一种芯片级原子钟原子气室的MEMS制作方法与流程

本发明涉及原子钟技术领域，具体涉及一种芯片级原子钟原子气室的mems制作方法

背景技术：

时间和频率参考在日常生活的各种基础物理研究和应用中发挥着重要作用，包括电信网络同步，安全数据传输，基于卫星的惯性导航等。所有这些系统的性能与他们使用的本地时钟的分数频率稳定性水平直接相关。此外，随着便携式电子设备和相关技术的快速增长，这些系统所需要低成本，低功率，高度小型化和高性能的时钟可以大规模生产并且易于集成到新的仪器和设备中。在过去的几十年中，微机电系统(mems)技术和半导体二极管激光器的发展与相干布居捕获(cpt)的发现,使得开发芯片级原子钟(csac)成为可能。

而在芯片级原子钟中最为核心的部件就是其原子气室的设计生产。原子气室的设计生产又有原子气室腔体的制造和碱性原子与缓冲气体的填充两大关键步骤。在原子气室的生产中，由于化学反应生成的副产物常常附着在原子气室的玻璃层上或内壁上会导致原子气室的透光率下降，影响碱性原子与调制激光的cpt作用。由于工艺原因使得各个原子气室的碱性原子含量差异显著，影响原子气室的成品率。并且刚刚生产的原子气室常常有相当大的cpt共振频率漂移等等问题。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种芯片级原子钟原子气室mems制作方法，通过化学反应腔体和原子气室腔体的分离，每一个原子气室腔体都有相对应的冷却小室的陶瓷冷却片的设计，可以使得生产出的每个原子气室碱性原子含量分布均匀且满足cpt共振需求，原子气室透光率大大提高，从而提升原子气室的成品率与cpt共振信号的强度。在本发明中对原子气室的退火工艺也使得刚刚生产出来的原子气室每小时的相对频率漂移从原来的10^-7—10^-8数量级下降到10^-11—10^-12数量级，使得芯片原子钟工作更加稳定可靠。

本发明通过以下技术方案实现：

s1：对晶硅片进行激光打孔并清洗抛光形成硅片(1)；

s2：将硅片(1)和底部玻璃片(2)放入阳极键合机进行硅-玻璃键合，形成硅-玻璃片；

s3：用微型移液管将叠氮化钡(ban6)和氯化铷(rbcl)的浓度比为1：2的混合溶液滴入化学反应腔(3)内，并将溶液放入阳极键合机真空烘干，形成白色粉末；

s4：在所述硅-玻璃片之下放置陶瓷冷却片(4)，在所述硅-玻璃片之上放置顶部玻璃片(5)，并在顶部玻璃片与硅-玻璃片之间垫上垫片，加热使叠氮化钡(ban6)分解并持续抽真空；

s5：用密封垫圈(6)替换垫片，下降顶层压力头(7)，施加压力使硅-玻璃片与顶部玻璃片形成密封腔体；

s6：向阳极键合机腔体内充入氮气，加热生成铷单质，并使铷蒸汽充满所述密封腔体；

s7：向陶瓷冷却片(4)注入冷却液同时降低阳极键合机腔体的温度，使铷蒸汽凝华在硅片(1)的原子气室腔体(8)内；

s8：撤去陶瓷冷却片(4)和密封垫圈(6)，使用阳极键合机进行硅-玻璃键合，形成玻璃-硅-玻璃片；

s9：将所述的玻璃-硅-玻璃片在100℃下退火30-40小时。

s10：切割所述玻璃-硅-玻璃片得到mems原子气室，并对其进行检测筛选。

优选地，s1中进行硅片清洗时，先用丙酮浸泡20分钟，然后做5分钟超声震荡，再用无水乙醇浸泡片刻后，在清水中超声清洗5分钟，接着用nh4oh:h2o2:h2o＝1:1:4和hcl:nh4oh:h2o＝1:1:4的溶液先后分别在85℃下，腐蚀20分钟，接着用5％的hf腐蚀5分钟后用去离子水超声清洗3次，最后在120℃环境下烘烤15分钟。

优选地，s2中进行硅-玻璃键合时，具体过程为：在所述阳极键合机内的底层压力台(9)上依次叠放底部玻璃片(2)和硅片(1)，所述硅片(1)接阴极，所述底部玻璃片(2)接阳极，下降顶层压力头(7)；在所述硅片(1)和底部玻璃片(2)上加1000v电压，对所述顶层压力头(7)和底层压力台(9)同时加热到450℃，保持30-45分钟后，形成硅-玻璃片。

优选地，s4中使叠氮化钡(ban6)分解的温度为120℃。

优选地，s4中陶瓷冷却片(4)与硅片(1)的尺寸相同，且陶瓷冷却片(4)的冷却小室(10)与硅片(1)的原子气室腔体(8)在位置上一一对应。

优选地，s6中向阳极键合机腔体内充入氮气，使阳极键合机腔体压强高于原子气室封闭腔体内压强。

优选地，s6中加热生成铷单质具体为：同时加热所述顶层压力头(7)和底层压力台(9)达到250-300℃。

优选地，s8中的硅-玻璃键合具体为：将顶部玻璃片(5)放置在所述硅-玻璃片上，两者之间用垫片隔开，向腔体内充入配气比为n2：ar＝1：1的缓冲气体；撤掉垫片，下降顶层压力头(7)，使顶部玻璃片(5)与硅-玻璃片紧密接触，在真空450℃下，脱气1小时；然后再向阳极键合机内充入ne气，在200mmhg压力下，将硅片-玻璃片中的硅片(1)接阴极、底部玻璃片(2)接阳极，顶部玻璃片(5)接阴极，并在阳极和阴极之间加上1000v电压；对顶层压力头(7)和底层压力台(9)同时加热达到450℃，保持两小时后，形成玻璃-硅-玻璃的密封腔体。

优选地，所述的顶部玻璃片(5)和底部玻璃片(2)的材质为pyrex#7740。

附图说明

图1是本发明优选实施例中制备铷蒸汽的装置示意图。

图2是本发明优选实施例中经过打孔硅片局部示意图。

图3是本发明优选实施例中陶瓷冷却片局部俯视示意图。

图4是本发明优选实施例中陶瓷冷却片局部侧视剖面示意图。

图5是本发明优选实施例中玻璃-硅-玻璃阳极键合装置示意图。

附图标记说明：1-硅片、2-底部玻璃片、3-化学反应腔、4-陶瓷冷却片、5-顶部玻璃片、6-垫片、7-顶层压力头、8-原子气室腔、9-底层压力台、10-冷却小室、11-微通道,12-反应副产物，13-铷元素

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。需要说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用于方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。

本发明一种芯片级原子钟原子气室的mems制作方法具体步骤如下：

s1:对晶硅片进行激光打孔并清洗抛光形成硅片(1)：参见附图2，是本发明优选实施例中经过打孔硅片局部示意图。在直径约为160mm的晶硅片上，利用激光器打孔得到硅片(1)。需要提出的是附图2是经过打孔硅片局部示意图。即硅孔是以1个化学反应腔(3)和6个原子气室腔(8)为一组分布在硅片(1)上的。所述的硅孔的直径约为2mm，深度约为1.5mm，硅孔之间的间距均匀约为4-8mm。

下一步对硅片(1)进行清洗:先用丙酮浸泡20分钟，然后做5分钟超声震荡，再用无水乙醇浸泡片刻后，在清水中超声清洗5分钟，接着用nh4oh:h2o2:h2o＝1:1:4和hcl:nh4oh:h2o＝1:1:4的溶液先后分别在85℃下，腐蚀20分钟，接着用5％的hf腐蚀5分钟后用去离子水超声清洗3次，最后在120℃环境下烘烤15分钟。清洗后对硅片进行抛光。

s2:将硅片(1)和底部玻璃片(2)放入阳极键合机进行硅-玻璃键合，形成硅-玻璃片:在所述阳极键合机内的底层压力台(9)上依次叠放底部玻璃片(2)和硅片(1)，所述硅片(1)接阴极，所述底部玻璃片(2)接阳极，下降顶层压力头(7)；在所述硅片(1)和底部玻璃片(2)上1000v电压，对所述顶层压力头(7)和底层压力台(9)同时加热到450℃，保持30-45分钟后，形成硅-玻璃片。

s3:用微型移液管将叠氮化钡(ban6)和氯化铷(rbcl)的浓度比为1：2的混合溶液滴入化学反应腔(3)内，将硅-玻璃片放入阳极键合机,加热至90-100℃，真空烘干，形成白色粉末。

s4:在所述硅-玻璃片之下放置陶瓷冷却片(4)。如图3所示，是本发明优选实施例中陶瓷冷却片(4)局部俯视示意图。需要提出的是，陶瓷冷却片(4)的尺寸与硅片(1)尺寸相同，并且陶瓷冷却片(4)上的冷却小室(10)的位置与硅片(1)上的原子气室腔(8)的位置一一对应，用于给相应的原子气室腔定点冷却。在所述硅-玻璃片之上放置顶部玻璃片(5)，并在顶部玻璃片(5)与硅-玻璃片之间垫上垫片，加热至120℃，使叠氮化钡分解，并持续抽真空。具体的化学反应式为

s5：用密封垫圈(6)替换垫片，下降顶层压力头(7)，施加压力使硅-玻璃片与顶部玻璃片(7)紧密接触形成密封腔体；

s6：向阳极键合机腔体内充入氮气，使阳极键合机腔体压强高于原子气室封闭腔体内压强。如附图1所示，是本发明优选实施例中制备铷蒸汽的装置示意图。同时加热所述顶层压力头(7)和底层压力台(9)达到250-300℃，在化学反应腔(3)内将生成铷单质，并使铷蒸汽充满所述密封腔体，由于内外压强差，可以减少原子气室内的铷蒸汽的泄漏；具体的化学反应式为

s7：向陶瓷冷却片(4)注入冷却液同时降低阳极键合机腔体的温度，使铷蒸汽凝华在硅片(1)的原子气室腔(8)内：如附图4所示，是本发明优选实施例中陶瓷冷却片局部侧视剖面示意图。由陶瓷片内部冷却小室(10)和微通道(11)组成。冷却时，将冷却液通过微通道(11)导入冷却小室(10)内，冷却小室(10)与原子气室腔(8)直接接触，且由于其中冷却液的降温作用强于阳极键合机腔体的温度降低，温度差形成的蒸汽微流动，使得更多的铷蒸汽凝华在硅片(1)的原子气室腔(8)内，使得更多的铷元素进入原子气室腔(8)内，提高的铷元素利用率，同时由于提高了原子气室透光率。

s8：撤去陶瓷冷却片(4)和密封垫圈(6)，使用阳极键合机进行硅-玻璃键合，形成玻璃-硅-玻璃片：如附图5所示，是本发明优选实施例中玻璃-硅-玻璃阳极键合示意图。将顶部玻璃片(5)放置在所述硅-玻璃片上，两者之间用垫片隔开，向腔体内充入配气比为n2：ar＝1：1的缓冲气体；撤掉垫片，下降顶层压力头(7)，使顶部玻璃片(5)与硅-玻璃片紧密接触，在真空450℃下，脱气1小时；然后再向阳极键合机内充入ne气，在200mmhg压力下，将硅片-玻璃片中的硅片(1)接阴极、底部玻璃片(2)接阳极，顶部玻璃片(5)接阴极，并在阳极和阴极之间加上1000v电压；对顶层压力头(7)和底层压力台(9)同时加热达到450℃，保持两小时后，形成玻璃-硅-玻璃的密封腔体。

s9：将所述的玻璃-硅-玻璃片在100℃下退火30-40小时：通过测试刚刚生产出来的原子气室每小时的相对频率漂移从原来的10^-7-10^-8数量级下降到10^-11—10^-12数量级，使得芯片原子钟工作更加稳定可靠。

s10：切割所述玻璃-硅-玻璃片得到mems原子气室，并对其进行检测筛选。

显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。