本发明涉及半导体光电子器件制造领域，特别涉及外延片中用于氮化物生长的双缓冲层的制备工艺。
背景技术：
发展紫外发光二极管，生长高晶体质量且无裂纹的AlN材料是首要克服的关键技术。
目前人们在蓝宝石衬底上使用脉冲法、两步法以及高低温交替法等都可以在一定程度上改善AlN薄膜的晶格质量，且近乎无裂纹。同时越来越多的试验结果证实，在蓝宝石衬底上使用物理气相沉积（PVC）溅射法获得AlN材料，作为氮化物薄膜生长的缓冲层，可以大幅降低氮化物XRD（102）衍射峰半波宽，提高氮化物晶体质量。
然而，溅射式AlN缓冲层表面非常平整，无法调配AlN缓冲层与蓝宝石衬底之间的应力，导致后续生长的氮化物继续积累较大的应力无法释放，不利于解决薄膜表面裂纹问题。
技术实现要素：
为解决在溅射式AlN缓冲层上生长氮化物薄膜时，会出现表面裂纹的严重问题，本发明提出一种用于氮化物生长的具有双缓冲层的外延片的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）利用有机化学气相沉积法，在衬底上生长形成AlxIn1-xN第一缓冲层；其中的x为0.75～0.95；
2）利用物理气相沉积法，在AlxIn1-xN第一缓冲层上沉积形成AlN第二缓冲层；
3）利用有机化学气相沉积法，在AlN第二缓冲层上生长氮化物外延层。
本发明首先利用有机化学气相沉积法（MOCVD）在衬底上原位生长AlxIn1-xN层，形成第一缓冲层，可通过调配AlxIn1-xN缓冲层原子组分，改良溅射式AlN缓冲层的应力，同时对AlN第二缓冲层产生一定张应力，调配AlN第二缓冲层与后续氮化物生长之间的晶格失配度，降低材料生长之间的应力，减少材料间的应力累积，改善材料生长的均一性，从而改善氮化物晶体质量。
进一步地，所述AlxIn1-xN第一缓冲层中In占AlxIn1-xN原料组分的质量百分数为5%～25%。该比例条件下，较容易调控In的掺入程度，同时对AlInN晶核大小有较好的控制作用，利于对薄膜应力的调节，若In组分过小，则达不到张应力的调控作用，若In组分过大，则应力作用过于明显，使薄膜表面粗糙，不利于提高晶体质量。
另外，生长形成所述AlxIn1-xN第一缓冲层的温度环境为600～800℃。因In组分的掺入需要较低的环境温度，而Al组分的掺入需要较高的环境温度，为平衡两者掺入，选取600～800℃的温度环境，比较有利同时调控In和Al掺入比例，形成较高质量的AlxIn1-xN材质。
生长形成的所述AlxIn1-xN第一缓冲层的厚度为20～100nm。该厚度范围一方面维持必要的晶核密度和大小，同时避免因过厚导致的表面致密、晶核聚集。
生长形成的所述AlN第二缓冲层的厚度为10～1000nm。该厚度设计范围有利于形成数量较少、晶核较大、分部均匀的晶核，便于减少后续氮化物生长的位错。
具体实施方法
一、工艺步骤：
步骤一：提供蓝宝石衬底，可以为图形化衬底，也可以为蓝宝石平面衬底，将衬底置于MOCVD设备反应腔中，利用有机化学气相沉积法（MOCVD），在衬底一侧面沉积厚度为20～100nm的AlxIn1-xN材料层，形成AlxIn1-xN第一缓冲层，其中x可为0.75～0.95。
除了采用蓝宝石为衬底以外，还可以采用其它外延片生产过程中的通用材料作为衬底。
其中，所使用的N源为NH3，Al源为TMAl（三甲基铝），In源为TMIn（三甲基铟），其中NH3流量为10000sccm，Al源流量100sccm，In源流量为5～25sccm，生长时MOCVD设备反应腔内温度范围为600～800℃。
步骤二：将沉积有AlxIn1-xN第一缓冲层的衬底置于物理气相沉积腔室中，利用物理气相沉积法（PVD），在AlxIn1-xN第一缓冲层上沉积厚度范围为10～1000nm的AlN第二缓冲层。
步骤三：将沉积有AlN第二缓冲层的衬底再置于MOCVD设备反应腔中，利用有机化学气相沉积法，在AlN第二缓冲层上外延生长氮化物层，取得外延片。
二、效果：
请将取得外延片制成紫外发光二极管后，测试的各项性能指标，以说明本发明产品的优越性：优化的双缓冲层生长的氮化物XRD衍射(002)半宽达到200弧秒，XRD衍射(102)半宽达到150弧秒左右，晶体质量显著提高。常规缓冲层一般XRD衍射(002)半宽350弧秒，XRD衍射(102)半宽270弧秒。