一种连续规模化制备透明导电薄膜的装置及制备方法与流程

本发明涉及透明导电薄膜制造领域，具体说是一种连续规模化制备透明导电薄膜的装置及制备方法。

背景技术：

透明导电薄膜是一种重要的光电材料，广泛应用于触摸屏、液晶显示、有机发光二极管显示、太阳能电池等光电领域。电子信息产品和技术的不断发展和升级换代，对透明导电膜的发展提出了柔性化、超轻薄化、高稳定性等更高的要求。锢锡氧化物是目前综合性能最好的透明导电薄膜，但锢锡氧化物存在资源短缺、成本高、柔韧性和化学稳定性差等诸多问题，无法满足新型透明导电膜的要求。

现在用于制作透明导电薄膜的导电材料主要有：银纳米线、导电高分子、碳纳米管以及石墨烯等。由于这些导电填料独特的结构，采用它们制作的透明导电薄膜具有优异的导电性能和透光率，在经过多次弯折后仍然能够保持较低的表面电阻值，被视为可以取代锢锡氧化物的下一代透明导电薄膜。

目前，制备透明导电薄膜的方法主要有湿法和干法两种。湿法是首先将导电填料分散，得到均匀稳定的分散液，然后再通过真空抽滤、旋涂、浸涂、喷涂等方法将导电填料沉积到期望的衬底上。对于真空抽滤和旋涂，由于设备的尺寸决定其很难连续规模化制备透明导电薄膜。浸涂和喷涂可以直接在大面积透明基板上制备透明导电薄膜，但是无法连续规模制备。干法制备透明导电薄膜主要集中在化学气相沉积制备石墨烯以及直接生长碳纳米管阵列然后将其拉成薄膜，这种方法虽然能制备出高性能的透明导电薄膜，但是由于化学气相沉积设备尺寸有限，难以实现连续规模化制备。综上,目前函需发展针对连续规模化透明导电薄膜制备技术。

技术实现要素：

本发明的发明目的在于克服目前现有透明导电薄膜生产存在的不能够连续规模化制备的缺陷，从而实现一种占地体积小，操作简单方便，且能够实现连续规模化制备的连续规模化制备透明导电薄膜的装置及制备方法。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种连续规模化制备透明导电薄膜的装置，包括机架、基体支撑释放机构、保护层回收机构、自动喷涂机构、温控加热机构和成品收卷机构，所述基体支撑释放机构安装于机架的一侧端部，成品收卷机构安装于机架的另一侧端部，保护层回收机构固定设置于机架顶部靠近基体支撑释放机构一侧，保护层回收机构的侧部机架上固定设置自动喷涂机构，自动喷涂机构下部一侧固定安装温控加热机构。

作为本发明制备装置的优选技术方案，所述基体支撑释放机构包括气胀辊和基体支撑板，所述基体支撑板一侧固定安装于机架侧部，气胀辊安装于基体支撑板之间。

作为本发明制备装置的优选技术方案，所述保护层回收机构包括回收支架、调速电机、减速器、保护层缠绕辊、中间导向辊和导向分离辊，所述调速电机设置于回收支架上，且调速电机通过减速机带动保护层缠绕辊转动，导向分离辊安装于回收支架和自动喷涂机构之间的机架上，中间导向辊设置于保护层缠绕辊一侧的回收支架上；调速电机的匀速转动范围为90~1400rpm/min，减速器的减速比为1:180。

作为本发明制备装置的优选技术方案，所述自动喷涂机构包括喷涂支架、喷涂导向辊、喷笔和滑台，所述滑台固定设置于喷涂支架一侧，喷笔固定设置于滑台上，滑台带动喷笔做直线往复运动，喷涂导向辊平行设置于喷涂支架两侧的机架上。

作为本发明制备装置的优选技术方案，喷笔的喷涂压强范围为0.25-0.35MPa，且喷笔喷口距离基体的距离为：30~100mm，滑台的运动速度范围为3000~4000mm/min。

作为本发明制备装置的优选技术方案，所述温控加热机构包括温度控制器、温度传感器和红外加热板，温度控制器通过温度传感器控制红外加热板的加热温度范围为40~60℃。

作为本发明制备装置的优选技术方案，所述成品收卷机构包括力矩电机、成品支撑板和成品缠绕辊，成品支撑板一端固定安装与机架侧部，成品缠绕辊设置于成品支撑板中间且由力矩电机带动旋转，力矩电机的控制器设定范围为9~11。

一种连续规模化制备透明导电碳纳米管/聚碳酸酯薄膜的方法，包括以下步骤：

步骤1：配置多壁碳纳米管溶液：

a)利用细胞粉碎仪，设定功率30%，时间40分钟，将多壁碳纳米管粉末超声分离在有机溶剂丙酮中，配置成质量浓度为0.01%的多壁碳纳米管溶液。

b)将步骤a配置的多壁碳纳米管丙酮溶液利用离心机离心分离，设定离心机转速2000rpm/min，离心时间10min，然后取上清液。

步骤2：制备装置准备：

a)将成卷的聚碳酸酯薄膜安装到气胀辊上，聚碳酸酯薄膜引至导向分离辊和喷涂导向辊之间，其中聚碳酸酯薄膜的保护层在中间导向辊的导向下，由保护层缠绕辊收集，聚碳酸酯薄膜在喷涂导向辊的导向下由力矩电机带动，收集在成品缠绕辊上。

b)将步骤1配置好的多壁碳纳米管溶液上清液装到与喷笔连通的容器内，设定喷笔喷涂压强为0.3MPa，喷笔喷口距离聚碳酸酯薄膜的距离为5cm，滑台的滑动速度为4000mm/min。

c)设定红外加热板的温度为40℃，力矩电机控制器设定9，调速电机设定转速120 rpm/min。

步骤3：透明导电薄膜制备。

a)首先打开红外加热板的控制开关，加热到设定温度后，依次打开滑台、力矩电机、调速电机开关，待聚碳酸酯薄膜运行稳定后，打开喷笔开关，步骤1配置好的多壁碳纳米管溶液上清液喷涂到聚碳酸酯薄膜表面，红外加热板促进丙酮的挥发，制备的透明导电薄膜收集到成品缠绕辊上。

b)制备结束后，首先关闭喷笔开关，然后依次关闭力矩电机、调速电机、滑台、红外加热板开关，取下成品缠绕辊上的透明导电薄膜，清洗喷笔。

作为本发明制备方法的优选技术方案，所述多壁碳纳米管粉末型号为TNIM2，多壁碳纳米管外径为8~15nm，内径为3~6nm，长度为30-50μm，纯度为95%。

作为本发明制备方法的优选技术方案，力矩电机功率为10W，调速电机功率为10W，气胀辊外径为70mm，成品缠绕辊外径为50mm，喷笔的喷嘴内径为0.5mm，红外加热板的功率为500W。

本发明的连续规模化制备透明导电薄膜的装置及制备方法的有益效果：

1.本发明的连续规模化制备透明导电薄膜的装置，占地体积小，操作简单方便，且有效的结合喷涂和卷对卷技术，实现了连续规模化制备透明导电高分子薄膜。

2.本发明的连续规模化制备透明导电薄膜的装置及制备方法，生产过程不需要人工干预，设定好参数后能够实现全自动连续规模化生产，设备的自动化程度大大提高，生产效率大幅提升。

附图说明

图1是连续规模化制备透明导电薄膜的装置的结构示意图；

图2为采用本发明的制备装置和方法制备的透明导电碳纳米管/聚碳酸酯薄膜SEM图。

参见图1-2：1-机架，2-基体支撑释放机构，201-气胀辊，202-基体支撑板，3-保护层回收机构，301-回收支架，302-调速电机，303-保护层缠绕辊，304-中间导向辊，305-导向分离辊，4-自动喷涂机构，401-喷涂支架，402-喷涂导向辊，403-喷笔，404-滑台，5-温控加热机构，501-红外加热板，6-成品收卷机构，601-力矩电机，602-成品支撑板，603-成品缠绕辊。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体的实施方式对本发明的连续规模化制备透明导电薄膜的装置及制备方法做更加详细的描述。

实施例1：

本发明的连续规模化制备透明导电薄膜的装置，包括机架1、基体支撑释放机构2、保护层回收机构3、自动喷涂机构4、温控加热机构5和成品收卷机构6，所述基体支撑释放机构2安装于机架1的一侧端部，成品收卷机构6安装于机架1的另一侧端部，保护层回收机构3固定设置于机架1顶部靠近基体支撑释放机构2一侧，保护层回收机构3的侧部机架1上固定设置自动喷涂机构4，自动喷涂机构4下部一侧固定安装温控加热机构5。

所述基体支撑释放机构2包括气胀辊201和基体支撑板202，所述基体支撑板202一侧固定安装于机架1侧部，气胀辊201安装于基体支撑板202之间。

所述保护层回收机构3包括回收支架301、调速电机302、减速器、保护层缠绕辊303、中间导向辊304和导向分离辊305，所述调速电机302设置于回收支架301上，且调速电机302通过减速机带动保护层缠绕辊303转动，导向分离辊304安装于回收支架301和自动喷涂机构4之间的机架1上，中间导向辊304设置于保护层缠绕辊303一侧的回收支架301上；调速电机302的转速为120rpm/min，减速器的减速比为1:180。

所述自动喷涂机构4包括喷涂支架401、喷涂导向辊402、喷笔403和滑台404，所述滑台404固定设置于喷涂支架401一侧，喷笔403固定设置于滑台404上，滑台404带动喷笔403做直线往复运动，喷涂导向辊402平行设置于喷涂支架401两侧的机架1上。

喷笔403的喷涂压强为0.3MPa，且喷笔403喷口距离基体的距离为：50mm，滑台403的运动速度为4000mm/min。

所述温控加热机构5包括温度控制器、温度传感器和红外加热板501，温度控制器通过温度传感器控制红外加热板501的加热温度为50℃。

所述成品收卷机构6包括力矩电机601、成品支撑板602和成品缠绕辊603，成品支撑板602一端固定安装与机架1侧部，成品缠绕辊603设置于成品支撑板602中间且由力矩电机601带动旋转，力矩电机601的控制器设定为9。

一种连续规模化制备透明导电碳纳米管/聚碳酸酯薄膜的方法，包括以下步骤：

步骤1：配置多壁碳纳米管溶液：

c)利用细胞粉碎仪，设定功率30%，时间40分钟，将多壁碳纳米管粉末超声分离在有机溶剂丙酮中，配置成质量浓度为0.01%的多壁碳纳米管溶液。

d)将步骤a配置的多壁碳纳米管丙酮溶液利用离心机离心分离，设定离心机转速2000rpm/min，离心时间10min，然后取上清液。

步骤2：制备装置准备：

d)将成卷的基体材料聚碳酸酯薄膜安装到气胀辊201上，聚碳酸酯薄膜引至导向分离辊305和喷涂导向辊402之间，其中聚碳酸酯薄膜的保护层在中间导向辊304的导向下，由保护层缠绕辊303收集，聚碳酸酯薄膜在喷涂导向辊402的导向下由力矩电机601带动，收集在成品缠绕辊603上。

e)将步骤1配置好的多壁碳纳米管溶液上清液装到与喷笔连通的容器内，设定喷笔403喷涂压强为0.3MPa，喷笔403喷口距离聚碳酸酯薄膜的距离为5cm，滑台404的滑动速度为4000mm/min。

f)设定红外加热板501的温度为40℃，力矩电机601控制器设定9，调速电机302设定转速120 rpm/min。

步骤3：透明导电薄膜制备。

c)首先打开红外加热板501的控制开关，加热到设定温度后，依次打开滑台404、力矩电机601、调速电机302开关，待聚碳酸酯薄膜运行稳定后，打开喷笔403开关，步骤1配置好的多壁碳纳米管溶液上清液喷涂到聚碳酸酯薄膜表面，红外加热板501促进丙酮的挥发，制备的透明导电薄膜收集到成品缠绕辊603上。

d)制备结束后，首先关闭喷笔403开关，然后依次关闭力矩电机601、调速电机302、滑台404、红外加热板501开关，取下成品缠绕辊603上的透明导电薄膜，清洗喷笔403。

所述多壁碳纳米管粉末型号为TNIM2，多壁碳纳米管外径为8~15nm，内径为3~6nm，长度为30-50μm，纯度为95%。

力矩电机601功率为10W，调速电机302功率为10W，气胀辊201外径为70mm，成品缠绕辊603外径为50mm，喷笔403的喷嘴内径为0.5mm，红外加热板501的功率为500W。

以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围，任何本领域的技术人员在不脱离本发明构思和原则的前提下所做出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。