NdFeB系烧结磁体的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及以Nd2Fel4B为主相的NdFeB系烧结磁体。"NdFeB系烧结磁体"并不 限定于仅含有NcU Fe和B，也可以含有Nd以外的稀土元素、Co、Ni、Cu、Al等其它元素。需 要说明的是，本申请中的"NdFeB系烧结磁体"中包括进行磁化处理前的烧结体、以及进行磁 化处理后的烧结体中的任意种。
【背景技术】
[0002] NdFeB系烧结磁体于1982年被佐川（本发明人）等发现，具有残留磁通密度等许 多磁特性明显高于当时的永久磁体这样的特长。因此，NdFeB系烧结磁体被用于混合动力 汽车、电动汽车的驱动用马达、电动辅助型汽车用马达、产业用马达、硬盘等的音圈马达、高 级扬声器、耳机、永久磁体式磁共振诊断装置等各种制品中。
[0003] 早期的NdFeB系烧结磁体在各种磁特性中具有矫顽力Hcj较低的缺点。作为改善 该缺点的方法，已知有（1)通过在原料的合金中添加 Dy、Tb等重稀土元素 Rh，从而提高主相 的晶体磁各向异性的方法；（2)将不含Rh的主相系合金和添加有R h的晶界相系合金这两种 起始合金的粉末混合并将其烧结的方法（二合金法）；（3)减小构成NdFeB系烧结磁体的各 个晶粒的方法；等。
[0004] 这些当中，（3)的方法在能够提高矫顽力Hcj而不降低残留磁通密度Br的方面优 异。其机理虽未完全阐明，但可以定性地理解为，是因为，粒径越小，在晶粒间界附近成为产 生反向磁畴的位点的晶体缺陷的数量越少。
[0005] 然而，为了减小晶粒的粒径，需要在烧结磁体的原料即合金粉末的阶段减小粒径， 粒径越小，合金粉末整体中的粒子的表面积越大，因此越容易氧化。特别是NdFeB系合金的 情况下，与氧气的反应剧烈，存在起火的风险。因此，减小合金粉末的粒径时，原料及其后的 工序中需要采取充分的抗氧化措施。
[0006] 另一方面，专利文献1中公开了将合金粉末放入容器中，不加压地进行磁取向的 方法（所谓的"无加压法"）。该无加压法具有以下的特长：磁取向时合金粉末的各粒子能 够较自由地旋转，因此能够提高取向度，能够提高所生成的磁体的残留磁通密度。
[0007] 该无加压法不需要在磁取向等磁体制造工艺中使用大型压制机等，因此容易使整 体在无氧气氛等特定的气氛下进行。实际上，专利文献1中公开了这种工序，由此，能够减 小晶粒的粒径并防止由氧化造成的影响，因此能够制作矫顽力H cj高的NdFeB系烧结磁体。
[0008] 现有技术文献
[0009] 专利文献
[0010] 专利文献1 :日本特开2006-019521号公报
[0011] 专利文献2 :国际公开TO2008/032426号
【发明内容】
[0012] 发明要解决的问是页
[0013] NdFeB系烧结磁体不仅仅需要提高矫顽力，而且还需要提高磁化特性。以下，对磁 化特性进行说明。
[0014] 制造 NdFeB系烧结磁体时，在烧结工序中加热至高于居里温度（约310°C )的温度 (100(TC左右），因此，经烧结工序而得到的烧结体整体的磁化消失。因此，进行通过对所得 到的烧结体施加磁场而使烧结体磁化的处理。将这种处理称为"磁化"。NdFeB系烧结磁体 具有由被称为"成核型"的矫顽力机理引起的、随着从热退磁状态增强外部磁场而磁化迅速 变大这一特征，因此，通常而言，与具有被称为"钉扎型"的矫顽力机理的SmCo系烧结磁体 相比在较低的20k0e左右的磁场中发生磁化。但是，如上所述为了提高矫顽力H cj且不降低 残留磁通密度Br而减小晶粒的粒径时，磁化特性变差的问题变得显著。
[0015] 另外，磁化后的NdFeB系烧结磁体具有强力的磁化，从而处理变得困难，因此往往 在NdFeB系烧结磁体的制造时不进行磁化处理地将烧结体出货，在制造使用该NdFeB系烧 结磁体的制品（例如马达）的阶段，将磁体装配于制品后进行磁化处理。在这种状态下可 以对磁体施加的外部磁场通常小于烧结磁体制造时。
[0016] 本发明要解决的课题是，提供为了提高NdFeB系烧结磁体的矫顽力而减小晶粒的 粒径、并且提高了磁化特性的NdFeB系烧结磁体。
[0017] 用于解决问题的方案
[0018] 为了解决上述课题而做出的本发明的特征在于，其为c轴沿1个方向取向的NdFeB 系烧结磁体，
[0019] 与前述c轴垂直的截面中的晶粒的粒径的中值为4. 5 μ m以下，
[0020] 前述截面中的、前述粒径为1. 8μπι以下的晶粒的面积率为5%以下。
[0021] 本发明的NdFeB系烧结磁体中，也可以将前述粒径的前述中值为1.6μπι以下的晶 粒的面积率设为2%以下。
[0022] 本申请中，使用图像处理等方法求出前述截面中的各晶粒的截面积，然后将具有 该截面积的圆的直径定义为该截面中的该晶粒的粒径。
[0023] 本发明的NdFeB系烧结磁体中，将烧结体的与c轴垂直的截面（以下记为"Ci面"） 中的晶粒的粒径的中值设为4. 5μπι以下是为了提高矫顽力。需要说明的是，为了将晶粒的 粒径的中值设为4. 5μπι以下，使作为烧结体的原料的合金粉末的粒径以利用激光式粉末 粒度分布测定装置测定的中值（参见专利文献1。与NdFeB系烧结磁体的前述截面中的晶 粒的粒径的中值不同）计大致为3. 5 μ m以下、优选为3. 0 μ m以下即可。
[0024] 接着，说明将Ci面中的粒径为1. 8μπι以下的晶粒的面积率设为5%以下的理由。 本申请发明人进行了以下2个测定=NdFeB系烧结磁体的Ci面中的晶粒的粒度分布测定； 以及，增加对磁化前的NdFeB系烧结磁体施加的磁场，在各磁场中测定因磁化而产生的磁 通。其结果，磁通测定中得到以下的结果：伴随磁场的增加，在特定的磁场的范围内出现 磁通的增加缓滞的平台区，然后在更高磁场侧磁通再次增加。此外，本申请发明人发现，自 100%扣除平台区中的磁化率（百分比）而得到的值具有与利用粒度分布测定求出的Ci面 的粒径为1. 8 μ m以下的晶粒的面积率相近的值。这意味着，Ci面的粒径为1. 8 μ m以下的 晶粒为单磁畴粒子。即，由于这些晶粒为单磁畴粒子，从而在上述特定的磁场的范围内不发 生磁化（其理由随后进行说明），因此出现平台区。因此，使该粒径为1. 8 μ m以下的单磁畴 粒子的晶粒在烧结体的前述截面中占据的面积率越小，磁化特性越提高。具体而言，通过将 这种晶粒所占的面积率设为5%以下，能够使利用20k0e的外部磁场进行磁化时的磁化率 为90%以上。
[0025] 使用图1，说明单磁畴粒子在上述特定的磁场（较弱的磁场）中不会发生磁化的理 由。首先，在施加磁场前的热退磁状态（a)下，在NdFeB系烧结磁体10内，晶粒的粒径较大 的粒子成为具有被磁壁划分出的多个磁畴13的多磁畴粒子11，粒径小的粒子成为无磁壁 的单磁畴粒子12。对NdFeB系烧结磁体10施加磁场时，对于多磁畴粒子11而言，在较弱的 磁场中，磁壁在晶粒内顺利地移动而引起磁化，从而磁化朝向磁场方向（b)。另一方面，对 于单磁畴粒子12而言，在多磁畴粒子11被磁化的水平的弱磁场中没有形成磁畴，因此，不 存在磁化的反转。因此,上述特定的磁场中,仅多磁畴粒子11的磁化与磁场的方向对齐,单 磁畴粒子12的磁化朝向不会对齐。此外，只有施加强于该磁场的磁场，才会在单磁畴粒子 12内形成反向磁畴14(c)。施加更强的磁场时，单磁畴粒子12内的磁壁顺利地移动，单磁 畴粒子12的磁化朝向磁场方向（d