一种透射电子显微镜用原位样品杆的制作方法

文档序号:15717520发布日期:2018-10-19 22:16阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种透射电子显微镜用原位样品杆,其特征在于,包括:

样品杆杆身(1);

设于所述样品杆杆身(1)前方的密封测试腔室(2);

对所述密封测试腔室(2)进行被动式制冷的被动式制冷器(3);

对所述密封测试腔室(2)进行主动式制冷的主动式制冷器(4);

检测所述密封测试腔室(2)内温度的测温器;以及

与所述主动式制冷器(4)和所述测温器连接的控温器。

2.根据权利要求1所述的透射电子显微镜用原位样品杆,其特征在于,

所述被动式制冷器(3)包括冷源(5)和导热件(6),所述导热件(6)与所述冷源(5)和所述密封测试腔室(2)连接,以在二者之间形成被动的热传导;

所述主动式制冷器(4)包括热电制冷件,所述热电制冷件与所述导热件(6)和所述密封测试腔室(2)连接,以从所述密封测试腔室(2)向所述导热件(6)抽热。

3.根据权利要求2所述的透射电子显微镜用原位样品杆,其特征在于,还包括:

用于承载样品的承载件,所述承载件设于所述密封测试腔室(2)中;

与所述密封测试腔室(2)的腔壁形成热传导的一级加热器(10);以及

对所述承载件中的工作区域进行微区加热的二级加热器(11);

所述一级加热器(10)和所述二级加热器(11)与所述控温器连接。

4.根据权利要求3所述的透射电子显微镜用原位样品杆,其特征在于,

所述一级加热器(10)包括固定在所述密封测试腔室(2)的腔壁上的陶瓷加热片;

所述二级加热器(11)包括固定在所述承载件上的加热电极;

所述测温器包括固定在所述承载件上的测温电极(12)以及固定在所述密封测试腔室(2)的腔壁上的热敏电阻(13),所述测温电极(12)与所述热敏电阻(13)均与所述控温器连接。

5.根据权利要求4所述的透射电子显微镜用原位样品杆,其特征在于,

所述样品杆杆身(1)的内部具有杆腔,所述冷源(5)与所述样品杆杆身(1)的后端气密连接,所述导热件(6)穿设于所述杆腔中;

所述透射电子显微镜用原位样品杆还包括气密连接器(14),所述气密连接器(14)与所述样品杆杆身(1)的后部侧向连接;

其中,

所述气密连接器(14)能够进行电传导,所述热电制冷件、所述一级加热器(10)、所述二级加热器(11)、所述测温电极(12)和所述热敏电阻(13)通过所述气密连接器(14)和穿设于所述杆腔中的导线与所述控制器电连接;和/或

所述杆腔和所述气密连接器(14)中设有流体通道,流体源通过所述杆腔和所述气密连接器(14)的流体通道与所述密封测试腔室(2)流体连通。

6.根据权利要求5所述的透射电子显微镜用原位样品杆,其特征在于,

所述冷源(5)的外部包覆耐低温绝热材料;和/或

所述冷源(5)与所述样品杆杆身(1)通过低温传导气密连接件(7)连接,所述低温传导气密连接件(7)的外部包覆耐低温绝热材料。

7.根据权利要求2所述的透射电子显微镜用原位样品杆,其特征在于,

所述冷源(5)包括用于容纳液氮、液氦、固体丙酮和固体酒精中的一个或多个的容纳器。

8.根据权利要求1所述的透射电子显微镜用原位样品杆,其特征在于,还包括:

用于承载样品的承载件,所述承载件设于所述密封测试腔室(2)中;

所述承载件包括两个窗口基板(15)和多个支承件(16),多个所述支承件(16)支承在两个所述窗口基板(15)之间;

所述密封测试腔室(2)上设有供电子束穿过的通孔(21),两个所述窗口基板(15)上均设有与所述通孔(21)对应的窗口(17),两个所述窗口(17)之间所夹区域形成工作区域。

9.根据权利要求8所述的透射电子显微镜用原位样品杆,其特征在于,

所述密封测试腔室(2)包括可拆卸地连接在一起的底座(19)和盖板(20),所述底座(19)和所述盖板(20)中分别设有所述通孔(21),所述底座(19)和所述盖板(20)之间通过第一密封圈(22)密封;

所述承载件位于所述底座(19)、所述盖板(20)和所述第一密封圈(22)围合的区域内,所述承载件和所述盖板(20)之间夹设有第二密封圈(23),所述承载件和所述底座(19)之间夹设有第三密封圈(24);

所述底座(19)和/或所述盖板(20)上形成有放置所述第一密封圈(22)的第一凹槽(25);

所述盖板(20)上形成有放置所述第二密封圈(23)的第二凹槽(26);

所述底座(19)上形成有放置所述第三密封圈(24)的第三凹槽(27);

所述底座(19)和/或所述盖板(20)上形成有放置所述承载件的第四凹槽(28)。

10.根据权利要求9所述的透射电子显微镜用原位样品杆,其特征在于,

所述底座(19)和所述盖板(20)由Cu-W合金制成;和/或

所述窗口基板(15)的材料为氧化铝、氧化硅、氮化硅或碳化硅;和/或

所述透射电子显微镜用原位样品杆还包括与所述密封测试腔室(2)的腔壁形成热传导的一级加热器(10)以及对所述承载件中的工作区域进行微区加热的二级加热器(11),所述一级加热器(10)和所述二级加热器(11)与所述控温器连接,所述二级加热器(11)为固定在所述承载件上的多个加热电极,所述加热电极沉积于所述窗口(17)上,所述加热电极的材料为Cr/Au/Al2O3、Ti/Au/Al2O3、Cr/Pt/Al2O3、Ti/Pt/Al2O3、Cr/Cu/Al2O3、Ti/Cu/Al2O3、Cr/Ag/Al2O3、Ti/Ag/Al2O3、Cr/SiC/Al2O3或Ti/SiC/Al2O3。

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