总氮测定装置用反应器以及具备其的总氮测定装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种计测样品反应液中的总氮浓度的总氮测定装置用反应器以及具备其的总氮测定装置。
【背景技术】
[0002]将来自工厂的样品溶液中的总氮化合物总量用氮气的浓度来表示的总氮的测定方法一般利用日本工业标准的“从工厂排出的排水的试验方法”所规定的“紫外吸光光度法”(JIS K 0102 45.2)。该紫外吸光光度法是以蒸压法、即在高温高压下对添加了作为氧化剂的过硫酸钾的样品反应液进行处理的方法。
[0003]另外，采用在“紫外吸光光度法”中组合了 “紫外线氧化分解”的方法(以下简称“紫外线氧化分解法”)的总氮测定装置在市场上有售。
[0004]在紫外线氧化分解法中，首先，所采集的样品溶液被计量并作为预处理添加氢氧化钠液体将样品溶液进行碱性化，以使样品溶液中的氮化合物容易分解。其次，在添加了作为氧化试剂的过硫酸钾之后，样品反应液被转移到紫外线氧化分解工序。
[0005]并且，样品反应液在70°C的加热条件下被照射紫外线，样品反应液中的氮化合物进行反应直到被氧化分解成硝酸离子为止。其后，为了进行吸光度测定而添加用于调整PH的盐酸或硫酸，通过220nm附近的吸光度测定来进行样品反应液中的氮浓度的测定(例如，参见专利文献I)。
[0006]图3是概略示出现有的总氮测定装置的整体结构的一个例子的示意图。总氮测定装置201包括:样品调整槽I ;第一端口阀9a ;第二端口阀9b ;注射栗(计量部)14 ;一边对样品反应液S’进行加热一边进行紫外线照射的反应器220 ;以及对吸光度进行测定的测定部15。
[0007]样品调整槽I连接于第一端口阀9a的一个分配端口，连续地取入例如工厂废水或环境水等的样品溶液S。
[0008]第一端口阀9a由6个分配端口和I个通用端口构成。分配端口连接有样品调整槽I ;容纳量程液的容器7 ;容纳空白用水的容器8 ;测定部15以及反应器220。另外，分配端口 10为将测定后的样品反应液S’进行废弃的废弃端口。并且，第一端口阀9a由马达(未图示)驱动，并选择性地与通用端口和I个分配端口连接。
[0009]第二端口阀9b由6个分配端口和I个通用端口构成。分配端口连接有容纳过硫酸钾溶液的容器2 ;容纳氢氧化钠溶液的容器3 ;容纳磺胺?盐酸溶液的容器4 ;容纳N-(1-萘基)乙二胺溶液的容器5;以及第一端口阀9a的通用端口。另外，分配端口 6为大气开放端口。而且，通用端口连接有注射栗14。并且，第二端口阀9b由马达(未图示)驱动，并选择性地与通用端口和I个分配端口连接。
[0010]反应器220包括:用于存积样品反应液S’的反应容器31 ;对样品反应液S’照射紫外线的紫外线灯225 ;以及对样品反应液S’的氧化反应温度进行控制的加热器32。图4是示出图3中所示的反应器220的结构的一个例子的截面图。
[0011]反应容器31由圆形的下表面31b和圆筒状(例如，外径12mm、内径10mm、高度130mm)的侧壁31a构成，下表面31b上形成有用于与分配端口连接的流路31c。此外，反应容器31由石英玻璃等形成。
[0012]加热器32包括:圆筒状的块体和埋入块体中的热电偶(未图示)，且被设置成与反应容器31的外周面接触。此外，加热器32的块体由金属形成。
[0013]紫外线灯225例如为低压水银灯或受激准分子激光器或氘灯或氙气灯或Hg-Zn-Pb灯等，包括:具有下表面221a和圆筒状(例如，外径6.5mm、内径1.5mm、高度130mm)的侧壁221b的石英玻璃管(石英材料管)221 ;配置于石英玻璃管221内且沿长度方向延伸的区划壁22 ;配置于石英玻璃管221内的上部的一对电极23 ;以及配置于石英玻璃管221的上部的外筒24。并且，在由石英玻璃管221形成的内部空间中封入有水银。根据这种紫外线灯225，通过在一对电极23间施加电压，内部空间的水银蒸汽中将产生电弧放电，随此将会发出紫外线光。
[0014]并且，紫外线灯225被配置成从上方插入到反应容器31内的中央部。由此，如果反应容器31内存积有样品反应液S’的话，紫外线灯225将会被浸泡于被样品反应液S’。
[0015]根据这种总氮测定装置201，首先，根据需要通过注射栗14采集样品调整槽I的样品溶液S，用容器8的空白用水在注射栗14内进行稀释。其次，将容器2的过硫酸钾液和容器3的氢氧化钠溶液添加到注射栗14中的样品溶液S中作为样品反应液S’之后，再将该样品反应液S’从注射栗14导入至反应器220。
[0016]接着，在反应器220中，利用紫外线灯225对样品反应液S’照射大约20分钟的紫外线，将氮化合物氧化分解成硝酸离子，且将过硫酸钾分解成硫酸钾。并且，通过在过硫酸钾没有了之后也再用紫外线灯225照射5?20分钟，将硝酸离子还原至亚硝酸离子。反应结束后，将一定量的样品反应液S’用注射栗14进行计量采集，容器4的磺胺?盐酸溶液和容器5的N-(1-萘基)乙二胺溶液添加到注射栗14内，使其生成利用萘基乙二胺反应的发色反应液S”。将此发色反应液S”从注射栗14送至测定部15，在测定部15中进行540nm的吸光度测定并求出总氮浓度。
[0017]现有技术文献
[0018]专利文献
[0019]专利文献I日本特开2003 - 344381号公报【实用新型内容】
[0020]实用新型要解决的课题
[0021]但是，在如上所述的总氮测定装置201中，紫外线灯225存在在短时期(约10个月)就会损坏的问题。
[0022]用于解决课题的手段
[0023]因此，本申请人们对紫外线灯225的损坏原因进行了探讨。
[0024]紫外线灯225在测定过程中将会被浸泡在含有过硫酸钾液和氢氧化钠溶液的样品反应液S’中。并且，得出的结论是:如果样品反应液S’被加热至大约70°C的话，在样品反应液S’的液面附近将会集聚高温的碱，且紫外线灯225的液面附近处的石英玻璃管221的玻璃会由于该碱而洗脱(溶出)。因而，发现了在紫外线灯的玻璃管的液面附近处另行缠绕石英玻璃之后，将该石英玻璃熔化并将紫外线灯的玻璃管的外径做成厚实的。
[0025]S卩，本实用新型的总氮测定装置用反应器包括:用于存积样品反应液的反应容器；配置于所述反应容器内、且对所存积的样品反应液照射紫外线的紫外线灯；以及对所存积的样品反应液的温度进行控制的加热器，所述紫外线灯包括石英材料管和配置于该石英材料管内的一对电极，所述石英材料管在存积于所述反应容器的样品反应液的液面处的厚度被形成得较厚。
[0026](其他用于解决课题的手段)
[0027]另外，本实用新型的总氮测定装置用反应器也可以是所述石英材料管具有第一圆筒状的侧壁、比第一圆筒状的侧壁及第三圆筒状的侧壁的厚度厚的第二圆筒状的侧壁、以及第三圆筒状的侧壁。
[0028]并且，本实用新型的总氮测定装置用反应器也可以为