愉快的芳香气味。分子量214.22。烙点41~43°C。
[0024] 在对ABS样品进行处理前首先需要对其进行粉碎处理。
[0025] 作为优选，在本发明所述方法中，对ABS塑料样品粉碎时采用低溫粉碎法。低溫粉 碎法是利用制冷剂冷冻或空气满轮膨胀式冷冻，使橡胶制品冷至玻璃化溫度W下，然后用 键式粉碎机或盘式粉碎机粉碎。随着溫度的降低，橡胶的抗拉强度、硬度、压缩强度会增高， 而其冲击初性、延伸率降低，材料从常溫降到低溫，由软变硬表现出溫脆性。
[0026] 可W作为冷冻粉碎制冷剂的物质有液氧、液氨、液氮、液体甲烧、液体二氧化碳、干 冰、液氮等。考虑到各种使用限制因素，一般可生产用的有液体二氧化碳、干冰和液氮。干冰 的升华点为-75°C，因此二氧化碳不论是液态还是干冰，制冷效果都不理想。而液氮的沸点 为-196°C，很容易获得理想的低溫效果，而且液氮由空气分离制取，原料资源丰富，能够大 量生产，成本较低。液氮可W直接输入粉碎机内，从而减少预冷时间，简化装置。所W本发明 优选液氮冷冻粉碎。
[0027] 本发明步骤（1)中使用的有机溶剂是可W溶解ABS塑料和水杨酸苯醋的有机溶剂， 并且该溶剂不会与横化剂发生横化反应。所述有机试剂包括酬类、氯代控类。优选地，所述 有机溶剂包括丙酬、下酬、二异丙基甲酬、甲基异下基甲酬。
[0028] 本领域技术人员通常会使用非水溶性溶剂如二氯甲烧等溶解ABS塑料制品，因为 非水溶性溶剂和水能够形成两相，使用非水溶性溶剂在后续用水萃取横化产物时便于分 离，而水溶性溶剂会和水互溶形成单一相，无法分离。酬类通常能够与水互溶，本发明人发 现使用丙酬或者下酬类溶剂溶解ABS塑料制品，在后续用水萃取横化水杨酸苯醋的过程中 仍然可W与水形成比较明显的两相，便于两者的分离。本发明人推测可能是因为当酬类试 剂中溶有ABS塑料时，会降低其和水的互溶程度，从而形成两相。
[0029] ABS塑料和水杨酸苯醋的溶解性很接近，常规的分离方法较难将其有效分离，而使 用