一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法，属于矿物透射样品制备技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，透射电镜(透射电子显微镜，Transmiss1n Electron Microscope，简称透射或透射电镜)样品的制备方法主要有电解抛光法、超薄切片法、离子减薄法和FIB(Focused 1n Beam，聚焦离子束)法等，其中，电解抛光法主要是针对导电的材料样品，如由Cu、Al、Fe组成的金属合金材料，且该方法要求样品为尺寸(直径)不能小于3_的小圆片；但是由于锆石矿物晶粒不导电，所以该方法不适用于锆石矿物颗粒透射样品的制备，同时其也不能进行微米级锆石矿物颗粒透射样品的制备；
[0003]超薄切片法主要用于生物、化学等领域，因为超薄切片所能切割的样品不能太硬，且所用刀片为金刚石刀片，如果样品的硬度接近金刚石的硬度，则会严重损坏刀片;该方法对样品尺寸无特定要求，其可以制备较软材料的微米级颗粒样品；
[0004]FIB法主要是针对特定位置特定样品，但是FIB法制备透射电镜样品所需费用高昂，且会植入Ga原子;该方法对于样品尺寸无特定要求，也可以制备微米级颗粒样品；
[0005]离子减薄法是目前应用最为广泛的透射电镜制样手段之一，其适用于各种不同尺寸、不同材质样品的制备，特别适用于陶瓷材料和地质类岩石矿物等不导电样品的制备。
[0006]对于一些粉末颗粒，可以通过超声波均匀分散其悬浮液，以微栅捞取观察，但是要求颗粒尺寸小于100nm，否则透射电镜的电子束无法透过样品，进而造成难以观察样品。
[0007]目前，关于透射电镜样品制备的专利较多，但是大多是针对材料类样品，对于地质行业的矿物岩石样品较少，由于矿物岩石样品的特殊性，特别是本发明所针对的锆石样品，其不仅硬度高，且颗粒为微米尺度，既无法利用超声波分散，微栅捞取，也不能进行常规的切割磨抛。Dobzrzhinetskaya(Dobzrzhinetskaya L F et al.Focused 1n beamtechnique and transmiss1n electron microscope studies of microdiamonds fromthe Saxonian Erzgebirge,Germany[J].Earth and Planetary Science Letters.2003，210，399_410.)及Timms(Timms N E et al.1nclus1n-localised crystal-plasticity，dynamic porosity,and fast-diffus1n pathway generat1n in zircon[J].Journal ofStruct ural Geology.2012，35，78_89.)等研究人员分别公开了利用FIB法直接切割光薄片的锆石颗粒透射样品的制备方法。但是，FIB法制备费用昂贵，进行批量的样品制备所需的成本太高。
【发明内容】
[0008]为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法。
[0009]为达到上述目的，本发明提供一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0010]a、将锆石矿物颗粒逐粒置于载玻片上；
[0011]b、将金属网放置在干净的聚四氟乙烯块上，再使环氧树脂固化剂均匀分布于金属网的网孔中；
[0012]c、在光学显微镜的辅助下，将锆石矿物颗粒逐粒塞入位于金属网中心区域的网孔中；
[0013]d、将金属网及聚四氟乙烯块整体进行加热固化，固化结束后，将金属网从聚四氟乙烯块上取下；
[0014]e、在经预热后的玻璃片上均匀涂覆石蜡，再将步骤d中的金属网置于玻璃片上，且需要保证金属网与聚四氟乙烯块接触过的一面与玻璃片相接触;然后将所述玻璃片以石蜡粘至金属块后进行冷却固化；
[0015]f、使用金刚石砂纸水磨锆石矿物颗粒，将高出金属网表面的锆石矿物颗粒样品磨平，以确保金属网露出新鲜面；
[0016]g、按照步骤e的操作，将步骤f中金属网经磨抛的一面以石蜡粘贴在玻璃片上，再将玻璃片以石蜡粘至金属块后进行冷却固化;随后使用金刚石砂纸水磨锆石矿物颗粒，将高出金属网表面的锆石矿物颗粒样品磨平，以确保金属网露出新鲜面；
[0017]h、将玻璃片及金属网整体浸泡于丙酮中使得金属网与玻璃片分离；
[0018]1、再对金属网进行离子减薄处理，得到所述锆石矿物颗粒透射样品。
[0019]根据本发明所述的方法，优选地，所述锆石矿物颗粒的尺寸为20-200μπι。本发明所述的锆石矿物颗粒呈短柱状，所述的“尺寸”是指柱状颗粒的长度。
[0020]根据本发明所述的方法，优选地，步骤b中所述的金属网为75-200目的金属网。
[0021]根据本发明所述的方法，优选地，步骤b中所述的金属网包括钼网或铜网。
[0022]本发明步骤b中采用75-200目的金属网对锆石矿物颗粒进行固定，如果金属网的网孔过大，锆石矿物颗粒会提前从网孔中脱落;如果金属网的网孔过小，则锆石矿物颗粒样品不能完全的塞入孔洞，进而会增加后期锆石矿物颗粒透射样品制备的难度。
[0023]根据本发明所述的方法，步骤a中可以利用带有静电的镊子吸附锆石矿物颗粒并将锆石矿物颗粒逐粒置于载玻片上；
[0024]步骤c中可以利用带有静电的镊子逐粒吸附步骤a中位于载玻片上的锆石矿物颗粒，并将锆石矿物颗粒逐粒塞入位于金属网中心区域的网孔中；
[0025]步骤a、c中所用的镊子为精细尖头镊子。使镊子带静电的技术为本领域常规技术手段，在本发明优选的实施方式中，可以使精细尖头镊子摩擦干净的衣物或者头发使镊子带静电。
[0026]根据本发明所述的方法，步骤b中使环氧树脂固化剂均匀分布于金属网网孔中的操作可以按照以下步骤进行:用牙签取少量环氧树脂固化剂并将其置于金属网四周且与金属网相接触，等待固化剂沿着金属网扩散至整个金属网网孔，再用镊子缓慢拖动金属网，使环氧树脂固化剂在金属网网孔中分布均匀并尽量减少金属网表面上固化剂的含量。
[0027]根据本发明所述的方法，优选地，步骤b中所述的环氧树脂固化剂包括M610胶或Gl胶。本发明所用的M610胶及Gl胶为本领域使用的常规物质，在本发明优选的实施方式中，所用的M610胶为美国ALLIED公司生产的M610胶，Gl胶为美国Gatan公司生产的Gl胶。
[0028]根据本发明所述的方法，步骤b中采用的聚四氟乙烯块与环氧树脂固化剂不黏，且聚四氟乙烯块的表面是平整的，这样可以使得与聚四氟乙烯块相接触的锆石矿物颗粒样品保持平整，即使得与聚四氟乙烯块相接触的金属网一面保持平整。在本发明优选的实施方式中，为了便于操作，聚四氟乙烯块可以采用宽为l-5cm，长为2-lOcm的聚四氟乙烯块。
[0029]因离子减薄时，其有效的范围大约为以金属网中心为圆心，以1/2金属网半径为半径所