于离心管中 进行匀浆处理。所述匀浆提取条件优选为:转速12000-15000rpm，时间0.5-2min。
[0082]其中，所述经脱水优选通过在醋酸乙腈提取液中加入0.5_5g的氯化钠，2_8g的无 水硫酸镁，并振荡4_6min实现。然后将得到的脱水样品在4000-4500rpm下离心l-10min，得 到上清液，并将得到的上清液10_30mL在20-60°C的水浴中旋转蒸发浓缩至0.5-2mL。
[0083] 其中，所述Carbon/Mfe柱净化步骤优选如下：在Carbon/Mfe柱中加入约l_3cm优选 2cm高无水硫酸钠。先用2_6mL优选4mL乙腈+甲苯(优选2.5-3.5:1，更优选为3:1，v/v)淋洗 SPE柱，并弃去流出液，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，下 接新鸡心瓶接收。再每次用2-6mL优选2mL乙腈+甲苯(优选2.5-3.5:1，更优选为3:1，v/v)洗 涤样液瓶三次，并将洗涤液移入SPE柱中。再用20-30mL优选25mL乙腈+甲苯(优选2.5-3.5: 1，更优选为3:1，v/v)洗脱农药，合并洗脱液于鸡心瓶中。
[0084] 其中，所述待测样液进一步优选通过如下方式进行制备，将如上获得的洗脱液在 30-50°C水浴中旋转浓缩至约0.5-2mL，并将浓缩液置于氮气下吹干，加入l-5mL的乙腈+0-5 %甲酸水(2+ (7-9)，优选2+8，v/v)混匀，经0.18-0.22μπι优选0.2μπι滤膜过滤后定容，得到 待测样液。
[0085] 以下将详细描述本发明的【具体实施方式】。
[0086] 实施例1
[0087]本实施例用于说明本发明提供的GC-Q-T0F/MS筛查根热带和亚热带水果中708种 农残的侦测方法
[0088] (1)采集天津地区市售火龙果样品取可食部分切碎，混匀，密封，标明标记。.
[0089] (2)称取10g如上的火龙果样品（精确至O.Olg)，于80ml离心管中，加入40mL 1%醋 酸的乙腈溶液，用高速勾衆机13500r/min，勾楽;提取lmin，加入lg氯化钠，4g无水硫酸镁，振 荡5min，在4200r/min下离心5min，取上清液20mL，在40°C水浴中旋转蒸发浓缩至约lmL，待 净化。
[0090] (3)在Carbon/NH2柱中加入约2cm高无水硫酸钠。先用4mL乙腈+甲苯（3+1，v/v)淋 洗SPE柱，并弃去流出液，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至SPE柱中， 下接新鸡心瓶接收。再每次用2mL乙腈+甲苯(3+1，v/v)洗涤样液瓶三次，并将洗涤液移入 SPE柱中。在柱上连接50mL贮液器，用25mL乙腈+甲苯(3+l，v/v)洗脱农药及相关化学品，合 并于鸡心瓶中，并在40°C水浴中旋转浓缩至约0.5mL。
[0091] (4)浓缩液置于氮气下吹干，加入2mL的乙腈+水(2+8，v/v)混勾，经0 · 2μπι滤膜过滤 后定容，得到待测样品溶液。
[0092] (5)GC-Q_T0F/MS操作条件，分离并获得火龙果样品中各农药每个碎片离子的学分 子式、保留时间、碎片离子精确质量数、离子丰度比。
[0093] 色谱条件：色谱柱：VF-1701MS(30mX0.25mmX0.25um)(J&W Scientific，Folsom， CA);色谱柱升温程序:40°C保持lmin，然后以30°C/min升温至130°C，再以5°C/min升温至 250°C，随后以10°C/min升温至300°C，保持5min，再以10°C/min降温至280°C，保持2min;载 气:氦气，纯度2 99.999 % ;流速：1.2mL/min;进样口温度:290°C;进样量lyL;进样方式:无 分流进样，溶剂延迟6min。
[0094] 质谱条件:质谱条件:离子源:EI (电子轰击电离源）；离子源温度:280°C，电子轰击 源能量:70eV;气相-质谱接口温度:290°C;扫描方式：以每秒5张谱图的方式进行T0F模式全 扫描，质量数范围50~600amu.。
[0095] (6)依据表1的数据库对步骤(4)中获得信息定性检索，检索参数保留时间偏差限 定为±0.5min，精确质量偏差限定为±100ppm，检出至少三个碎片离子，且依据每种化合物 各要素的实测值与表1数据库中理论值的偏差，自动给出检索匹配得分值，检索匹配得分值 > 60的化合物，即确认检出该目标化合物。检测结果见表2。
[0096] 火龙果样品18个，检出2种农药残留，共计14频次。以检出频次$父尚的威杀灵为例： 如图1所示，火龙果中检测出7个碎片离子信息，用数据库检索，与威杀灵比对，7个碎片离子 匹配分数均在83分以上，保留时间偏差在0.003min以内（如图2所示），可以确认，火龙果中 有威杀灵检出。
[0097] 实施例2
[0098]本实施例用于说明本发明提供的GC-Q-T0F/MS筛查根热带和亚热带水果中708种 农残的侦测方法
[0099] 按照实施例1中的方法对同批火龙果样品中的农残进行侦测，不同的是，前处理步 骤如下：
[0100] (1)火龙果样品取可食部分切碎，混匀，密封，标明标记。.
[0101 ] (2)准确称取10.00g样品于离心管中，加入50mL水，振荡直至样品被水充分浸润。 冷冻lOmin后移取50mL乙腈至离心管中，然后将离心管置于祸漩混合振荡仪上，以2000rpm 速率振荡lmin。将离心管置于-l〇°C条件下保持lOmin，然后向离心管中加入20g无水硫酸镁 和5g氯化钠，5g柠檬酸钠和2.5g柠檬酸二氢钠，立即于漩涡混合振荡仪上，以2000rpm速率 振荡2min，然后以4000rpm速率离心10min，得到上清液。
[0102] (3)移取上清液1 .OmL于1.5mL离心管中，加入150mg无水硫酸镁及25mg的PSA吸附 剂，于漩祸混合振荡仪上以2000rpm速率振荡2min，以6000rpm速率离心2min。吸取上清液经 0.22μπι有机相滤膜过滤，移取200yL，加入100yL乙腈，用超纯水稀释至1. OmL，得到待测样品 溶液。
[0103] 检测结果见表2。
[0104] 表2
[0105]
[0106] 由以上数据可以看出，采用本发明的方法，尤其是优选的方法能够更有效的检测 出农产品中农残的种类，并且还具有更低的检测限。
[0107] 实施例3
[0108]本实施例用于说明本发明提供的GC-Q-T0F/MS筛查热带和亚热带水果中708种农 残的侦测方法
[0109]按照实施例1中的方法对热带和亚热带水果中的农残进行侦测，不同的是，样品为 海口地区芒果样品。
[0110] 采集海口地区市售芒果样品10个，检出4种农药残留，共计20频次，涉及样品6个， 具体结果见表3。
[0111] 表3
[0112]
[0113] 以检出频次较高的特草灵为例，如图3所示，芒果中检测出5个碎片离子信息，用数 据库检索，与特草灵比对，5个碎片尚子分子量偏差分数均在98分以上，保留时间偏差在 Omin以内，丰度最高的碎片离子质量偏差为0.64ppm(如图4所示），可以确认，芒果中有特草 灵检出。
[0114] 实施例4
[0115] 本实施例用于说明本发明提供的GC-Q-TOF/MS筛查热带和亚热带水果中708种农 残的侦测方法
[0116] 按照实施例1中的方法对热带和亚热带水果中的农残进行侦测，不同的是，样品为 沈阳地区香蕉样品。
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