一种原子级高质量氧化镓外延层制备方法

本发明属于微电子技术领域，具体涉及一种原子级高质量氧化镓外延层制备方法。

背景技术：

氧化镓(ga2o3)是一种新型超宽禁带半导体，其优异的性能使氧化镓成为了下一代大功率电子器件的热点材料。随着研究的深入，如何制备高质量的氧化镓材料，成为了研究者们关注的问题。目前，氧化镓外延层有两种，一是同质外延层，即是在氧化镓衬底材料上，外延氧化镓得到的外延层，所述氧化嫁衬底又称同质衬底；二是异质外延层，可以基于其他材料的衬底上，外延氧化镓得到的外延层，所述其他材料的衬底又称异质衬底。

现有技术中，针对同质外延层，通常是直接使用抛光处理的商业氧化镓衬底制备氧化镓外延层，具体的，通过衬底表面的二维成核来进行氧化镓衬底外延处理，该方法制备的外延层结构不平整，粗糙度大，质量不好；针对异质外延层，依据现有技术中制备的异质外延层粗糙度均大于2nm，质量差，不平整，无法满足氧化镓外延层的使用要求。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种原子级高质量氧化镓外延层制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

一种原子级高质量氧化镓外延层制备方法，所述方法包括：对衬底材料执行第一处理，以获得原子台阶状的衬底表面；获取基于所述衬底表面生长的氧化镓外延层；对所述氧化镓外延层执行第二处理，以获得原子台阶状的氧化镓外延层。

在本发明的一个实施例中，当所述衬底材料为同质衬底时，所述对衬底材料执行第一处理，以获得原子台阶状的衬底表面，包括：将所述同质衬底放入刻蚀液中执行刻蚀操作；清洗刻蚀后的同质衬底；按照第一预设参数，对清洗后的同质衬底执行热处理操作，以获得原子台阶状的衬底表面。

在本发明的一个实施例中，当所述衬底材料为异质衬底时，所述对衬底材料执行第一处理，以获得原子台阶状的衬底表面，包括：按照第二预设参数，对所述异质衬底执行热处理操作，以获得原子台阶状的衬底表面。

本发明的有益效果：

本发明能够基于获得的原子台阶状的氧化镓衬底，进一步获得高质量的氧化镓外延层，解决了现有技术中无法获得高质量的缺点。

以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。

附图说明

图1是本发明实施例提供的一种原子级高质量氧化镓外延层制备方法流程示意图；

图2是本发明实施例提供的一种获得原子台阶状氧化镓外延层的示意图；

图3是本发明实施例提供的另一种获得原子台阶状氧化镓外延层的示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例

请参见图1，图1是本发明实施例提供的一种原子级高质量氧化镓外延层制备方法示意图，所述方法包括：

步骤101，对衬底材料执行第一处理，以获得原子台阶状的衬底表面。

所述衬底材料可以是氧化镓，也可以是其他材料的衬底。氧化镓材料衬底又称同质衬底，即，衬底材料与氧化镓外延层为同质材料；其他材料的衬底又称异质衬底，即，衬底材料与氧化镓外延层为异质材料。

基于氧化镓衬底获得的氧化镓外延层称为同质氧化镓外延层，基于其他材料衬底获得的氧化镓外延层称为异质氧化镓外延层。优选的，本方案中其他材料的衬底为蓝宝石衬底，尤其是大切角的蓝宝石衬底。

可选地，当所述衬底材料为同质衬底时，所述步骤101包括：

步骤s11，将同质衬底放入刻蚀液中执行刻蚀操作。

所述刻蚀液具有很强的氧化性，能够清除所述同质衬底上的有机物，也可以造成同质衬底表面的晶格缺失。具体的，所述刻蚀液可以是食人鱼刻蚀液，所述食人鱼刻蚀液指的是浓硫酸和过氧化氢的混合物，其中，浓硫酸与过氧化氢的比例为3:1。

可选地，所述步骤s11包括：将同质衬底放入刻蚀液中，按照预设第一刻蚀时间执行刻蚀操作。

所述预设第一刻蚀时间由本领域技术人员根据业务需要设置，本发明不做具体限制。通常所述第一刻蚀时间设置为40秒，按照所述预设第一刻蚀时间能够最优地清除所述同质衬底上的有机物，便于后续获取氧化镓外延层。

步骤s12，清洗刻蚀后的同质衬底。

当清除了同质衬底上的有机物之后，需要对刻蚀后的同质衬底进行清洗操作，以清洗掉同质衬底上的刻蚀液，通常使用去离子水执行所述清洗操作，示例如，使用去离子水执行三次清洗操作。

步骤s13，按照第一预设参数，对清洗后的同质衬底执行热处理操作，以获得原子台阶状的衬底表面。

所述热处理操作指的是一种金属热加工工艺，通过所述热处理操作能够为氧化镓提供高温能量，减少材料缺陷，从而得到原子台阶状的衬底表面。优选的，所述热处理操作可以是退火操作。

所述第一预设参数包括：第一热处理温度参数、第一升温速度参数和第一热处理时间参数，所述第一预设参数由本领域技术人员预先在热处理设备中设置，本发明不做限制。可选的，当所述热处理操作为退火操作时，本发明优先选择的第一预设参数为：退火温度850度、升温速度10℃/min，退火时间为10分钟，其中，所述热处理设备为退火设备，所述退火设备可以是马弗炉。

可选地，所述对清洗后的同质衬底执行热处理操作，包括：通过热处理操作使同质衬底表面的多个氧化镓原子之间产生关联，实现氧化镓原子自组装。

所述刻蚀液在刻蚀氧化镓衬底，清除有机物的同时，会造成氧化镓衬底表面的晶格缺失，通过热处理操作提供的能量能够使氧化镓衬底表面的多个氧化镓原子之间同时自发地产生关联，并集合在一起形成一个紧密而有序的整体，从而实现氧化镓原子自组装，即，自行修复功能，所述自行修复功能能够使氧化镓衬底表面形成原子台阶状形貌。

所述步骤s11至步骤s13可以称为第一湿化学处理工艺。

可选地，当所述衬底材料为异质衬底时，所述步骤101包括：按照第二预设参数，对异质衬底执行热处理操作，以获得原子台阶状的衬底表面。

所述第二预设参数包括：第二热处理温度参数、第二升温速度参数和第二热处理时间参数，所述第二预设参数由本领域技术人员预先在热处理设备中设置，本发明不做限制。当所述异质衬底为大切角的蓝宝石衬底时，由于蓝宝石材料为钝化型材料难以刻蚀，只需进行热处理操作即可获得原子级的台阶状衬底表面，另外，通常情况下针对蓝宝石衬底的热处理温度参数远高于针对氧化镓衬底的热处理温度参数。所述热处理操作优选退火操作。

可选的，所述步骤101之前，所述方法还包括：清洗所述衬底材料。

所述清洗所述衬底材料包括：

步骤s21，对所述衬底材料执行超声清洗。

所述超声清洗指利用超声波在液体中的空化作用、加速作用及直进流作用，使污物层被分散、乳化、剥离而达到清洗目的，通常可以分别使用去离子水、丙酮、酒精等液体，对衬底材料进行超声清洗。清洗时间由本领域技术人员根据业务需要进行处理，示例如，超声清洗15分钟。

步骤s22，通过去离子水冲洗所述衬底材料。

示例如，通过去离子水冲洗蓝宝石衬底10分钟。

步骤s23，通过惰性气体吹干所述衬底材料。

示例如，所述惰性气体使用氮气。

步骤s24，烘干所述衬底材料。

示例如，使用快速热退火技术烘干蓝宝石衬底。

执行完所述热处理操作后，可以通过显微镜观察所述衬底表面，当确定所述衬底表面形成原子台阶状时，继续执行步骤102。所述显微镜用于观察所述衬底表面，所述显微镜可以是原子力显微镜。

步骤102，获取基于所述衬底表面生长的氧化镓外延层。

可选地，所述步骤102包括：

步骤1021，将热处理后的衬底材料和预制氧化镓靶材添加至预置反应室中；

步骤1022，在所述预置反应室中，处理所述热处理后的衬底材料和预制氧化镓靶材，以获取基于所述衬底表面生长的氧化镓外延层。

可选的，所述预置反应室部署有脉冲激光沉积系统的反应室。

所述脉冲激光沉积系统是一种利用激光对物体进行轰击，然后将轰击出来的物质沉淀在不同的衬底表面上以得到外延层的技术，所述预制氧化镓靶材指高速荷能粒子轰击的目标材料。具体的，在所述预置反应室中，通过所述脉冲激光沉积系统处理所述热处理后的氧化镓衬底和预制氧化镓靶材，能够在衬底表面形成氧化镓的离子体，所述离子体沉积在衬底表面形成氧化镓外延层。

现有技术中，通常使用磁控溅射或等离子体化学气相沉积方式，基于衬底材料获得氧化镓外延层，所述外延层粗糙不平整，本发明使用所述脉冲激光沉积系统能够在低温环境下，快速地，成本低廉地获得高质量氧化镓外延层。

可选地，所述预制氧化镓靶材为铁掺氧化镓靶材，所述获取基于所述衬底表面生长的氧化镓外延层，包括：获取基于所述衬底表面生长的掺铁氧化镓外延层。

本发明所述氧化镓外延层还可以是掺铁的氧化镓外延层。所述铁掺氧化镓靶材能够提高氧化镓外延层的导电性能。

经过实验验证，通过步骤102得到的氧化镓外延层非常平整，粗糙度仅为0.095nm，能够达到原子级。

可选地，所述处理所述热处理后的衬底材料和所述预制氧化镓靶材，包括：按照第三预设参数处理所述热处理后的衬底材料和所述预制氧化镓靶材。

通常会对所述预置反应室执行抽真空操作，再向所述反应室中通入氧气。所述第三预设参数包括：氧压参数、激光能量密度参数、激光频率参数、衬底温度参数和灼烧次数参数等。经实验验证，所述第三预设参数优先选择氧压为3*10-2mbar，激光能量密度为2.0j/cm2、频率为5hz、衬底温度为680℃，激光器射出激光，烧灼氧化镓靶材的次数为8000次。经过烧灼后的氧化镓等离子体能够沉积在衬底材料上，完成氧化镓外延层的生长，需要说明的是，所述第三预设参数由本领域技术人员按照业务需要设置，本发明不做限制。

步骤103，对所述氧化镓外延层执行第二处理，以获得原子台阶状的氧化镓外延层。

可选地，所述步骤103包括：

步骤1031，将所述氧化镓外延层放入刻蚀液中执行刻蚀操作；

步骤1032，清洗刻蚀后的氧化镓外延层；

步骤1033，按照第四预设参数，对清洗后的氧化镓外延层执行热处理操作，以获得原子台阶状的外延层。

所述步骤103可以称为第二湿化学处理工艺。所述刻蚀液可以是食人鱼刻蚀液，所述食人鱼刻蚀液指的是浓硫酸和过氧化氢的混合物，其中，浓硫酸与过氧化氢的比例为3:1。

可选地，所述步骤1031包括：将氧化镓外延层放入刻蚀液中，按照预设第二刻蚀时间执行刻蚀操作。

所述预设第二刻蚀时间由本领域技术人员根据业务需要设置，本发明不做具体限制。通常所述第二刻蚀时间设置为40秒，按照所述预设第二刻蚀时间能够最优地清除所述氧化镓外延层上的有机物，便于后续获取原子台阶状的同质氧化镓外延层。

当清除了氧化镓外延层上的有机物之后，需要对刻蚀后的氧化镓外延层进行清洗操作，以清洗掉氧化镓外延层上的刻蚀液，通常使用去离子水执行所述清洗操作，示例如，使用去离子水执行三次清洗操作。

所述第四预设参数包括：第三热处理温度参数、第三升温速度参数和第三热处理时间参数，所述第四预设参数由本领域技术人员预先在热处理设备中设置，如在马弗炉中设置，本发明不做限制。具体的，经过技术人员实验验证，当热处理操作选择退火操作是，本发明优先选择的第四预设参数为：退火温度850度、升温速度10℃/min，退火时间为10分钟。

通过所述热处理操作能够为氧化镓提供高温能量，以使所述氧化镓外延层获取原子台阶状形貌。

参见图2，图2是本发明实施例提供的一种获得原子台阶状氧化镓外延层的示意图。衬底材料2a经过第一处理，得到原子台阶状的衬底材料2b，基于原子台阶状的衬底材料2b表面生长氧化镓外延层2c，对所述氧化镓外延层2c执行第二处理，得到原子台阶状的氧化镓外延层2d。

经实验验证，通过原子力显微镜观察第二处理后的外延层，能够明显看到所述外延层具有原子级平整的台阶状形貌。

可选的，所述步骤103之后，所述方法还包括：

将所述原子台阶状的氧化镓外延层作为新的衬底材料，继续执行步骤101至步骤102所述的方法，以获得多层原子台阶状的氧化镓外延层。

示例如，对蓝宝石衬底执行第一操作，获得原子台阶状的蓝宝石衬底表面，在所述原子台阶状的蓝宝石衬底表面生长第一层氧化镓外延层，对所述第一层氧化镓外延层执行第二处理，获得原子台阶状的第一层氧化镓外延层，进一步的，将所述原子台阶状的第一层氧化镓外延层作为新的衬底材料，即，将所述第一层氧化镓外延层的原子台阶状表面作为衬底表面，继续生长第二层氧化镓外延层，可再次通过第二处理，使所述第二层氧化镓外延层具有原子台阶状形貌。

需要说明的是，所述多层原子台阶状的氧化镓外延层的层数，根据本领域技术人员的业务需要进行获取，本发明不做限制。

参见图3，图3是本发明实施例提供的另一种获得原子台阶状氧化镓外延层的示意图。将原子台阶状的第一层氧化镓外延层3a作为新的衬底材料，在其台阶状衬底表面生长第二层氧化镓外延层3b，继续对所述第二层氧化镓外延层3b执行第二处理，以获得原子台阶状的第二层氧化镓外延层3c。

本发明能够基于具有原子台阶状的高质量的衬底，生长具有原子台阶状的高质量氧化镓外延层，进一步的，将得到的所述具有原子台阶状的高质量氧化镓外延层作为衬底，继续执行步骤101至步骤102，能够基于所述高质量氧化镓外延层，进一步获得多层高质量的氧化镓外延薄膜。

本发明能够基于获得的原子台阶状的衬底材料，获得同质高质量，原子级低粗糙度的氧化镓外延层，进一步使所述氧化镓外延层获得原子台阶状形貌。本发明中基于异质衬底得到的氧化镓外延层能够在保证价格低廉，散热性好的同时，获得原子级平整台阶状的异质氧化镓外延层，基于氧化镓(同质)衬底得到的氧化镓外延层能够解决现有技术中直接使用商业氧化镓衬底，以及基于所述商业氧化镓衬底获得的外延层的分子附着排列不整齐的缺点，本发明能够提高后续生成材料以及器件的质量稳定性。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。

尽管在此结合各实施例对本申请进行了描述，然而，在实施所要求保护的本申请过程中，本领域技术人员通过查看所述附图、公开内容、以及所附权利要求书，可理解并实现所述公开实施例的其他变化。在权利要求中，“包括”(comprising)一词不排除其他组成部分或步骤，“一”或“一个”不排除多个的情况。单个处理器或其他单元可以实现权利要求中列举的若干项功能。相互不同的从属权利要求中记载了某些措施，但这并不表示这些措施不能组合起来产生良好的效果。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。