内标工作液(灭蚁灵)，剧烈振荡2 min，加入4 g无水硫酸镁，Ig氯化钠，I g柠檬酸钠，0.5 g柠檬酸氢二钠和5mL甲苯，立即手持振荡2min，然后以3000rpm离心15min;
(3)氰戊菊酯粗提取物纯化:取步骤(2)中上清液5mL于离心管中，加入SOOmg无水硫酸镁和200mg N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，手持振荡I min，以5000rpm离心3min;
(4)氰戊菊酯萃取:使用5mL丙酮和5mL甲苯依次预淋洗Florisi I弗洛里娃土固相萃取小柱，然后加入ImL步骤(3)中上清液，即刻开始收集流出组分，取3mL的甲苯一异辛烷(体积比2:1)混合溶液淋洗小柱，洗脱液合并收集，所有收集液在旋转蒸发仪上小心浓缩至lmL，经有机相滤膜过滤，得到提取检测液；
(5)色谱检测:将上述提取检测液置于气相色谱仪中进行检测，色谱仪进样口温度设置为25°C，初始温度设为70V，保留时间为2 min;在升温程序中，以25°C/min速率由70°C升至150°(:，然后以31€ /min速率由150升至200°C，再以8°C/min速率由200°C升至280°C，最后在280°C保持lOmin。载气(氮气)速率设为1.2mL/min，尾吹气(氮气)速率设为30 mL/min。进样量为2mL，采用不分流进样模式，进样后分流阀关闭lmin。
[0027]经标准曲线绘制统计，该方法的回收率为96.54%，相对标准偏差为4.28%，符合检测要求，结果准确可靠。
[0028]实施例3
一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，包括如下步骤:
(I)样品准备:将茶叶放入烘箱，55°C下保持lh，烘干后水分4%;研磨样品，过3mm筛网，注意研磨温度不应超过50 °C。
[0029](2)氰戊菊酯粗提取:将茶叶粉末Ig置于50mL离心管中，精确至0.0l g，加入1mL去离子水，振荡直至样品被水充分浸润，静置15min，加入SmL石油醚和I mL混合内标工作液(灭蚁灵)，剧烈振荡2 min，加入4 g无水硫酸镁，Ig氯化钠，I g柠檬酸钠，0.5 g柠檬酸氢二钠和5mL甲苯，立即手持振荡3min，然后以5000rpm离心5min ； (3)氰戊菊酯粗提取物纯化:取步骤(2)中上清液5mL于离心管中，加入300mg无水硫酸镁和10mg N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，手持振荡3 min，以8000rpm离心lmin;
(4)氰戊菊酯萃取:使用1mL丙酮和1mL甲苯依次预淋洗FlorisiI弗洛里娃土固相萃取小柱，然后加入ImL步骤(3)中上清液，即刻开始收集流出组分，取4mL的甲苯一异辛烷(体积比1.5:1)混合溶液淋洗小柱，洗脱液合并收集，所有收集液在旋转蒸发仪上小心浓缩至ImL，经有机相滤膜过滤，得到提取检测液；
(5)色谱检测:将上述提取检测液置于气相色谱仪中进行检测，色谱仪进样口温度设置为25°C，初始温度设为70V，保留时间为2 min;在升温程序中，以25°C/min速率由70°C升至150°(:，然后以31€ /min速率由150升至200°C，再以8°C/min速率由200°C升至280°C，最后在280°C保持lOmin。载气(氮气)速率设为1.2mL/min，尾吹气(氮气)速率设为30 mL/min。进样量为2mL，采用不分流进样模式，进样后分流阀关闭lmin。
[0030]经标准曲线绘制统计，该方法的回收率为98.99%，相对标准偏差为5.40%，符合检测要求，结果准确可靠。
【主权项】
1.一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)样品准备:将茶叶烘干至水分4-6%，研磨，过l-3mm筛网； (2)氰戊菊酯粗提取:将茶叶粉末l-3g置于离心管中，加入1mL去离子水充分浸润，静置5-15min，加入8-12mL石油醚和I mL混合内标工作液，震荡混勾，加入4 g无水硫酸镁，Ig氯化钠，I g梓檬酸钠，0.5 g朽1檬酸氢二钠和5mL甲苯，立即振荡均勾，然后以3000-5000rpm离心 5_15min; (3)氰戊菊酯粗提取物纯化:取步骤(2)中上清液5mL于离心管中，加入300-800mg无水硫酸镁和100-200mg N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，充分震荡均匀，以5000-8000rpm离心l_5min; (4)氰戊菊酯萃取:使用丙酮和甲苯依次预淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱，然后加入ImL步骤(3冲上清液，即刻开始收集流出组分，取3-5mL的甲苯一异辛烷混合溶液淋洗小柱，洗脱液合并收集，所有收集液浓缩至ImL，经有机相滤膜过滤，得到提取检测液； (5)色谱检测:将上述提取检测液置于气相色谱仪中进行检测。2.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，其特征在于，步骤(I)中，茶叶烘干条件为45-55°C，l_3h，研磨温度为20-50°C，研磨后的样品密闭遮光保存，温度<_8°C。3.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，其特征在于，步骤(2)中，茶叶粉末的质量需精确至0.01 g，内标为灭蚁灵。4.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中，震荡时间为l-3min。5.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，其特征在于，步骤(4)中，丙酮和甲苯的用量为5-10mL。6.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，其特征在于，步骤(4)中，甲苯一异辛烷的体积比为1-2:1。7.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，其特征在于，步骤(4)中，浓缩在旋转蒸发仪中进行，控制温度<40°C。8.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，其特征在于，步骤(5)中，色谱仪的温度设置为:进样口温度2500C，初始温度700C，保留时间为2 min;在升温程序中，以25°C/min速率由70°C升至150°C，然后以3°C /min速率由150°C升至200°C，再以8°C/min速率由200°C升至280°C，最后在280°C保持lOmin。9.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，其特征在于，步骤(5)中，色谱仪的载气速率设为1.2mL/min，尾吹气速率设为30 mL/min。10.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，其特征在于，步骤(5)中，进样量为2mL，采用不分流进样模式，进样后分流阀关闭lmin。
【专利摘要】本发明涉及一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法，步骤如下：（1）样品准备：茶叶烘干，研磨，过筛；（2）氰戊菊酯粗提取：将茶叶粉末置于离心管中，加水浸润，加入石油醚和混合内标工作液，震荡混匀，加入无水硫酸镁，氯化钠，柠檬酸钠，柠檬酸氢二钠和甲苯，振荡均匀，离心；（3）氰戊菊酯粗提取物纯化：取上清液于离心管中，加入无水硫酸镁和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，震荡均匀，离心；（4）氰戊菊酯萃取：取上清，使用甲苯一异辛烷混合溶液在Florisil硅土柱上萃取、浓缩、过滤；（5）色谱检测。本发明提取方法简单，效果好，更加使结果积分处理简便，准确。本方法的平均回收率为93.21%-103.75%，相对标准偏差为3.28%-6.20%，符合要求，准确可靠。
【IPC分类】G01N30/02, G01N1/28, G01N1/34
【公开号】CN105628816
【申请号】CN201511013384
【发明人】周德志
【申请人】周德志
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月31日