液相色谱显性测试胶料配方中的间苯二酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及胶料配方中的间苯二酚测试领域，具体涉及一种液相色谱显性测试胶料配方中的间苯二酚的方法。
【背景技术】
[0002]目前生产轮胎过程中需要对轮胎胶料中成分进行检测，胶料当中含有间苯二酚，需要测试出含量是否合格等，用来判断轮胎质量，但是目前还没有一种好的方法对胶料配方中的间苯二酚进行检测的方法，来解决这一问题。
【发明内容】
[0003]为了解决上述发明问题，本发明提出了一种液相色谱显性测试胶料配方中的间苯二酚的方法，方法简单，测试方便，解决了胶料配方中的间苯二酚含量检测问题。
[0004]为了达到上述发明目的，本发明提出了以下技术方案:
液相色谱显性测试胶料配方中的间苯二酚的方法，具体在于以下步骤:
1)设备准备:
按要求穿戴好劳防用品；
打开电脑待主机运行正常后，打开设备Waters 2695或Waters 2489完成设备自检，设备显示说明设备正常；
设备自检完成后在控制面板上设置好温度，流动相比例，对设备进行湿灌注；
如发现进样针内有气泡要对设备进行排气泡操作，可重复执行，直至排清气泡；
打开电脑软件，通过控制面板，升流速，做基线平衡；
2)溶液准备:
流动相:甲醇:水是9:1;
溶解胶料中间间苯二酚的专用溶液:乙醇:环己烷7: 3;
标准溶液的配制:分别称取2.51^、5.01^、7.511^粉状间苯二酚，溶解于乙醇、环己烷的混合液中，用超声波快速溶解3min，定容在50ml容量瓶中，稀释至刻度，浓度分别为50mg/La00mg/L, 150mg/L，停放2小时待用；
样品的准备:精确称取样品胶料50±0.5mg，溶解于2ml乙醇、环己烷的混合液7:3中，用超声波快速溶解3分钟，停放2小时待用；
3)测试:
将待测的样品用5ml针筒吸入，筒吸在吸溶解样品前用样品溶液进行清洗三次，将一次性过滤头套在针筒头上对样品溶液进行过滤，将过滤好的溶液放入进样瓶;溶液量要超过进样瓶的一半；
打开主机的进样系统，将溶液依次放入进样盘，并记录每个溶液在进样盘内的位置； 打开电脑软件，进样；
进样之前先进一瓶标准溶液校验设备； 单针进样，只有一个样品时在方法组编辑向导内选择单针进样，根据电脑提示选择进样量，进样次数，测试时间，测试方法；
样品组进样，样品组进行时根据电脑提示选择“无标准样”或“在样品组开始时”，必须选择样品瓶在盘中的位置；
每次添加流动相，积峰时间有变化时测试标准样;测试标准样时录入每个样代表不同浓度，在组分编辑器内录入每个样品代表的浓度，选择测试的方法组，进样体积、测试时间；测试未知样时在样品列队中录入胶料代号、生产日期、班别、机台、车数、测试方法组、进样体积、测试时间、标准；
所有测试条件录入完后点“进样”进行测试，选择“只运行”正在运行的样品为红色显示;测试中可对正在运行的样品组进行更改，更改后必须再次点“进样”键，测试才可进行进行。
[0005]在测试完成后追加样品，选中须测试的样品行点进样，选择“进选中的样品”方可测试未测试的样品；
测试完成后打开控制面板降流速，将流速降到0.lml/min待机；
在测试完成后进行色谱柱冲洗，设备停机不用时，色谱柱需保存在纯甲醇中；色谱柱每年更换一次；
4)外标校正曲线的建立及测试结果计算:
外标校正曲线的建立，在“浏览项目”中进行“通道”选择最低浓度的标准溶液，选择查看曲线图，点新建处理方法;按电脑提示，新建处理方法;积峰剔除时选择适用的时间积峰；选择方法组，改变样品，在组分编辑器内录入每个样品代表的浓度，保存；
从通道中选择已测试完的未知样，用新建的处理方法进行处理，在结果中查看，能查看到间苯二酚的含量，及间苯二酚百分比；
5)间苯二酚测试室管理:
防震要求:避免炼胶工区密炼机设备震动对设备的影响；
温度与湿度要求:安装空调，常规情况下都应具备条件;温度在20°C_28°C之间，温度要求不超过50%;
空气过滤要求:由于测试过程中使用有机溶剂有毒，故排风装置属于必须安装设备。
[0006]本发明的优点是方法完善，溶液准备的配方合理，通过电脑控制操作及液相色谱显性方法测试出胶料配方中的间苯二酚的含量，从而可以用来判断轮胎胶料是否合格的标准。
【附图说明】
[0007]图1是本发明的纯间苯二酚、配方中含有间苯二酚和配方中不含有间苯二酚三者重叠色谱图。
[0008]图2是本发明的两个配方中含有间苯二酚的重叠色谱图。
【具体实施方式】
[0009]D设备准备
1-1按要求穿戴好劳防用品，检查所用溶液瓶里的溶液是否充足(不得少于200ml)，如不充足及时补充，每天接班时对天平进行校验，保证天平的准确性。
[0010]1-2打开电脑待主机运行正常后打开设备(Waters 2695,Waters 2489)完成设备自检，设备显示(Idle)说明设备正常。
[0011 ] 1-3设备自检完成后在控制面板上设置好温度，流动相比例，对设备进行湿灌注(Wet Prime)。
[0012]1-4如发现进样针内有气泡要对设备进行排气泡操作(Purge Injector)，可重复执行，直至排清气泡。
[0013]1-5打开电脑软件，通过控制面板，升流速，做基线平衡。
[0014]2)溶液准备
2-1流动相:甲醇:水9:1
2-2溶解胶料中间间苯二酚的专用溶液:乙醇:环己烷7:3
2-3标准溶液的配制:分别称取2.51^、5.01^、7.511^粉状间苯二酚，溶解于乙醇、环己烷的混合液中，用超声波快速溶解3min，定容在50ml容量瓶中，稀释至刻度，浓度分别为50mg/L , 100mg/L, 150mg/L,停放2小时待用。
[0015]3)样品的准备
3-1将来样在间苯二酚岗位交班本上进行登记:胶料代号、班别、日期、生产机台、车数。
[0016]3-2精确称取样品(胶料)50 ±0.5mg，溶解于2ml乙醇、环己烷的混合液(7:3)中，用超声波快速溶解3分钟，停放2小时待用。
[0017]4)测试
4-1将待测的样品用5ml针筒吸入(筒吸在吸溶解样品前必须用样品溶液进行清洗三次)，将一次性过滤头套在针筒头上对样品溶液进行过滤，将过滤好的溶液放入进样瓶。溶液量要超过进样瓶的一半。
[0018]4-2打开主机的进样系统，将溶液依次放入进样盘，并记录每个溶液在进样盘内的位置。
[0019]4-3打开电脑软件，进样
4-3-1每天早班进样之前先进一瓶标样校验设备。
[0020]4-3-2单针进样，只