一种真空气氛处理装置、样品观测系统及方法与流程

本发明涉及带电粒子束显微镜领域，尤其涉及一种真空气氛处理装置、样品观测系统及方法。

背景技术：

20世纪60年代发明了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)，用于观测微米或纳米量级的微小物体或结构；但是，传统的SEM观测样品时，通常将样品放置于高真空的样品室内，因此，利用SEM观测样品时，需要对样品进行干燥、冷冻或镀金等特殊处理；对于取样困难的样品、液体样品或生物活体样品等特殊样品不能利用SEM进行观测。

环境扫描电子显微镜(Environmental scanning electron microscope，ESEM)是SEM发展中的一个重大突破，利用ESEM观测样品时，不需要将样品放置于高真空的样品室内，样品室内也可以充入各种气体，样品室内气体的压强通常在0.1托到50托之间；因此，与传统的SEM相比，利用ESEM观测样品在样品制备、探测和信号处理上均有较大改进，主要体现在：样品可以是生物样品等潮湿样品、非导电样品，而且样品不需要进行干燥、冷冻和真空包装等特殊处理，即ESEM实现了样品的原位观测；

但是，利用ESEM观测样品时仍然需要样品室，对于大尺寸样品观测和观测时需要频繁交换样品的问题仍没有解决。

美国的B-nano公司提出了大气扫描电子显微镜(Air scanning electron microscope，ASEM)，利用ASEM可以在空气中直接对样品进行观测，虽然解决了利用ESEM观测样品存在的弊端；但是，由于在大气压下，电子在空气中的平均自由程很小，其工作距离也只有几十微米大小，因此，利用ASEM对 样品进行观测时，对样品的形貌和尺寸要求高，不能观察表面不平整的样品。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明实施例期望提供一种真空气氛处理装置、样品观测系统和方法，能够测量多种尺寸和表面形貌的样品，并且能够为待测样品提供多种测试环境。

本发明实施例的技术方案是这样实现的：

本发明实施例提供一种真空气氛处理装置，所述装置的顶部与外部的粒子束产生装置连接，所述装置包括：底部与外部的待测样品或承载所述待测样品的平台接触的吸盘、与外部的供气系统连接的第一气体控制器、与外部的抽气系统连接的第二气体控制器；其中，

所述装置的顶部设置有窗口，所述窗口用于使外部的粒子束进入所述装置；

所述第一气体控制器，用于连接所述供气系统和所述吸盘；

所述第二气体控制器，用于连接所述抽气系统和所述吸盘。

上述方案中，所述吸盘包括：金属波纹管、至少包括一圈弹簧的弹簧结构和密封结构；其中，

所述弹簧结构位于所述金属波纹管的波纹内部，用于支撑所述金属波纹管；

所述金属波纹管的底部与所述密封结构连接；

所述密封结构与所述待测样品或承载所述待测样品的平台接触。

上述方案中，所述供气系统向所述装置供入的气体为纯净气体或混合气体。

本发明实施例还提供一种样品观测系统，所述系统包括：带电粒子束产生装置、真空气氛处理装置和样品；其中，

所述带电粒子束产生装置的镜筒底部与所述真空气氛处理装置的顶部固定连接；

所述样品或承载所述样品的平台与所述真空气氛处理装置的底部接触；

所述真空气氛处理装置包括：与所述样品或承载所述样品的平台接触的吸盘、与外部的供气系统连接的第一气体控制器以及与外部的抽气系统连接的第 二气体控制器；

所述真空气氛处理装置的顶部设置有窗口，所述窗口位于所述带电粒子束产生装置底部的第一真空窗下方，用于使所述带电粒子束产生装置产生的粒子束通过所述第一真空窗后对所述真空气氛处理装置内的样品进行观测；

所述第一气体控制器，用于连接所述供气系统和所述吸盘，对所述真空气氛处理装置供气；

所述第二气体控制器，用于连接所述抽气系统和所述吸盘，对所述真空气氛处理装置抽气。

上述方案中，所述吸盘包括：金属波纹管、至少包括一圈弹簧的弹簧结构和密封结构；其中，

所述弹簧结构位于所述金属波纹管的波纹内部，用于支撑所述金属波纹管；

所述金属波纹管的底部与所述密封结构连接；

所述密封结构与所述待测样品或承载所述待测样品的平台接触。

上述方案中，所述供气系统向所述装置供入的气体为纯净气体或混合气体。

上述方案中，所述系统还包括至少一个探测器，所述探测器水平或倾斜位于所述真空气氛处理装置的内部顶端，用于对所述粒子束作用于样品后产生的信号进行探测。

上述方案中，所述系统还包括安装于所述镜筒外壁上的磁屏蔽装置，所述磁屏蔽装置的下端靠近所述密封结构，用于对所述真空气氛处理装置进行磁隔离。

上述方案中，所述平台上安装有多自由度的位移台，所述位移台用于对所述样品进行多自由度的调节。

上述方案中，所述平台上安装有加热模块和/或制冷模块，用于调整所述样品所处的环境温度。

上述方案中，所述平台上安装有扫描透射装置，所述扫描透射装置内的透射粒子探测腔的上表面设置有第二真空窗，所述透射粒子探测腔内安装有探测器，用于对作用于样品后的粒子束进行探测。

上述方案中，所述系统还包括位于所述镜筒的外侧的激光雷达模块，所述激光雷达模块，用于在所述带电粒子束产生装置移动时，确定所述吸盘的吸取位置。

本发明实施例还提供一种样品观测方法，所述方法应用于样品观测系统，所述系统包括：带电粒子束产生装置、真空气氛处理装置和样品，所述真空气氛处理装置包括：与所述样品或承载所述样品的平台接触的吸盘、与外部的供气系统连接的第一气体控制器以及与外部的抽气系统连接的第二气体控制器，

所述方法包括：

通过所述第一气体控制器和所述第二气体控制器在所述真空气氛处理装置内形成局部气体环境，并控制所述局部气体环境的压强；

所述带电粒子束产生装置产生的粒子束穿过所述带电粒子束产生装置的镜筒底部的第一真空窗作用于所述真空气氛处理装置内的样品，以对所述样品进行观测。

上述方案中，所述控制所述真空气氛处理装置的压强，包括：

所述供气系统通过所述第一气体控制器对所述真空气氛处理装置供气，所述抽气系统通过所述第二气体控制器对所述真空气氛处理装置抽气。

上述方案中，所述系统还包括至少一个探测器，所述探测器水平或倾斜位于所述真空气氛处理装置的内部顶端；相应的，所述方法还包括：对所述粒子束作用于样品后产生的信号进行探测。

上述方案中，所述系统还包括磁屏蔽装置；相应的，所述方法还包括：对所述真空气氛处理装置进行磁隔离。

上述方案中，所述平台上安装有多自由度的位移台；相应的，所述方法还包括：利用所述位移台对所述样品进行多自由度的调节。

上述方案中，所述平台上安装有加热模块和/或制冷模块；相应的，所述方法还包括：利用所述加热模块和/或制冷模块调整所述样品所处的环境温度。

上述方案中，所述平台上安装有扫描透射装置，所述扫描透射装置内的透射粒子探测腔的上表面设置有第二真空窗，所述透射粒子探测腔内安装有探测 器；相应的，所述方法还包括：利用所述探测器对作用于所述样品后透过所述第二真空窗的粒子束进行探测。

上述方案中，所述系统还包括位于所述镜筒的外侧的激光雷达模块；相应的，所述方法还包括：在所述带电粒子束产生装置发生移动时，利用所述激光雷达模块确定所述吸盘的吸取位置。

上述方案中，所述吸盘包括：金属波纹管、至少包括一圈弹簧的弹簧结构和密封结构；其中，

所述弹簧结构位于所述金属波纹管的波纹内部，用于支撑所述金属波纹管；

所述金属波纹管的底部与所述密封结构连接；

所述密封结构与所述待测样品或承载所述待测样品的平台接触。

本发明实施例所提供的真空气氛处理装置、样品观测方法及系统，所述装置的顶部与外部的粒子束产生装置连接，所述装置包括：底部与外部的待测样品或承载所述待测样品的平台接触的吸盘、与外部的供气系统连接的第一气体控制器、与外部的抽气系统连接的第二气体控制器；其中，所述装置的顶部设置有窗口，所述窗口用于使外部的粒子束进入所述装置；所述第一气体控制器，用于连接所述供气系统和所述吸盘；所述第二气体控制器，用于连接所述抽气系统和所述吸盘。如此，所述供气系统通过所述第一气体控制器对所述装置供气，以及所述抽气系统通过所述第二气体控制器对所述装置抽气使得所述装置内部形成局部气体环境；并且通过调节所述抽气系统使用的真空泵、抽气速度等来控制所述装置内部的压强，从而实现样品处于理想的观测环境下；同时，所述装置的吸盘底部与待测样品或承载所述待测样品的平台接触，形成待测样品区，使得所述装置能够测量多种尺寸和表面形貌的样品。

附图说明

图1为本发明实施例一真空气氛处理装置的组成结构截面示意图；

图2A为本发明实施例吸盘与具有凹陷的样品表面接触的示意图；

图2B为本发明实施例吸盘与具有凸起的样品表面接触的示意图；

图2C为本发明实施例吸盘与带通孔的样品表面接触的示意图；

图2D为本发明实施例吸盘与附近具有台阶结构的样品表面接触的示意图；

图3为本发明实施例二样品观测系统的组成结构截面示意图；

图4为本发明实施例机械臂的结构示意图；

图5为本发明实施例龙门结构示意图；

图6A为本发明实施例多自由度位移台对大尺寸样品进行调节的示意图；

图6B为本发明实施例多自由度位移台对小尺寸样品进行调节的示意图；

图7为本发明实施例扫描透射装置的结构示意图；

图8为本发明实施例探测器的安装的示意图；

图9为本发明实施例磁屏蔽装置和激光雷达模块的安装示意图；

图10为本发明实施例七样品观测方法的处理流程示意图。

具体实施方式

以下根据说明书附图以及实施例对本发明做进一步的阐述。

实施例一

本发明实施例一提供一种真空气氛处理装置，所述真空气氛处理装置100的组成结构截面图，如图1所示，所述真空气氛处理装置100的顶部与外部的粒子束产生装置连接；所述真空气氛处理装置100包括：底部与外部的待测样品或承载所述待测样品的平台接触的吸盘101、与外部的供气系统102连接的第一气体控制器103、与外部的抽气系统104连接的第二气体控制器112；其中，

所述真空气氛处理装置100的顶部设置有窗口111，所述窗口111用于使外部的粒子束进入所述真空气氛处理装置100；

所述第一气体控制器103，用于连接所述供气系统102和所述吸盘101；

所述第二气体控制器112，用于连接所述抽气系统102和所述吸盘101。

其中，图1所示113为待测样品，106为样品的待测区域。

在一具体实施方式中，所述第一气体控制器103和所述第二气体控制器112的功能可以由气阀实现，也可以由通气管道实现。

在一具体实施方式中，所述真空气氛处理装置100可以为轴对称结构，如：轴对称的圆柱体、轴对称的长方体、轴对称的多边体等。

在一具体实施方式中，所述吸盘101可以直接与大尺寸样品的表面接触， 也可以与承载小尺寸样品的平台接触，使得所述样品处于一个局部空间105内。

所述吸盘101包括：金属波纹管107、密封结构108和至少包括一圈弹簧的弹簧结构109；其中，

所述弹簧结构位于所述金属波纹管的波纹内部，用于支撑所述金属波纹管107，使所述金属波纹管能够承受局部空间105内外的压强差；

所述金属波纹管的底部与所述密封结构连接；

所述密封结构与所述待测样品或承载所述待测样品的平台接触；

这里，所述密封结构的制作材料通常为软材料，如硅橡胶等；通过由软材料制成的密封结构与所述样品或承载所述待测样品的平台接触，使得所述吸盘与所述样品之间，或所述吸盘与承载所述样品的平台之间形成一局部空间105。

在一具体实施方式中，所述供气系统102通过所述第一气体控制器103向所述局部空间105供入的气体可以是纯净气体，也可以是混合气体；所述气体包括但不限于N₂、He、Ar、O₂和H₂O。

本发明实施例中，具体可以通过控制所述抽气系统102的真空泵、抽气速度等参数改变所述局部空间105的内部压强，至此，一个压强可变、且具有各种气氛的局部空间105被创建出来。

在一个具体实施方式中，所述局部空间105中供入的气体为He时，以带电粒子是电子为例，由于电子在低真空的He中仍然具有较大的平均自由程，因此，适用于对不能承受高真空环境的样品进行观测；如：电子能量为20至30KeV时，压强为一个大气压下，电子在He中的平均自由程可以达到10mm。

在一个具体实施方式中，所述局部空间105中供入的气体为O₂时，利用O₂与电子束相互作用产生的氧等离子体对样品进行等离子体清洗。

在所述局部空间105中引入气体后，气体分子与粒子相互作用产生的带电粒子也可以用于中和样品中的剩余电荷，从而提高带电粒子束产生装置对样品的扫描成像质量，尤其能够提高带电粒子束产生装置对非导电样品的扫描成像质量；这里，所述带电粒子束产生装置包括：传统的扫描电子显微镜、环境扫描电子显微镜或其它带电粒子产生装置。

利用传统的扫描电子显微镜或环境扫描电子显微镜观测样品时，通常需要一个大尺寸的样品室用于放置样品，样品室与所述扫描电子显微镜或环境扫描电子显微镜的镜筒之间通常存在一个或几个压差光阑；因此，每次对样品进行观测前，均需要对所述扫描电子显微镜或环境扫描电子显微镜的镜筒和样品室同时抽真空；抽真空的时间至少花费几十分钟甚至更长的时间。而本发明实施例所提供的真空气氛处理装置的顶部与所述带电粒子束产生装置镜筒底部的第一真空窗连接，即所述镜筒与所述局部空间用一个真空窗分隔；由于所述镜筒预先抽真空，并保持在高真空的条件下，因此，在对样品进行测试时，只需要对空间较小的局部空间105进行抽气，花费一分钟甚至更短的时间，所述局部空间105内的压强变化也可以在一个大气压到10^-6托范围内变化。

在一具体实施方式中，所述真空气氛处理装置100中的吸盘101能够适应多种样品的表面形貌，所述金属波纹管107的形状根据所述样品的表面形貌发生变化；所述吸盘101与样品表面接触的示意图，如图2所示，图中所示206为样品的待测区域；其中，图2A为所述吸盘101与具有凹陷的样品表面接触示意图；图2B为所述吸盘101与具有凸起的样品表面接触示意图；图2C为所述吸盘101与带通孔的样品表面接触示意图，此时，利用密封件201在所述样品的另一侧对样品进行密封，所述密封件201包括一个高硬度的支撑结构和一个具有较高密封性的柔软结构；图2D为所述样品待观测区域206附近有一台阶结构202，此时对吸盘101进行了重新设计，以适应所述台阶样品的形状。

实施例二

本发明实施例二提供一种样品观测系统400，所述系统的组成结构截面示意图，如图3所示，包括：真空气氛处理装置100、带电粒子束产生装置200和样品300；其中，所述带电粒子束产生装置200的镜筒201底部与所述真空气氛处理装置100的顶部固定连接；

所述样品300或承载所述样品300的平台与所述真空气氛处理装置100的底部接触；

所述真空气氛处理装置100包括：与所述样品或承载所述样品的平台接触 的吸盘101、与外部的供气系统102连接的第一气体控制器103以及与外部的抽气系统104连接的第二气体控制器112；

所述真空气氛处理装置100的顶部设置有窗口111，所述窗口111位于所述带电粒子束产生装置200底部的第一真空窗203下方，用于使所述带电粒子束产生装置产生的粒子束通过所述第一真空窗203后对所述真空气氛处理装置100内的样品300进行观测；

所述第一气体控制器103，用于连接所述供气系统102和所述吸盘101，对所述真空气氛处理装置100供气；

所述第二气体控制器112，用于连接所述抽气系统104和所述吸盘101，对所述真空气氛处理装置100抽气。

所述真空气氛处理装置100的顶部设置有窗口111，所述窗口111用于使所述带电粒子束产生装置200内部的粒子源212产生的粒子束202进入所述真空气氛处理装置100；

所述第一气体控制器103，用于连接所述供气系统102和所述吸盘101；

所述第二气体控制器112，用于连接所述抽气系统102和所述吸盘101。

在一具体实施方式中，所述第一气体控制器103和所述第二气体控制器112的功能可以由气阀实现，也可以由通气管道实现。

在一具体实施方式中，所述真空气氛处理装置100可以为轴对称结构，如：轴对称的圆柱体、轴对称的长方体、轴对称的多边体等。

在一具体实施方式中，所述吸盘101可以直接与大尺寸样品的表面接触，也可以与承载小尺寸样品的平台接触，使得所述样品处于一个局部空间105内。

所述吸盘101包括：金属波纹管107、密封结构108和至少包括一圈弹簧的弹簧结构109；其中，

所述弹簧结构位于所述金属波纹管的波纹内部，用于支撑所述金属波纹管107，使所述金属波纹管能够承受局部空间105内外的压强差；

所述金属波纹管的底部与所述密封结构连接；

所述发明结构与所述待测样品或承载所述待测样品的平台接触；

这里，所述密封结构的制作材料通常为软材料，如硅橡胶等；通过由软材料制成的密封结构与所述样品或承载所述待测样品的平台接触，使得所述吸盘与所述样品之间，或所述吸盘与承载所述样品的平台之间形成一局部空间105。

在一具体实施方式中，所述供气系统102通过所述第一气体控制器103向所述局部空间105供入的气体可以是纯净气体，也可以是混合气体；所述气体包括但不限于N₂、He、Ar、O₂和H₂O。

本发明实施例中，具体可以通过控制所述抽气系统102的真空泵、抽气速度等参数改变所述局部空间105的内部压强，至此，一个压强可变、且具有各种气氛的局部空间105被创建出来。

在一个具体实施方式中，所述局部空间105中供入的气体为He时，以带电粒子是电子为例，由于电子在低真空的He中仍然具有较大的平均自由程，因此，适用于对不能承受高真空环境的样品进行观测；如：电子能量为20至30KeV时，压强为一个大气压下，电子在He中的平均自由程可以达到10mm。

在一个具体实施方式中，所述局部空间105中供入的气体为O₂时，利用O₂与粒子束相互作用产生的氧等离子体对样品进行等离子体清洗。

在所述局部空间105中引入气体后，气体分子与电子相互作用产生的带电粒子也可以用于中和样品中的剩余电荷，从而提高带电粒子束产生装置对样品的扫描成像质量，尤其能够提高带电粒子束产生装置对非导电样品的扫描成像质量。

利用传统的扫描电子显微镜或环境扫描电子显微镜观测样品时，通常需要一个大尺寸的样品室用于放置样品，样品室与所述扫描电子显微镜或环境扫描电子显微镜的镜筒之间通常存在一个或几个压差光阑；因此，每次对样品进行观测前，均需要对所述扫描电子显微镜或环境扫描电子显微镜的镜筒和样品室同时抽真空；抽真空的时间至少花费几十分钟甚至更长的时间。而本发明实施例所提供的真空气氛处理装置的顶部与所述带电粒子束产生装置镜筒底部的第一真空窗连接，即所述镜筒与所述局部空间用一个真空窗分隔；由于所述镜筒预先抽真空，并保持在高真空的条件下，因此，在对样品进行测试时，只需要 对空间较小的局部空间105进行抽气，花费一分钟甚至更短的时间，所述局部空间105内的压强变化也可以在一个大气压到10^-6托范围内变化。

在一具体实施方式中，所述真空气氛处理装置100中的吸盘101能够适应多种样品的表面形貌，所述金属波纹管107的形状根据所述样品的表面形貌发生变化；所述吸盘101与样品表面接触的示意图，如图2所示，图中所示206为样品的待测区域；其中，图2A为所述吸盘101与具有凹陷的样品表面接触示意图；图2B为所述吸盘101与具有凸起的样品表面接触示意图；图2C为所述吸盘101与带通孔的样品表面接触示意图，此时，利用密封件201在所述样品的另一侧对样品进行封闭，所述密封件201包括一个高硬度的支撑结构和一个具有较高密封性的柔软结构；图2D为所述样品待观测区域206附近有一台阶结构202，此时对吸盘101进行了重新设计，以适应所述台阶样品的形状。

本发明实施例中，所述带电粒子束产生装置200的粒子源212产生的粒子束经过所述带电粒子束产生装置200中的加速电极、偏转装置及物镜对所述粒子束进行加速、偏转和聚焦；这里，所述镜筒201底部设置由薄膜密封的第一真空窗203，所述第一真空窗203的制作材料可以为Si_xN_y、SiO₂或石墨烯薄膜，所述第一真空窗203的形状和尺寸均可以根据实际应用情况变化；此时，所述第一真空窗203具有两种功能：第一是允许所述粒子束202通过所述第一真空窗203，并发生尽可能少的散射；第二是在使用所述第一真空窗203密封所述镜筒201时，使得镜筒201的内部能够保持高真空，从而使外部的用于控制所述镜筒201的真空控制系统尽可能的简化，以便于所述镜筒201能够安装于机械臂或龙门结构上。

具体地，所述机械臂的结构示意图，如图4所示，所述龙门结构的示意图，如图5所示。

这里，所述带电粒子束产生装置200可以为传统的扫描电子显微镜，也可以为环境扫描电子显微镜或其它粒子束产生装置。

实施例三

基于本发明实施例二所述的样品观测系统，本发明实施例三在所述实施例 二所述的样品观测系统的基础上增加多自由度的位移台，所述位移台用于对所述样品进行多自由度的调节。

具体地，将样品300表面的径向尺寸大于所述吸盘的径向尺寸的样品定义为大尺寸样品，如图6A所示为使用多自由度位移台对样品进行调节的示意图；此时样品300固定于一位移台601上，样品的被观测面作为吸盘101的密封面，在样品300与吸盘101接触之前，利用多自由度的位移台对所述样品300的位置进行调整；在样品300与吸盘101接触后，即所述样品300吸附到所述吸盘101后，利用吸盘的变形对所述样品300进行微小的调整，以便于对所述样品300进行更好的观测。对于不可移动的大尺寸样品，可将本发明所述带电粒子束产生装置安装于机械臂上或安装于龙门结构上，通过所述机械臂或所述龙门结移动所述带电粒子束产生装置，实现对所述大尺寸、不可移动样品的观测。

这里，所述多自由度的位移台可以是一个或多个机械式或压电式的位移台，对所述样品300的位置的调整如图6A所示，包括：X、Y和Z三个方向上的平移，以及倾斜和旋转。

将样品300表面的径向尺寸小于所述吸盘的径向尺寸的样品定义为小尺寸样品；此时，如图6B所示，对所述样品300的观测需使用本发明提出的多功能工作台602上，所述吸盘101与工作台602的上表面接触，形成一个封闭腔室105；多功能工作台602内安装一多自由度位移台601B，样品300放置在所述位移台上，并利用所述位移台对样品300进行调整。

这里，所述多自由度的位移台可以是一个或多个机械式或压电式的位移台，对所述样品300的位置的调整如图6B所示，包括：X、Y和Z三个方向上的平移，以及倾斜和旋转。

对于小尺寸的超薄样品，需要对其进行扫描透射粒子显微镜观测时，如图7所示，所述多功能台可以是具有扫描透射探测腔的工作台700。此时所述带电粒子束产生装置200可以作为扫描透射粒子显微镜使用；所述工作台700的上表面与吸盘101相接触，形成密封腔室105，所述超薄样品300放置于所述密封腔室105的位移台上；所述工作台700还包括一透射粒子探测腔室705，所 述探测腔室705的上方设置有第二真空窗701，所述真空窗701有两个功能：一个是允许透过超薄样品300的粒子束以最小的散射进入探测腔室705中，另一个是对探测腔室705进行密封；所述探测腔室705的下方通过第三气体控制器706与外部的抽气系统相连接，对所述探测腔室705进行抽气；同时所述探测腔室705中设置有两个透射粒子探测器702和703，对粒子进行探测从而实现超薄样品的扫描透射成像。

所述第二真空窗的制作材料可以为Si_xN_y、SiO₂或石墨烯薄膜，所述第二真空窗701的形状和尺寸均可以根据实际应用情况变化。所述透射粒子探测腔705和局部区域105均应处于高真空条件下，以减少粒子的散射。

在一优选实施例中，图6B和图7中的所述平台上可安装有加热模块和/或制冷模块，用于调整所述样品所处的环境温度。

这里，所述加热模块的功能可以通过电加热板实现，所述制冷模块的功能可以通过液氮池实现。

因此，本发明实施例所述的样品观测系统能够观测任意表面尺寸的样品。

由于本发明实施例三所述的样品观测系统是基于本发明实施例二记载的样品观测系统提出的，因此，本发明实施例二记载的样品观测系统的所有特征均适用于本发明实施例三提出的样品观测系统。

实施例四

基于本发明实施例二和实施例三提供的样品观测系统，本发明实施例四还提供一种样品观测系统，是在实施例二或实施例三所提供的样品观测系统的基础上，增加至少一个探测器，所述探测器根据自身的种类水平或倾斜置于所述真空气氛处理装置的内部顶端，用于对所述粒子束作用于样品后产生的信号进行探测；

这里，所述探测器包括但不限于：背散射粒子探测器、二次粒子探测器、气体探测器、能散射谱探测器和阴极射线荧光探测器等。

本发明实施例中，所述探测器的安装示意图，如图8所示，所述背散射粒子探测器801和所述气体探测器802置于所述真空气氛处理装置1的内部顶端， 所述二次粒子探测器803和所述能散射谱探测器804以一定的角度倾斜对称的置于所述真空气氛处理装置1的内部顶端。

由于本发明实施例四所述的样品观测系统是基于本发明实施例二或实施例三记载的样品观测系统提出的，因此，本发明实施例四记载的样品观测系统的所有特征均适用于本发明实施例二或实施例三提出的样品观测系统。

实施例五

基于本发明实施例二、实施例三和实施例四提供的样品观测系统，本发明实施例五还提供一种样品观测系统，所述样品观测系统还包括磁屏蔽装置，如图9所示，所述磁屏蔽装置安装于所述镜筒201外壁上，下端靠近所述密封结构，将整个吸盘100罩在其中，并可进行上下调节；在所述样品300移动时，所述磁屏蔽装置900可上下移动，并采用主动磁屏蔽或被动磁屏蔽对所述吸盘100进行磁隔离。

由于本发明实施例五所述的样品观测系统是基于本发明实施例二、实施例三或实施例四记载的样品观测系统提出的，因此，本发明实施例五记载的样品观测系统的所有特征均适用于本发明实施例二、实施例三或实施例四提出的样品观测系统。

实施例六

基于本发明实施例二、实施例三、实施例四和实施例五提供的样品观测系统，本发明实施例六还提供一种样品观测系统，所述样品观测系统还包括激光雷达模块，如图9所示，所述激光雷达模块901置于所述镜筒的外侧，通过机械臂或龙门结构调节所述带电粒子束产生装置200移动时，所述激光雷达模块901用于确定所述样品300的位置，从而使真空气氛控制装置100能够准确找到样品待测点的位置，同时避免与样品进行剧烈碰撞。

由于本发明实施例六所述的样品观测系统是基于本发明实施例二、实施例三、实施例四或实施例五记载的样品观测系统提出的，因此，本发明实施例五记载的样品观测系统的所有特征均适用于本发明实施例二、实施例三、实施例四和实施例五提出的样品观测系统。

实施例七

基于本发明实施例的上述真空气氛处理装置及样品观测系统，本发明实施例七提供一种样品观测方法，所述样品观测方法应用于本发明实施例二至实施例六所述的任一样品观测系统，所述样品观测方法的处理流程，如图10所示，包括以下步骤：

步骤101，通过所述第一气体控制器和所述第二气体控制器在所述真空气氛处理装置内形成局部气体环境，并控制所述真空气氛处理装置的压强；

具体地，先将所述真空气氛处理装置的吸盘吸附于样品表面、或吸附于承载所述样品的平台表面，形成一密闭的空间；再利用所述供气系统通过所述第一气体控制器对所述真空气氛处理装置进行供气，所述抽气系统通过所述第二气体控制器所述真空气氛处理装置进行抽气，进而在所述真空气氛处理装置内形成局部气体环境；并通过调节所述抽气系统使用的真空泵、抽气速度等来所述局部气体环境的气体的压强。

这里，所述供气系统供入的气体可以是纯净气体，也可以是混合气体；其中，所述气体包括但不限于：He、Ar、N₂、H₂O、O₂等气体；

其中，所述真空气氛处理装置的吸盘吸附于样品表面、或吸附于承载所述样品的平台表面的具体实现过程为：先利用激光雷达模块探测样品的位置；再利用机械臂或者龙门结构将带电粒子束产生装置移动至样品或承载样品的平台上方；最后利用所述真空气氛处理装置的吸盘吸附于样品表面、或吸附于承载所述样品的平台表面。此时，可利用位移台对样品的位置进行多维度调节，以使外部的粒子束能够准确地照射至样品的待测位置。

在一优选实施方式中，所供入的气体为He时，以带电粒子是电子为例，由于电子在低真空的He中仍然具有较大的平均自由程，因此，适用于对不能承受高真空环境的样品进行观测；如：电子能量为20至30KeV时，压强为一个大气压下，电子在He中的平均自由程可以达到10mm。

在一个具体实施方式中，所供入的气体为O₂时，利用O₂与粒子束相互作用产生的氧等离子体对样品进行等离子体清洗。在所述局部空间105中引入气 体后，气体分子与粒子相互作用产生的带电粒子也可以用于中和样品中的剩余电荷，从而提高带电粒子束产生装置在样品上的扫描成像质量；这里，所述带电粒子束产生装置包括：传统的扫描电子显微镜、环境扫描电子显微镜或其它粒子束产生装置。

利用传统的扫描电子显微镜或环境扫描电子显微镜观测样品时，通常需要一个大尺寸的样品室用于放置样品，样品室与所述扫描电子显微镜或环境扫描电子显微镜的镜筒之间通常存在一个或几个压差光阑；因此，每次对样品进行观测前，均需要对所述扫描电子显微镜或环境扫描电子显微镜的镜筒和样品室同时抽真空；抽真空的时间至少花费几十分钟甚至更长的时间。

而本发明实施例所提供的真空气氛处理装置的顶部与所述带电粒子束产生装置镜筒底部的第一真空窗连接，即所述镜筒与所述局部空间用一个真空窗分隔；由于所述镜筒预先抽真空，并保持在高真空的条件下，因此，在对样品进行测试时，只需要对空间较小的局部空间进行抽气，花费一分钟甚至更短的时间，所述局部空间内的压强变化也可以在一个大气压到10^-6托范围内变化。

步骤102，所述带电粒子束产生装置产生的粒子束穿过所述带电粒子束产生装置的镜筒底部的第一真空窗作用于所述真空气氛处理装置内的样品，以对所述样品进行观测。

在一优选实施例中，所述样品观测系统还包括至少一个探测器，所述探测器水平或倾斜位于所述真空气氛处理装置的内部顶端；相应的，所述方法还包括：

步骤103，对所述粒子束作用于样品后产生的信号进行探测；

这里，所述探测器包括但不限于：背散射粒子探测器、二次粒子探测器、气体探测器、能散射谱探测器和阴极射线荧光探测器等；

其中，所述探测器根据自身的种类水平或倾斜置于所述真空气氛处理装置的内部顶端，对所述粒子束作用于样品后产生的信号进行探测；

本发明实施例中，所述探测器的安装示意图，如图8所示，所述背散射粒子探测器和所述气体探测器置于所述真空气氛处理装置的内部顶端，所述二次 粒子探测器和所述能散射谱探测器804以一定的角度倾斜对称的置于所述真空气氛处理装置的内部顶端。

在一优选实施例中，所述样品观测系统还包括磁屏蔽装置；相应的，所述方法还包括：

步骤104，对所述真空气氛处理装置进行磁隔离；

具体地，如图8所示，所述磁屏蔽装置安装于所述镜筒外壁上，所述磁屏蔽装置的下端靠近所述密封结构，将整个吸盘罩在其中，所述磁屏蔽装置还可进行上下调节；在所述样品移动时，所述磁屏蔽装置可上下移动，并采用主动磁屏蔽或被动磁屏蔽对所述真空气氛处理装置进行磁隔离。

在一优选实施例中，所述样品观测系统还包括加热模块和/或制冷模块；相应的，所述方法还包括：

步骤105，利用所述加热模块和/或制冷模块调整所述样品所处的环境温度；

这里，所述加热模块和/或制冷模块安装于所述多功能工作台中；

其中，所述加热模块的功能可以通过电加热板实现，所述制冷模块的功能可以通过液氮池实现。

在一优选实施例中，所述样品观测系统还包括激光雷达模块；相应的，在所述样品的待测区域发生改变时，所述方法还包括：

步骤106，利用所述激光雷达模块确定所述样品的位置；

具体地，如图9所示，所述激光雷达模块置于所述镜筒的外侧，通过机械臂或龙门结构调节所述带电粒子束产生装置移动时，所述激光雷达模块用于确定所述吸盘的吸取位置，即确定所述样品的位置，从而使真空气氛控制装置能够准确找到样品待测点的位置，同时避免与样品进行剧烈碰撞。

本发明实施例中，将样品表面的径向尺寸大于所述吸盘的径向尺寸的样品定义为大尺寸样品；此时样品的表面作为吸盘的密封面，在样品与吸盘接触之前，利用多自由度的位移台对所述样品的位置进行调整；在样品与吸盘接触后，即所述样品吸附到所述吸盘后，利用吸盘的变形对所述样品进行微小的调整，以便于对所述样品进行更好的观测。对于不可移动的大尺寸样品，可将本发明 所述带电粒子束产生装置安装于机械臂上或安装于龙门结构上，通过所述机械臂或所述龙门结移动所述带电粒子束产生装置，实现对所述大尺寸、不可移动样品的观测。

这里，所述多自由度的位移台对所述样品的位置的调整包括：X、Y和Z三个方向上的平移，以及倾斜和旋转。

将样品表面的径向尺寸小于所述吸盘的径向尺寸的样品定义为小尺寸样品；此时，所述样品需放置于如图6B所示的多功能工作台中的位移台上，所述吸盘与所述工作台的表面形成密封结构，并利用多自由度的位移台对所述样品进行精确定位。

对于小尺寸的超薄样品，所述样品观测系统的还包括扫描透射装置，所述扫描透射装置位于所述工作台上；如图7所示，此时所述带电粒子束产生装置可以作为扫描透射粒子显微镜使用；在工作台上内置有一个透射粒子探测腔705，所述透射粒子探测腔705的上表面设置有第二真空窗701；相应的，

所述方法还包括：

步骤107，利用探测器对透过第二真空窗的与样品作用后的粒子束进行探测。

需要说明的是，本发明实施例七中步骤103至步骤107不存在执行的先后顺序，也不存在依赖关系，即所述实施例中可以包括步骤103至步骤107中的任意一个操作或多个操作；本发明上述实施例所述的带电粒子束产生装置可以为传统的扫描电子显微镜，也可以为环境扫描电子显微镜或其它带电粒子束产生装置。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。