一种二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明一种二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备方法涉及P-MgFe2O4-P-NiFe2O4二元弱磁性混合离子型磁性液体，具体属于液体磁性材料技术领域。
【背景技术】
[0002]磁性液体制备方法主要有机械研磨法、化学共沉淀法、热分解法、胶溶法、真空蒸镀法和等离子体CVD法等，其中机械研磨法很难得到300nm以下的磁性微粒；热分解法能得到纳米的磁性微粒但其能耗较大；胶溶法可得到较小粒径颗粒的磁性液体，且成本不高，但只能使用于非水系载体的磁性液体的制作；真空蒸镀法制备的磁流体磁性微粒分散性好，粒度均匀，颗粒度小，但是需要抽真空，设备复杂；等离子体CVD法制得的磁性颗粒粒径分布较宽，纯化过程困难，饱和磁化强度较低，且制备装置繁杂。化学共沉淀法是将磁性纳米颗粒中各金属离子按化学计量比混合后，用NaOH调节溶液pH将各金属离子沉淀下来，期间要不断搅拌，再通过分离、清洗、除水、干燥和研磨，制得纳米磁性颗粒，该法制得的磁性微粒粒度均匀，颗粒度小，分散性好，制备装置简单，操作流程也不复杂。
[0003]本发明采用化学共沉淀法，制备出两种弱磁性颗粒，磁性颗粒由于没有表面活性剂的包覆，因此在外加磁场的作用下反应更为灵敏。另外离子型磁性液体的基液由去离子水和酸组成，与人体内体液组成相似，所制备的二元混合离子型磁性液体非常适合应用于生物医学领域。
[0004]
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备方法，通过化学共沉淀法，分别合成P-MgFe2O4和p-NiFe 204磁性微粒，再将两种磁性微粒、盐酸和去离子水按一定的比例分别分散在相同的基液中形成Φν=2%，Q=0.12的单元磁性液体，最后按体积比1:1将两种同体积分数的单元磁性液体混合成二元磁性液体。其中，体积分数Φν=磁性微粒体积/磁性液体体积，Q值=[H+]/ ([Fe3+] + [M2+])，Q值是离子型磁性液体制备前的H+与Fe、M (M2+可以是Fe 2+、Ni2+、Mn2+、Co2+等)原子之和的摩尔数之比，其意义就是制备最稳定状态的离子型磁性液体所需要加入的酸量的比例。
[0006]本发明一种二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备方法，制备方法包括以下步骤:
(I) P-MgFe2O4> P-NiFe2OJIt性微粒的制备
将lmol/L的HCl溶液和1.23mol/LMg(NO3)2溶液按体积比为1:25混合均匀后，在不断搅拌下加入2.41mol/L的FeCl3溶液，继续搅拌加入4mol/L NaOH溶液，其中Fe 3+、Mg2+、0!1_的摩尔比控制为2:1:8 ;将上述混合溶液在2500r/min的搅拌速度下加热直至沸腾Imin后室温下自然冷却；冷却后的反应产物进行过滤，滤饼用HNO3溶液洗涤至中性后加入到沸腾的Fe (NO3)3溶液中，在2500r/min的搅拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室温，接着进行过滤，所得的滤饼用丙酮洗涤后，在60°C条件下干燥24h，再经研磨处理，得到P-MgFe2O4磁性微粒ο
[0007]将lmol/L的HCl溶液和1.0Omoi/L Ni (NO3) 2溶液按体积比为1:25混合均匀后，在不断搅拌下加入2.03mol/L的FeCl3溶液，继续搅拌加入4mol/L NaOH溶液，其中Fe 3+、Ni2+、0!1_的摩尔比控制为2:1:8 ;将上述混合溶液在2500r/min的搅拌速度下加热直至沸腾Imin后室温下自然冷却；冷却后的反应产物进行过滤，滤饼用HNO3溶液洗涤至中性后加入到沸腾的Fe (NO3)3溶液中，在2500r/min的搅拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室温，接着进行过滤，所得的滤饼用丙酮洗涤后，在60°C条件下干燥24h，再经研磨处理，得到P-NiFe2O4磁性微粒。
[0008](2) p_MgFe204、P-NiFe2O4单元离子型磁性液体的制备
将P-MgFe2O4磁性微粒、lmol/L的HCl和去离子水按体积比为1:3.3:20.7混合均匀后，得到P-MgFe2O4单元离子型磁性液体，其中P-MgFe2O4和lmol/L HCl的摩尔浓度比控制为1: 0.36ο
[0009]将P-NiFe2O4磁性微粒、lmol/L的HCl和去离子水按体积比为1:2.85:21.15混合均勾后，得到P-NiFe2O4单元离子型磁性液体，其中p-NiFe 204和lmol/L HCl的摩尔浓度比控制为1:0.36。
[0010](3) P-MgFe2O4-P-NiFe2O4二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备
将P-MgFe2O4单元离子型磁性液体和p-NiFe 204单元离子型磁性液体按照体积比1:1混合摇勾，制得P-MgFe2O4-P-NiFe2O4二元弱磁性混合离子型磁性液体。
[0011]所述的P-MgFe2O4单元离子型磁性液体、p-NiFe 204单元离子型磁性液体的体积分数Φν为2%，Q值为0.12。
[0012]本发明的优点
本发明一种二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备方法，通过化学共沉淀法分别合成P-MgFe2O4和p-NiFe 204弱磁性微粒，再将两种弱磁性微粒、盐酸和去离子水按一定的比例(即Q=0.12)分别分散在相同的基液中形成单元磁性液体，最后按体积比1:1将两种同体积分数单元磁性液体混合成二元磁性液体。本发明工艺简便，制备的磁性微粒均匀，粒度达到纳米级，分散性好，磁性较弱。另外由于不使用表面活性剂包覆P-MgFe2O4和p-NiFe 204磁性微粒，而且调配的离子型磁性液体的基液与人体内体液组成相似，在外加磁场的作用下反应更为灵敏，适合应用于生物医学领域。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
(I) P-MgFe2O4> P-NiFe2OJIt性微粒的制备
将 65g FeCl3.6H20，25gMg (NO3) 2.6H20 和 40gNa0H 分别溶解在水中配置成 10ml2.41mol/L FeCl3,100ml 1.23moi/L Mg (NO3) 2和 250ml 4mol/L NaOH 溶液，将 4ml lmol/LHCl溶液加入到100ml Mg (NO3) 2溶液，得到HCl和Mg (NO 3) 2的混合溶液，再将100ml FeCl 3溶液倒入HCl和Mg (NO3) 2的混合溶液中得到FeCl 3，HCl和1%(:12的混合溶液(其中将HCl溶液倒入Mg (NO3) 2溶液中是为了防止当FeCl 3溶液倒入HCl和Mg (NO 3) 2的混合溶液中是发生络合反应)。然后再将250ml NaOH溶液倒入到FeCl3, HCl和Mg (NO3) 2的混合溶液中得到溶液(在这些溶液混合的过程中都要进行搅拌，以让溶液混合均匀)。把该溶液放到电炉上进行加热直至沸腾，保持沸腾一分钟(期间要对溶液保持搅拌，机械搅拌转速2500r/min)，然后取下沸腾的溶液在室温下自然冷却。然后对其进行清洗离心得到沉淀，清洗液用HNO3S液，直到清洗液的pH=7左右为止(清洗是为了去除多余的离子)。将清洗后得到的沉淀加入到沸腾的Fe (NO3) 3溶液中进行处理，使混合溶液保持沸腾30分钟(期间不停搅拌，2500r/min)o 30分钟后将沸腾溶液去下室温自然冷却，对其进行丙酮脱水，在60°C干燥箱中干燥24h后得到P-MgFe2O4，最后在研钵内研磨半个小时得到所需要的P-MgFe2O4磁性微粒。
[0014]以相同的方法用Ni (NO3) 2.6H20代替Mg (NO3) 2.6H20制取P-NiFe2O4磁性微粒。
[0015](2) p_MgFe204、P-NiFe2O4单元离子型磁性液体的制备
准确称量3.644g P-MgFe2O4磁性微粒和6.6ml lmol/L的HCl倒入50ml容量瓶用煤油定容，配置三瓶相同的P-MgFe2O4单元磁性液体，手摇30min。同理准确称量3.695gP-NiFe2O4磁性微粒和5.7ml lmol/L的HCl倒入50ml容量瓶用去煤油定容配置三瓶相同的P-NiFe2O4单元磁性液体，手摇30min。然后进行稀释，得到体积分数为2 %的单元离子型磁性液体。
[0016](3) p-MgFe204-p-NiFe204二元弱磁性混合离子型磁性液体的制备
分别将体积比为1:1，各15ml，且体积分数为2 %的单元P-NiFe2O4与p-MgFe 204磁性液体混合，得到体积分数为2%的3p-MgFe204-p-NiFe204二元离子型磁性液体。
[0017]实施例2
(I)P-MgFe2O4> P-NiFe2OJIt性微粒的制备
将 65g FeCl3.6H20，25gMg (NO3) 2.6H20 和 40gNa0H 分别溶解在水中配置成 10ml2.41mol/L FeCl3,100ml 1.23moi/L Mg(NO3)JP 250ml4mol/L NaOH 溶液，将 4ml lmol/LHCl溶