复合靶气相沉淀制备晶界扩散稀土永磁材料的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于稀±永磁材料技术领域，特别设及一种复合祀气相沉淀制备晶界扩散 稀±永磁材料的方法，该方法是在钦铁棚（NdFeB)表面气相沉淀复合金属膜并中高温处 理、低温时效W提高磁体性能的方法。
【背景技术】
[0002] 钦铁棚（NdFeB)永磁材料在混合动力汽车、风力发电等领域中的应用与日俱 增。该些应用领域要求磁体长时间高温工作，该必然要求磁体具有更高矫顽力化cj)。而 NdFeB磁体随加工尺寸的变薄，矫顽力会明显下降。采用重稀±元素如DyAb取代磁体主相 HFewB中的Nd，形成（Nd、Dy)2Fei4B，（Nd、Tb)2Fei4B的各向异性强于HFewB，该是一种提 高NdFeB烧结磁体化j的有效方法。但DyAb该些重稀±元素资源稀缺且价格昂贵；另一 方面，Nd和铁的磁矩是平行排列，而DyAb与铁则是反平行排列，该导致磁体剩磁化和最 大磁能积炬H)max都会降低。因此，寻找一种有效提高矫顽力，而剩磁和磁能积的相应牺牲 很少的制备和处理方法，已成为钦铁棚磁体研究和生产领域的共识，并有很多团队致力于 该方面的研究。
[0003] 近期，诸多研究团队或个人报道了多种将稀±元素从磁体表面扩散到基体内部的 晶界扩散处理技术。晶界扩散处理技术主要采用涂覆、沉积、锻覆、瓣射、粘覆等方式，使金 属粉末值y、化或其它稀±元素）或化合物附着在磁体外表面，通过热处理使金属粉末或化 合物经晶界扩散到烧结磁体主相内，该种晶界扩散技术对烧结NdFeB磁体的成分、微观组 织和磁性能都有显著的影响，其中，主要的技术有蒸渡或瓣射技术W及涂覆技术。蒸锻或瓣 射技术是将Dy、化等稀±元素沉积在NdFeB烧结磁体表面，随后进行热处理和扩散。涂覆 技术是在磁体表面涂覆稀±化合物如氣化物或氧化物粉末并加热扩散。通过上述方法能使 渗透的稀±元素沿着晶界W及主相晶粒表面区域，使得稀±元素能择优分布，不仅提高了 矫顽力，还节约了贵重稀±的使用量，使剩磁及磁能积没有明显降低。然而，仍有一些问题 亟待解决；（1)利用瓣射将DyAb附着在NdFeB烧结磁铁的表面的方法生产率低，工序费用 过高，容易出现融坑等缺陷，蒸锻过程中大量稀±金属散布在加热炉腔室内，重稀±金属利 用率较低。（2)将Dy/Tb的氣化物或氧化物粉末附着在磁铁表面并加热的方法或向该些粉 末和氨化化粉末的混合粉末中填充磁铁并加热的方法也是如下所述，工序数增多，成本费 用高，另外，在表面涂覆稀±氧化物或氣化物加热扩散则存在矫顽力提高受限和其他元素 会随扩散过程进入磁体内等问题。在将NdFeB磁铁进行机械加工，利用清洗、酸洗等使表面 洁净，然后作为能够进行锻镶或侣的离子电锻等表面处理的状态后，将氣化物或氧化物粉 末附着于表面并加热时，则加热后就会在表面形成由DyAb的一部分置换了Nd的氧化物 或氣化物构成的表面层。虽然附着氣化物或氧化物粉末的操作本身是廉价的，然而去除此 种表面层工序，也会提升磁体的价格。（3)另外由于Dy/Tb昂贵，最有效地利用DyAb的资 源，也是该类技术中的关键问题。
[0004] 气相沉淀法是用气态反应原料在固态基体表面反应并淀积成固体薄层或薄膜的 工艺过程，目前，利用复合祀材通过气相沉淀方法将复合重稀±元素Dy/化和化、化UAl、Pr等元素的金属蒸发到NdFeB表面，并晶界扩散来提高矫顽力磁体性能的方法还未见公开报 道。
【发明内容】
[0005] 本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种复合祀气相沉淀制备晶界扩散稀 ±永磁材料的方法，W提高永磁材料矫顽力，同时剩磁和磁能积基本不降低。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用了W下技术方案：
[0007] 一种复合祀气相沉淀制备晶界扩散稀±永磁材料的方法，包括如下操作步骤：
[000引步骤一，复合祀材的制备，所述复合祀材具有如下化学式Hiw_,_yM,Qy，其中，H为Dy或/和化，M为Nd或/和Pr，Q为化、A1、化和Sn中的一种或多种，X、y为所述复合祀材 中各成分的原子百分含量，X= 0-20、y= 0-40且X和y不同时为零；
[0009] 步骤二，将烧结NdFeB磁体加工成规定形状和尺寸，随后进行表面清理及干燥，从 而得到待处理NdFeB磁体；
[0010] 步骤=，将所述复合祀材和所述待处理NdFeB磁体依次交替叠置于处理设备中， 且最上层和最底层均为复合祀材，W所述复合祀材作为蒸发源，在规定条件下（即中高温） 使所述待处理NdFeB磁体表面包覆金属膜并发生晶界扩散，之后随炉冷却，从而得到扩散 后的NdFeB磁体；
[0011] 步骤四，将所述扩散后的NdFeB磁体进行回火处理（即低温时效处理），使晶界相 均匀包裹在主相粒子外，从而得到性能提高的磁体。
[001引在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述复合祀材Hioo-x-yM典中X=0-5、y=1-10;更优选地，所述复合祀材为化95化5、化9sAl2或化95.9Dyo.4N dg7^打25打1。
[0013] 在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述复合祀材是通过如 下方法制备的；按照所述复合祀材各成分的原子百分含量称取相应原料，依次经冶炼、诱 铸、锻造、热轴、冷轴W及机械加工，形成规定尺寸的复合祀材。锻造、热轴、冷轴过程将提 高复合祀材致密度，从而影响祀材的使用寿命W及蒸发度。复合祀材厚度不同将影响祀材 强度W及后续渗透处理效果，相同重量的复合祀材，在相同处理条件下，表面积越大即厚 度越薄其渗透效果越明显，优选地，所述复合祀材的规定尺寸为；厚度为〇.5-3mm、长度为 180-300mm和宽度为100-240mm;优选地，所述冶炼采用真空中频感应炉冶炼，真空度不高 于1〇-申3(比如0.05口3、0.1口3、0.5口3、1口3、2口3、3口3)，更优选真空度为1〇- 2-1口3。
[0014] 在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤二中，所述表面清理的过程 如下；首先将所述NdFeB磁体放入除油槽中浸泡10-15minW去除磁体表面的油污，然后 依次经第一次水洗、酸洗、第二次水洗及超声波处理，最后风干所述NdFeB磁体表面。优 选地，所述酸洗的时间为20-45S(比如223、283、353、393、443)，所述超声波处理的时间为 2〇-45s(比如 22s、28s、35s、39s、44s)。
[0015] 在上述方法中，所述待处理NdFeB磁体的尺寸没有严格要求，作为一种优选实施 方式，所述待处理NdFeB磁体的取向方向控制在l-8mm厚度（比如2mm、4mm、6mm、7mm)。本 发明方法可W处理比如方形、圆形等简单平面形状的NdFeB磁体。
[0016] 在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤=中，一块所述待处理NdFeB 磁体夹置于两块所述复合祀材之间，且所述复合祀材的表面积大于所述待处理NdFeB磁体 的表面积。
[0017] 在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤=中，所述规定条件如下：真 空度不大于1〇-申3 (比如5X1〇-中a、lX1〇-中a、8X1〇-中a、5X1〇-中a、lXl〇-6pa)，保温温度 为 650-900°C(比如 650 °C、700 °C、