用等离子光谱仪同时检测GCr15中Si、Mn、P、Cr元素含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学分析方法，尤其涉及一种利用ICP等离子光谱仪同时检测GCrl5中 Si、Mn、P、Cr等元素含量的方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 随着ICP等离子体光谱技术的越来越成熟，金属材料的化学成分分析也更多地采 用ICP多元素同时测定，如GB/T20125-2006《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离 子体原子发射光谱法》，但对GCrl5这样类似的产品或材料的化学成分分析却很难在同一母 液进彳丁所有兀素进彳丁测定，因为这种材料的C含量在1%左右，Cr含量在1.5%左右，样品中存 在致密的碳化铬，普通的硝酸或盐酸、硝酸混合酸不能完全破坏致密的碳化铬，造成检测结 果偏低，因此在分析GCrl5这类产品或材料的化学成分只能分两步进行： 首先，按GB/T20125-2006《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法》进行Si、Mn、P等元素含量的测定。
[0004] 第二，再通过将样品用盐、硝混合酸溶解并冒高氯酸烟，定容、分液，进行Cr元素含 量的测定。
[0005] 两步走即：① Si、Mn、P的测定：即al.称样-a2.溶样-a3.定容-a4.过滤- a5.ICP测定；②Cr的测定：即bl.称样-b2.溶样-b3.冒氯酸烟-b3.定容-b4.过滤- b5.ICP 测定。
[0006] 如按照两个步骤对GCrl5进行化学成分分析必须制成两套标准溶液，因为测定Si、 Mn、P等元素所用的酸是盐酸和硝酸介质，而测定Cr元素所用的酸是高氯酸，操作过程复杂。
[0007]
【发明内容】
[0008] 为了解决以上技术问题，本发明的目的就是在保证检测结果准确度的情况下，提 高工作效率，实现操作操作过程简单，易于操作，重复性好和准确率高。
[0009] 解决对上技术问题的本发明中的一种利用ICP等离子光谱仪同时检测GCrl5中Si、 Μη、P、Cr等元素含量的方法，具体步骤如下： (1) 溶样酸:将高氯酸和硝酸混匀，高氯酸和硝酸之体积比为3.5-4.5:1; (2) 溶液的制备:包括5个用于仪器校准的标准样品溶液、1个用于测量过程控制的标准 样品溶液和被测样品溶液若干，其操作过程是称取样品l〇〇mg于100mL钢铁两用瓶中，加入 溶样酸5mL，在电炉上低温加热溶解后再加水10mL，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀待 测； (3) 测定： 第一、确定仪器的相关参数:RF高频发生器功率1.2KW，冷却气流量14.0L/min，等离子 气流量1.20L/min，载气流量0.70L/L，溶剂清洗时间50s，积分时间3s; 第二、仪器的校准：用等离子光谱仪检测5个用于仪器校准的标准样品溶液Si、Mn、P、Cr 的发射光强度，通过元素发射光强度与含量绘制工作曲线； 第三、过程控制标准样品的检测：用等离子光谱仪检测过程控制标准样品中Si、Mn、P、 Cr的含量； 第四、样品的检测：用等离子光谱仪检测被测样品31111、？、&的含量； 检测结果中所述仪器校准时各元素线性相关系数R 2 〇. 999且至少有5个点在线上，为 检测完成。
[0010]所述步骤(1)中高氯酸和硝酸之体积比为4:1。
[0011] 所述步骤(1冲将500ml高氯酸和125ml硝酸混匀。
[0012] 所述高氯酸P=1.42g/ml，硝酸P=1 · 19g/ml。
[0013] 步骤(2)中所述低温为< 120°C，优化温度可为40-90°C。
[0014] 加热溶解是电炉温度不能太高，避免溶液气泡大多，影响样品溶解速度和溶解效 果，必要时可在电炉和钢铁两用瓶中间加一隔热板或短暂关闭加热电炉。
[0015] 各元素的检测范围分别是Si :0.020~2·02%、Μη: 0.010~2.36%、P :0.003~ 0.092%、Cr:0.008~2.88%。
[0016] 所述过程控制标准样品的检测出现控制标样的测定值与标样的标称值出现超差 时应重新检测或校准。
[0017] 本发明中的检测方法提高了工作效率，不需要制备两套标准物质和样品溶液，样 品的溶解速度快，也不需要经过过滤、定容、分液等操作;其次，本发明不需要另投入资金进 行试验改造，仅利用现成的化学试剂，所需试剂用量减少，降低检测成本;第三，本发明的测 量结果与GB/T20125-2006《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱 法》相比，重复性好、准确度高。使用本技术方案检测GCrl5及类似产品或材料的化学成分， 在降低检测成本、提高检测结果准确度尤其是提高工作效率等方面能取得特别明显的效 果。
[0018]
【附图说明】
[0019] 图1为本发明中Si的校准曲线 图2为本发明中Μη的校准曲线 图3为本发明中Ρ的校准曲线 图4为本发明中Cr的校准曲线
【具体实施方式】
[0020] 实施例1 (1)溶样酸:将500ml高氯酸和125ml硝酸混勾;高氯酸P=1.42g/ml，硝酸P=1.19g/ml。
[0021] (2)溶液的制备:包括5个用于仪器校准的标准样品溶液、1个用于测量过程控制的 标准样品（不用于仪器校准的标准样品）溶液和被测样品溶液若干，其操作过程是称取样品 100 . Omg于lOOmL钢铁两用瓶中，加入溶样酸5mL，在电炉上低温加热溶解，煮至瓶内黄烟驱 尽、容器底清亮后，取下钢铁两用瓶，加水10mL，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀待测； 低温为< 120°C，低温加热是指电炉温度不能太高，避免溶液气泡大多，影响样品溶解 速度和溶解效果，必要时可在电炉和钢铁两用瓶中间加一隔热板或短暂关闭加热电炉。 [0022] (3)测定： 第一、确定仪器的相关参数。RF功频发生器1.2KW;冷却气14.0L/min;等离子气1.20L/ min;载气0.70L/L;溶剂清洗时间50s;积分时间3s; 第二、仪器的校准：用等离子光谱仪检测5个用于仪器校准的标准样品溶液Si、Mn、P、Cr 的发射光强度，通过元素发射光强度与含量绘制工作曲线； 第三、过程控制标准样品的检测:利用等离子光谱仪检测过程控制标准样品中Si、Mn、 P、Cr的含量;所述绘制校准曲线时各元素线性相关系数R2 0.999且至少有5个点在线上； 第四、样品的检测:利用等离子光谱仪检测被测样品31111、？、&的含量;所述测定方法 中各元素的检测范围分别是Si :0.015~2.02%、Mn:0.010~2.36%、P:0.002~0.092%、Cr: 0·008~2·88% 〇
[0023] 在样品分解过程中采用特定的溶样酸，提高对样品的破坏能力，同时，采用低温溶 解，保证样品中的娃不析出，从而在同一母液利用ICP光谱仪测定