一种铁硅金属软磁粉芯的制备方法与流程

本发明涉及软磁材料制备技术领域，具体是一种铁硅金属软磁粉芯的制备方法。

背景技术：

作为磁性材料的一个重要组成部分，软磁材料是人类最早开发的一类磁性功能材料，具有高饱和磁感应强度bs、高磁导率μ、高稳定性、低矫顽力hc、低磁致伸缩系数以及低损耗p等磁特性。金属软磁粉芯是将金属磁性粉末与绝缘介质混合均匀并压制成型的一种复合材料。由于磁粉颗粒较小，彼此被绝缘介质隔开，因此金属软磁粉芯具有较低的电阻率和涡流损耗。此外，金属软磁粉芯还具有较高的饱和磁感应强度、良好的频率特性和温度稳定性等优点，所以被广泛应用于光伏逆变器、滤波器、ups电源等现代电力电子装置中。

金属软磁粉芯当前研究的热点之一就是铁硅软磁粉芯。铁硅软磁粉芯的显著特征是具有高达1.6t的饱和磁通密度以及良好的温度稳定性。此外，铁硅磁粉芯的显著优点还包括其优异的直流偏置性能(接近于高磁通铁镍粉芯)和较低的成本，因此可用于大电流、高功率领域的电力电子器件领域。但是铁硅磁粉芯的损耗较高，从而在一定程度上限制了其应用范围。目前，业界通过采用不同的绝缘包覆工艺来实现铁硅软磁粉芯颗粒的有效绝缘，降低铁硅软磁粉芯的铁损，从而期望进一步扩大铁硅软磁粉芯的应用范围。

目前常见的绝缘包覆工艺主要是通过磷酸或者铬酸对铁硅软磁粉末颗粒进行腐蚀处理，在颗粒表面生成绝缘层，达到磁粉颗粒间绝缘效果，从而降低铁硅软磁粉芯的铁损。专利cn201110130713.6和cn201110130154.9中，都采用磷酸对铁硅粉颗粒表面进行钝化处理。随后，向钝化处理后的粉末中加入质量分数为0.5％-1.0％的酚醛树脂，对绝缘粉末进行二次处理，从而制备出磁导率分别为75和90的铁硅软磁粉芯。专利cn201110235371.4、cn201110235373.3、cn201110235374.8和cn201210095855.8中，同样采用磷酸对铁硅粉颗粒表面进行初次钝化处理。然后，对钝化后的磁粉进行绝缘包覆，绝缘包覆试剂包括硅酸钠、滑石粉或云母粉，以及硬脂酸锌。通过对钝化剂磷酸用量的调控，制备出了磁导率分别为50、60、75和90的铁硅软磁粉芯。上述专利中，都采用两步法对铁硅软磁粉末进行绝缘，通过调控钝化剂磷酸的用量，实现对铁硅软磁粉芯磁导率的调节。专利cn201210055716.2中，将铁硅粉混合在粉料质量分数0.05％-0.30％的酸和1.5％-3.0％有机溶剂组成的混合溶剂中，并在常温下搅拌，随后放置3分钟-20分钟。接着，将占粉料质量1.0％-3.0％的粘结剂溶于占粉料质量1.5％-3.0％的有机溶剂中，随后再与粉料混合，搅拌均匀后晾干。最后，将晾干后的粉料与润滑剂混合均匀，压制成型得到粉芯毛坯件。最后通过热处理保温过程，制备出磁导率为125的铁硅软磁粉芯。专利cn201410445569.9中，通过对铁硅粉分别进行表面处理、绝缘包覆、混料、压制成型和热处理等步骤制备出铁硅软磁粉芯。值得注意的是，该专利中为了弥补制备的铁硅粉芯强度较低的缺点，又增加了强化处理的步骤，即将热处理后的粉芯在由环氧树脂和丙酮组成的有机溶剂中浸泡20分钟，之后烘干得到铁硅软磁粉芯成品。通过这种方法制备出的铁硅软磁粉芯在测试条件为50khz、100mt条件下的粉芯损耗为650mw/cm³-925mw/cm³。此外，除了对绝缘工艺的研究以外，专利cn201410689574.4中公开了一种采用温压工艺来压制铁硅软磁粉芯。但是温压工艺需要对压机模具进行预热、保温，因此会对压机设备提出更高的要求。cn201610797220.0和cn201410801542.9中公开了一种金属软磁复合粉芯的制备方法，即通过调控铁硅和铁硅铝粉芯材料的混合比例，来实现对复合粉芯直流偏置性能和粉芯损耗性能的调控。在金属软磁粉芯绝缘包覆工艺中，除了常见的通过磷酸钝化处理外，专利cn201110426536.6在研究铁硅铝制备方法中，公布了采用双氧水、高锰酸钾或者氨水作为钝化剂的制备方法。同样的，采用先钝化、后绝缘的两步处理法对铁硅铝粉末颗粒进行了绝缘包覆处理。通过这种方法，需要对铁硅铝粉末的粒度提出一定的要求，即需要-200目-+400目颗粒占粉重的45％-60％，-400目颗粒占粉重的40％-55％。并且，专利cn201110426536.6中所公布的绝缘包覆工艺并没有涉及到铁硅软磁粉芯。

因此，提供一种操作简单、生产成本低的铁硅软磁粉芯制备方法是目前本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种铁硅金属软磁粉芯的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种铁硅金属软磁粉芯的制备方法，具体步骤如下：

步骤一，选用的铁硅原粉中硅的质量百分比为5.5％-6.5％，剩余为铁的含量；

步骤二，绝缘包覆过程：向金属磁粉中加入占金属磁粉质量4.0％-13.5％的h2o2、15.0％的h2o以及0.2％-0.5％的sio2粉末，搅拌均匀，形成混合浆料；将磁粉浆料在常温下搅拌、加热和保温；保温结束后，将干燥的绝缘粉末用100目的筛网进行过筛；

步骤三，向绝缘包覆粉末中加入占粉末质量0.20％的粘结剂和0.25％的脱模剂，混合均匀后，得到待成型的磁粉；

步骤四，压制成型：通过压机将磁粉压制成粉芯毛坯件，其中采用的压机压制压强为1600mpa-2000mpa；

步骤五，热处理：采用氮气作为保护性气体，将粉芯进行保温处理，得到半成品磁粉芯；

步骤六，绝缘喷涂：在半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，即可得到金属软磁粉芯成品。

作为本发明进一步的方案：步骤二中磁粉浆料在常温下均匀搅拌30分钟，在100℃-150℃下搅拌保温30分钟-50分钟。

作为本发明进一步的方案：步骤五中粉芯在700℃-760℃进行保温40分钟-100分钟。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明首次采用双氧水作为铁硅软磁粉末的钝化剂，并通过sio2粉末对铁硅软磁粉末颗粒做进一步的绝缘包覆处理；本发明将铁硅软磁粉末的钝化过程与绝缘包覆过程合并为一步，简化了粉芯制备流程，操作简单便捷，双氧水在钝化过程中不会产生刺激性气体，有利于环保；本发明采用的绝缘包覆剂为sio2粉末，相较于采用磷酸腐蚀生成的磷酸盐等绝缘层以及有机绝缘包覆绝缘层，具有更好的温度稳定特性；采用本发明公布的方法可以成功地制备出有效磁导率为55-100的铁硅软磁粉芯，并且具有优良的直流偏置性能，在50khz、100mt条件下的粉芯损耗低于700mw/cm³。

附图说明

图1为本发明实施例1中铁硅软磁粉芯在100khz条件下的直流偏置变化图。

图2为本发明实施例2中铁硅软磁粉芯在100khz条件下的直流偏置变化图。

图3为本发明实施例3中铁硅软磁粉芯在100khz条件下的直流偏置变化图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1：

按照每1000g铁硅原粉加入120.0g的双氧水、150.0g的水以及4.8g的sio2粉末，在常温下搅拌30分钟后，形成均匀的混合浆料。随后，将混合浆料加热至150℃，并保温搅拌50分钟。之后，将干燥的铁硅绝缘粉末用100目的筛网进行过筛。向过筛后的粉末中加入2.0g的粘结剂和2.5g的脱模剂，并混合均匀。采用压制压强约为1700mpa将混合均匀的粉末压制成粉芯毛坯件。其中，粉芯毛坯件为外径26.92mm×内径14.73mm×高度11.18mm的环形粉芯。采用氮气作为保护性气体，将粉芯在700℃保温40分钟得到半成品磁粉芯。最后，在半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉芯成品。

在铁硅金属软磁粉芯上采用线径φ0.71mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：

(1)100khz/1v条件下，电感l＝48.08μh，有效磁导率为57.07；

(2)100khz/1v条件下，品质因数q＝68.23；

(3)100khz条件下直流叠加性能：h＝100oe时，lh/l0＝72.50％；h＝200oe时，lh/l0＝37.56％；

(4)50khz/100mt条件下，铁硅软磁粉芯体积损耗：pv＝678.87mw/cm³。

从图1中可以看出，随着偏置磁场强度的增加，铁硅软磁粉芯的直流偏置性能也逐步下降。在h＝100oe时，其直流偏置性能仍然能够保持在70％以上，具有优良的直流偏置特性。

实施例2：

按照每1000g铁硅原粉加入85.5g的双氧水、150.0g的水以及4.0g的sio2粉末，在常温下搅拌30分钟后，形成均匀的混合浆料。随后，将混合浆料加热至120℃，并保温搅拌40分钟。之后，将干燥的铁硅绝缘粉末用100目的筛网进行过筛。向过筛后的粉末中加入2.0g的粘结剂和2.5g的脱模剂，并混合均匀。采用压制压强约为1600mpa将混合均匀的粉末压制成粉芯毛坯件。其中，粉芯毛坯件为外径26.92mm×内径14.73mm×高度11.18mm的环形粉芯。采用氮气作为保护性气体，将粉芯在720℃保温60分钟得到半成品磁粉芯。最后，在半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉芯成品。

在铁硅金属软磁粉芯上采用线径φ0.71mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：

(1)100khz/1v条件下，电感l＝58.29μh，有效磁导率为69.19；

(2)100khz/1v条件下，品质因数q＝70.49；

(3)100khz条件下直流叠加性能：h＝100oe时，lh/l0＝60.57％；h＝200oe时，lh/l0＝35.75％；

(4)50khz/100mt条件下，铁硅软磁粉芯体积损耗：pv＝650.45mw/cm³。

从图2中可以看出，随着偏置磁场强度的增加，铁硅软磁粉芯的直流偏置性能也逐步下降。在h＝100oe时，其直流偏置性能仍然能够保持在60％以上，具有优良的直流偏置特性。

实施例3：

按照每1000g铁硅原粉加入40.0g的双氧水、150.0g的水以及2.0g的sio2粉末，在常温下搅拌30分钟后，形成均匀的混合浆料。随后，将混合浆料加热至100℃，并保温搅拌30分钟。之后，将干燥的铁硅绝缘粉末用100目的筛网进行过筛。向过筛后的粉末中加入2.0g的粘结剂和2.5g的脱模剂，并混合均匀。采用压制压强约为1950mpa将混合均匀的粉末压制成粉芯毛坯件。其中，粉芯毛坯件为外径26.92mm×内径14.73mm×高度11.18mm的环形粉芯。采用氮气作为保护性气体，将粉芯在760℃保温100分钟得到半成品磁粉芯。最后，在半成品磁粉表面喷涂一层绝缘、耐高温的环氧树脂涂层，获得金属软磁粉芯成品。

在铁硅金属软磁粉芯上采用线径φ0.71mm、线长0.9m的漆包线绕制25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下：

(1)100khz/1v条件下，电感l＝82.23μh，有效磁导率为97.61；

(2)100khz/1v条件下，品质因数q＝75.38；

(3)100khz条件下直流叠加性能：h＝100oe时，lh/l0＝38.34％；h＝200oe时，lh/l0＝18.54％；

(4)50khz/100mt条件下，铁硅软磁粉芯体积损耗：pv＝594.37mw/cm³。

从图3中可以看出，随着偏置磁场强度的增加，铁硅软磁粉芯的直流偏置性能也逐步下降。在h＝100oe时，其直流偏置性能仍然能够保持在35％以上，具有优良的直流偏置特性。