将切换杆A移动至Al位置进行生长二硫化钼的反应；反应3?30min后，移出切换杆A至A2位置，此时在基底表面生长出具有一定形状的二硫化钼，厚度仅为几个纳米。调节加热区段II的温度至700?900°C，再将切换杆B移动至BI位置进行生长二砸化钼的反应；反应3?30min后，移出切换杆B至B2位置，此时在基底表面已有二硫化钼的边缘生长出二砸化钼，厚度也为几个纳米。反应完毕后，自然降温至室温，自此生长出了二硫化钼/二砸化钼平面异质结材料。
[0065]7、在整个反应中，石英管右端的基底切换杆只需要一个，且在反应过程中保持不动。
[0066]8、生长出的二硫化钼/ 二砸化钼平面异质结的光学显微镜图像如图4a，d，g所示。从图像中可清楚看到二硫化钼和二砸化钼形状、界线、厚度的均一程度。图4b，c为对应图4a中红色圆圈处的拉曼光谱和PL光谱，证明所生长的为二硫化钼。在此基础上，再次生长完二砸化钼后，图4e，f对应图4g中红色圆圈处的拉曼光谱和PL光谱，该光谱证明第一步生长的二硫化钼在生长完二砸化钼后仍然保持不变，还是二硫化钼；而图4h，i为图4g中红黑圆圈处的拉曼光谱和PL光谱，该光谱证明在二硫化钼的边缘确实生长出了二砸化钼。
[0067]9、生长出的二硫化钼/ 二砸化钼平面异质结的原子力图像如图5所示。根据剖面线高度，可知所制备的二硫化钼和二砸化钼厚度均在几个纳米，层数约为I?2层，由此证明通过本发明确实生长出了原子级厚度的二维半导体材料。
[0068]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，在同一基底上生长三种物质组成的平面异质结时，要求在石英管左端设置三个前驱体切换杆，分别放置反应前驱物D，E，F，在石英管右端设置一个基底切换杆用于放置基底。生长异质结时，先同时将石英管左端放置前驱物D切换杆和石英管右端放置基底的切换杆推入各自的加热区段，反应一定时间后，基底切换杆保持不动，将放置前驱物D切换杆移除，完成D物质的生长。再依次推入和移除放置前驱物E和F的切换杆进行反应生长E和F，最终形成DEF平面异质结。在采用逆向次序推入和移除放置前驱物E和D的切换杆，形成DEFED形式的异质结。
[0069]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，在一次反应中生长两种或两种以上的单一物质时，在石英管左右两边都设置两个切换杆，生长一种物质时，左右两端同时推进一个切换杆，完毕后，同时拉出来。然后在将左右两边剩下的各一个切换杆推进，生长另一种物质。
【主权项】
1.一种直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置，包括气氛调节装置、石英管、加热装置和真空调节装置，其特征在于所述装置还包括快速切换装置，石英管的中段位于加热装置内部，石英管的左右两端设置有快速切换装置，所述快速切换装置包括切换杆、后端盖、前端盖、第一套筒、第二套筒、第一耐高温O型圈、第二耐高温O型圈和石英构件，其中:后端盖与前端盖相连，前端盖后端与后端盖前端之间设置有第二套筒和第二耐高温O型圈，第二套筒和第二耐高温O型圈套在石英管左右两端的外表面上；切换杆包括前驱物切换杆和基底切换杆，前驱物切换杆位于石英管左侧，其个数至少为两个，基底切换杆位于石英管右侧，其个数至少为一个，切换杆的一端经后端盖与位于石英管内部的石英构件相连，切换杆与后端盖之间设置有第一套筒和第一耐高温O型圈；位于石英管左端的后端盖上开有进气口，进气口与气氛调节装置相连，位于石英管右端的后端盖上开有出气口，出气口与真空调节装置相连。
2.根据权利要求1所述的直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置，其特征在于所述后端盖与前端盖通过均布在圆周上的螺钉相连。
3.根据权利要求1所述的直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置，其特征在于所述切换杆通过连接套筒和连接螺钉与石英构件相连接。
4.根据权利要求1所述的直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置，其特征在于所述加热装置可以实现室温至1500°C范围内任意温度的精确控制，控温精度±0.1?0.5°C。
5.根据权利要求1所述的直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置，其特征在于所述加热装置的升温速率和降温速率可分别独立设定为0.1?25°C /min。
6.根据权利要求1所述的直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置，其特征在于所述气氛调节装置由气源、流量控制器和混气罐构成。
7.根据权利要求6所述的直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置，其特征在于所述气源为甲烧、乙稀、乙炔、氩气、氮气、氦气、氢气、氨气中的一种或几种；流量控制器的量程为O?5000sccm，分辨力0.1?lsccm，控制精度±0.1?1.5%。
8.根据权利要求1所述的直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置，其特征在于所述真空调节装置能达到的极限真空度为10_4?IPa，抽气速率I?50L/min。
9.根据权利要求1所述的直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置，其特征在于所述石英管的外径为10?300mm。
10.一种利用权利要求1-9任一权利要求所述装置直接生长原子尺度二维半导体异质结的方法，其特征在于所述方法步骤如下: 一、根据需要制备的材料类型，确定前驱物切换杆和基底切换杆的个数，并将反应前驱物和反应基底分别放置在相应的石英构件上； 二、通过真空调节装置使石英管内空气尽量排除； 三、通过进气口通入一定流量的载气，利用气氛调节装置和真空调节装置保持石英管内压力在实验需要的值； 四、将与基底切换杆相连的石英构件位于反应基底加热温区，前驱物切换杆外拉，使与前驱物切换杆相连的石英构件离开反应前驱物加热温区，打开加热装置，设定反应前驱物和反应基底所需要的温度和保持时间，进行升温； 五、升温至设定的温度，移动第一个前驱物切换杆使石英构件到达反应前驱物加热温区，蒸发第一种前驱物生长第一种物质，反应至设定时间后，移动该切换杆使石英构件离开反应前驱物加热温区，结束第一种物质蒸发； 六、待加热装置的温度至设定温度，移动第二个前驱物切换杆使石英构件到达反应前驱物加热温区位置，蒸发第二种前驱物生长第二种物质，反应至设定时间后，移动该切换杆使石英构件离开反应前驱物加热温区，结束第二种物质蒸发，从而在第一种反应物质边缘或者表面外延生产出第二中物质，从而形成两种物质的异质结； 七、根据前驱物切换杆的数量重复步骤六； 八、结束反应，按设定降温速率降温至室温。
【专利摘要】本发明公开了一种直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置及方法。所述装置包括气氛调节装置、快速切换装置、石英管、加热装置和真空调节装置，石英管的中段位于加热装置内部，石英管的左右两端设置有快速切换装置，所述快速切换装置包括切换杆、后端盖、前端盖、第一套筒、第二套筒、第一耐高温O型圈、第二耐高温O型圈和石英构件。该装置具有有效、快速、结构简单的优点，利用该反应装置可以直接在基底表面生长原子尺度的二维半导体异质结。这种装置不仅可以用来生长异质结，也可以在一次反应中生长两种或两种以上的单一物质，从而缩短了材料生长的时间、降低了生长成本、提高了生产效率。
【IPC分类】B82Y40-00, H01L21-04, H01L21-67
【公开号】CN104538288
【申请号】CN201410752136
【发明人】胡平安, 张甲, 陈晓爽, 郑威, 冯伟, 刘光波
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月9日