混合肥料中氮含量的测定方法
【技术领域】
[0001 ]本发明公开了；属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 氮是合成蛋白质、核酸和叶绿素的重要元素，氮肥充足会使植物枝繁叶茂、果实硕 大。缺少氮元素，会使植物生长发育迟缓或停滞，光合作用减慢等。外观表现为植株矮小，瘦 弱，叶片发黄，严重时叶脉为棕色。
[0003] 植物根系可以吸收铵态氮和硝态氮。作物种类不同，吸收铵态氮和硝态氮的比例 不同。水稻以吸收铵态氮为主。在温暖、湿润、通气良好的土壤上，旱地作物主要吸收硝态 氮。旱地作物在幼苗期大多吸收铵态氮，而生育期以吸收硝态氮为主。但在温度过高过低、 土壤湿度过大过小、通气不良、使用硝化抑制剂阻断铵态氮转化为硝态氮的情况下，旱地作 物被迫吸收利用铵态氮。植物吸收硝酸盐为主动吸收，受载体作用的控制，要有H+栗ATP酶 参与。铵态氮的吸收机制还不太清楚。根系吸收的氮通过蒸腾作用由木质部输送到地上部 器官。植物吸收的铵态氮绝大部分在根系中同化为氨基酸，并以氨基酸、酰胺形式向上运 输。植物吸收的硝态氮以硝酸根形式、或在根系中同化为氨基酸再向上运输。韧皮部运输的 含氮化合物主要是氨基酸。植物吸收的硝酸盐在植物根或叶细胞中利用光合作用提供的能 量或利用糖酵解和三羧酸循环过程提供的能量还原为亚硝态氮，继而还原为氨，这一过程 称为硝酸盐还原作用。氨在植株体内参与各种代谢物质的生成。硝态氮进入植物体后形成 氨基酸。氨基酸构成蛋白质。蛋白质是构成细胞原生质的重要成分。所以氮肥的含量对植物 非常的重要。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种减少了试剂的消耗，降低了实验成本的混合肥料中氮含 量的测定方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：
[0006] 3)计算;属于化学检测技术领域。
[0007] -种混合肥料中氮含量的测定方法，依次包括下述步骤：
[0008] 1)样品处理
[0009] 称取0.5g制备好的样品，装入250ml的定氮烧瓶中，再加入蒸馏水35ml，放置30分 钟，并且不断的慢慢地摇动定氮烧瓶，再加入1.2g的铬粉和7ml的浓盐酸，在室温下放置5分 钟，加热沸腾并且在泛起泡沫后lmin，再将定氮烧瓶冷却到室温，加入混合催化剂3g后，再 慢慢地倒入30mL浓硫酸，轻轻的摇匀后，再次进行加热然后等到定氮烧瓶内冒出硫酸的白 烟，进行计时在60min之后才能够停止加热，再将定氮烧瓶冷却到室温之后，再加入蒸馏水 20ml，将定氮烧瓶中的溶液全部转移入250ml的容量瓶中，然后用蒸馏水冲洗定氮烧瓶，洗 液全部倒入容量瓶，冷却到室温后加水至刻度，摇匀以备用；
[0010] 2)蒸馏
[0011]用吸管吸取100.00ml好的样品溶液到蒸馏烧瓶中，向接收瓶内加入20ml的2 %硼 酸溶液以及4-5滴混合指示剂，再加入20mL的40 %的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液快要流 尽的时候加入20_30ml蒸馏水，在滴液漏斗中剩下3-5ml水时立即关闭活塞;开通冷却水，同 时打开电炉，蒸馏出150ml馏出液以后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如果无碱性则结 束蒸馏;取下接收瓶，用〇. lmol/L的硫酸或0. lmol/L盐酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点， 同时要做空白实验;在此，如果蒸馏装置出现漏气，或接收液面过低，导致吸收不完全也会 出现结果偏小；
[0012] 3)计算
[0013] X(%) = (V2-Vi)C*0.01401*100/(m)；
[0014] 式中：c为测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单 位为摩尔每升；
[0015 ] 乂:为测定时，使用氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升；
[0016] V2为空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升； 0.01401为氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔；
[0017] m为试样质量的数值，单位为克。
[0018] 进一步的，上述的一种混合肥料中氮含量的测定方法，所述的混合催化剂是将硫 酸钾和无水硫酸铜按照质量比1:12混合，然后进行研磨制得。
[0019] 进一步的，上述的一种混合肥料中氮含量的测定方法，其特征在于，所述的甲基红 溴甲酚绿指示剂是将〇. 〇99g溴甲酚绿和0.066g的甲基红在研钵中先加入的95 %乙醇溶液， 研磨到固体指示剂完全溶解为止，再用95%的乙醇溶液定容到100毫升。
[0020] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案进行反复的实验可以证明，从检验时崔 化剂的配比，消化的时间，冲洗容器，定量装载，加热过程，吸收液的多少等，都可能使得检 出结果出现偏差。采用GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》，这个方 法有很多优点，比如说有误差小和准确度高的特点，稳定性好，检出结果的重复试验操作性 强，在检验中如果发生错误的话，可以用剩下的一些样品进行其他的实验，不仅能够提高效 率而且还增加了容错性，这种方法还减少了试剂的消耗，而且还降低了实验成本。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0022] 实施例1
[0023] 1、混合肥料中测定氮含量实验的准备过程 [0024] 所用的试剂和仪器均按照GB/T857 2-2001的配备。
[0025]所用的蒸馏水或者相当纯度的水；
[0026]铬粉的细度需要小于250μπι;
[0027]分析纯氢氧化钠溶液浓度为40 % ;
[0028] 硫酸标准溶液浓度为0 · lmol/L，
[0029] 所述的甲基红溴甲酚绿指示剂是将0.099g溴甲酚绿和0.066g的甲基红在研钵中 先，加入少量的95 %乙醇(分析纯)溶液，研磨到固体指示剂完全溶解为止，再用95 %的乙醇 溶液定容到100毫升，最后再储存在指示剂试剂的瓶中。然后还需要2%的浓度的分析纯溶 液。
[0030] 2、混合肥料中测定氮含量实验步骤
[0031] 1)样品处理
[0032]在进行样品的处理时，将样品按照GB857