在本实施方式中,例如如下所述那样认定Th2Zn17型晶相、富Cu相等的金属组织。 首先,利用透射型电子显微镜(Transmission Electron Microscope :TEM)来观察样品。上 述观察中使用的样品是经过时效处理后的样品。此时,样品优选为是未磁化品。
[0026] 用例如利用了 TEM的能量分散型X射线分光法(TEM-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy :TEM-EDX),来对晶胞相、富Cu相的各元素的浓度进行测定。在利用TEM-EDX 来测定各元素的浓度时,从样品表面的Imm以上内部切出测定用的试料。另外,以200k倍 的观察倍率来对与易磁化轴(c轴)垂直的面进行观察。在图1中示出这样获得的Cu映射 图像的一个示例。图1中相对较白的网格状的区域相当于富Cu相。被该白色网格状区域 包围的区域为Th 2Zn17型晶相(晶胞相)。通过将富Cu相形成为包围晶胞相,从而能进一步 提高抑制磁畴壁移动的效果。此外,所谓垂直,也可以包含从垂直方向偏离±10度以内的 状态(大致垂直)。
[0027] 如下那样求出晶胞相的直径。在TEM-EDX的映射图象中,选择任意的晶胞相,对所 选出的晶胞相引出两端与富Cu相相接的最长的直线A。接着,在该直线A的中点上,引出 垂直于直线A且两端与富Cu相相接的直线B。将该直线A与直线B的长度的平均值设为 晶胞相的直径。按照上述步骤对30个任意的晶胞相的直径?。 6111至D M1J进行测定,求出 〇_到D rall3。的平均值(D OTllavJ。对一个样品在5个视野中计算出上述Dm1w,将各Dot1w 值的平均定义为晶胞相的直径(Dm11)。
[0028] 在本实施方式的永磁体中,在晶胞相的最小直径到最大直径的数值范围中,直径 在从最大直径起到小于上位20%的数值范围以内的晶胞相的个数比例占全部晶胞相的 20%以下。通过减小具有相对较大直径的晶胞相的比例,能得到良好的矩形比。
[0029] 可通过如下方式,来求出晶胞相的直径分布。在任意视野中,将所测定的晶胞相 的最小直径(D^ lnun)到晶胞相的最大直径(Dm1mx)的数值范围均等地分割成10个数值范 围。接着,对直径在分割后的各数值范围内的晶胞相的个数进行计数。对于计数所得各数值 范围的晶胞相,设最小直径为〇%、最大直径为100%时,将直径处于大于80%且小于等于 90%的数值范围(最大直径起的上位10%到20%的数值范围)的晶胞相的个数、以及直径 处于大于90%且小于等于100%的数值范围(从最大直径起到小于上位10%的数值范围) 的晶胞相的个数之和,作为直径在从最大直径起到小于上位20%的数值范围内的晶胞相的 个数N_ 2。。Nmax2。较大意味着晶胞相的直径分布较宽,即,晶胞相的直径存在偏差。在本实 施方式的永磁体中,可使~_ 2。小于20,换言之,在晶胞相的最小直径到最大直径的数值范 围中,直径在从最大直径起到小于上位20 % (设最小直径为0 %、最大直径为100 %时,大于 80%且小于等于100%)的数值范围以内的晶胞相的个数比例占全部晶胞相(进行了计数 的晶胞相)的20%以下。
[0030] 此外,对各相的元素的浓度测定,也可以使用三维原子探针(3-Dimension Atom Probe :3DAP)。所谓使用3DAP的分析法,是指通过施加电压来使观察试料发生电场蒸发、利 用二维检测器来对电场蒸发后的离子进行检测从而确定原子排列的分析法。根据到达二维 检测器为止的飞行时间来确定离子的种类,沿深度方向连续对一个个检测出的离子进行检 测,按检测出的顺序排列(再构筑)离子,从而获得三维的原子分布。与TEM-EDX的浓度测 定相比,能更正确地对晶胞相内的各元素浓度进行测定。
[0031] 利用3DAP所进行的各相内的元素浓度的测定根据如下所示的顺序来实施。首 先,通过切割来将试料切成薄片,之后利用收束粒子束(Focused Ion Beam:FIB)来制作拾 取?原子探针(AP)用针状试料。
[0032] 对烧结体的内部进行利用3DAP的测定。所谓烧结体内部的测定如下所述。首先, 在具有最大面积的面上的最长边的中央部,在与边垂直(曲线的情况下为与中央部的切线 相垂直)地进行切割得到的截面的表面部和内部,对组成进行测定。对于测定部位,在上述 截面上,设置以各边1/2位置为起点而与边垂直地向内侧引至端部的第一基准线、以及以 各角部的中央为起点而在角部的内角的角度的1/2位置处向内侧引至端部的第二基准线, 将距离这些第一基准线和第二基准线的起点为基准线长度的1 %的位置定义为表面部,将 40%的位置定义为内部。此外,在角部因倒角等而具有曲率的情况下,将相邻边延长后的交 点设为边的端部(角部的中央)。在这种情况下,测定部位设为与基准线相接部分隔开距离 的位置,而非与交点隔开的位置。
[0033] 通过如上所述那样设置测定部位,从而例如在截面为四边形的情况下,基准线为 第一基准线和第二基准线各4根总共8根,测定部位在表面部和内部分别为8处。在本实 施方式中,优选为在表面部和内部分别为8处的所有部位都在上述组成范围内,但只要至 少在表面部和内部分别为4处以上的部位在上述组成范围内即可。在这种情况下,并非对 1根基准线上的表面部和内部的关系进行规定。对由此所规定的烧结体内部的观察面进行 研磨以使其变得平滑,然后对其进行观察。例如,将浓度测定中的TEM-EDX的观察部位设为 晶胞相内和富Cu相内的任意20点,求出从这些各点处的测定值中去除最大值和最小值而 得的测定值的平均值,将该平均值设为各元素的浓度。3DAP的测定也以此为基准。
[0034] 在上述使用3DAP的富Cu相内的浓度的测定结果中,富Cu相中的Cu的浓度分布 优选为较锐利。具体而言,优选为Cu的浓度分布的半峰全宽值(FWHM :Full Width at Half Maximum)为5nm以下,在这种情况下,能获得较高的矫顽力。这是由于,在富Cu相内的Cu 分布较锐利的情况下,晶胞相与富Cu相之间会产生急剧的磁畴壁能量差,磁畴壁更容易被 钉扎。
[0035] 如下所述那样求出富Cu相中的Cu浓度分布的半峰全宽值(FWHM)。基于上述方法, 根据3DAP的Cu分布来求出Cu浓度最高的值(PCu),并求出成为该值的一半的值(PCu/2) 处的峰值幅度、即半峰全宽值(FWHM)。对10个峰值进行这样的测定,将这些值的平均值定 义为Cu分布的半峰全宽值(FWHM)。在Cu分布的半峰全宽值(FWHM)为3nm以下的情况下, 能进一步增强提高矫顽力的效果,从而获得比2nm以下的情况更好的矫顽力提高效果。
[0036] 矩形比的定义如下。首先,利用直流B-H描绘器来测定室温下的直流磁化特性。接 着,利用由测定结果所获得的B-H曲线来求出磁体的基本特性即残留磁化虬、矫顽力#。和 最大磁能积(BH)max。此时,用虬利用下式(1)来求出理论最大值(BH) _。 (BH) max (理论値)=Mr2/4 μ。· · ·(1) 利用所测得的(BH)max与(BH)max(理论值)之比评价矩形比,利用下式(2)来求出矩 形比。 (BH) max (实测值)ΛΒΗ) max (理论值)X 100. · · (2)
[0037] 也可以将本实施方式的永磁体用作为例如粘结磁体。例如,通过将本实施方式的 磁体材料用于如日本专利特开2008-29148号公报或日本专利特开2008-43172号公报所公 开那样的可变磁通驱动系统中的可变磁体,从而能实现系统的高效化、小型化、低成本化。 为了将本实施方式的永磁体用作为可变磁体,需要对时效处理条件进行变更,例如需要使 矫顽力收敛于l〇〇kA/M以上350kA/M以下。
[0038] <永磁体的制造方法> 接着,对永磁体的制造方法例进行说明。首先,调制出包含合成永磁体所需规定元素的 合金粉末。例如,利用带材铸造法等制作片状的合金薄带,然后,将合金薄带进行粉碎,从而 能调制合金粉末。
[0039] 在利用带材铸造法的合金薄带的制作中,将熔融合金倾注至以0.1 m/秒以上20m/ 秒以下的转速进行旋转的冷却辊,从而能制作以Imm以下的厚度连续凝固的薄带。在转速 小于0.1 m/秒的情况下,薄带容易产生组成偏差。另外,在转速超过20m/秒的情况下,晶粒 有可能会过度微细化等,导致磁特性下降。冷却辊的转速优选为0. 3m/秒以上15m/秒以下, 进一步优选为〇. 5m/秒以上12m/秒以下。另外,还可将在电弧熔解或高频熔解后通过铸造 等而获得的合金铸块进行粉碎,从而调制出合金粉末。另外,也可以利用机械合金化法、机 械研磨法、气体喷散法、以及还原扩散法等来调制出合金粉末。
[0040] 此外,能通过对上述合金粉末或粉碎前的合金材料实施热处理来将该材料进行均 匀化。例如,能利用喷射磨、球磨机等来将材料进行粉碎。此外,在惰性气体气氛或有机溶 剂中将材料进行粉碎,从而能防止粉末发生氧化。
[0041] 在粉碎后的粉末中,平均粒径为2 μπι以上5 μπι以下,且粒径为2 μπι以上10 μπι 以下的粉末的比例为全部粉末的80%以上,在这种情况下,取向度较高,另外,矫顽力较大。 为了实现上述目的,优选为利用喷射磨来进行粉碎。
[0042] 例如,在利用球磨机来进行粉碎的情况下,即使粉末的平均粒径为2 μm以上5 μm 以下,也含有大量的粒径为亚微米级别的微粉末。若该微粉末发生凝聚,则冲压时的磁场取 向中TbCu7相中的结晶的c轴不容易与易磁化轴向保持一致,取向度容易变差。另外,这样 的微粉末有可能会使烧结体中的氧化物的量增多,使矫顽力下降。特别是在Fe浓度为23 原子%以上的情况下,在粉碎后的粉末中,希望粒径为IOym以上的粉末的比例为所有粉 末的10%以下。在Fe浓度为23原子%以上的情况下,成为原材料的铸块中的非均相的量 增大。在该非均相(heterogenous phase)中,不仅粉末的量会增大,而且粒径也存在增大 的趋势,存在粒径变为20 μ m以上的可能性。
[0043] 在将这样的铸块进行粉碎时,例如粒径为15 μ m以上的粉末有可能会直接变成非 均相粉末。若在磁场中对包含这样的非均相粗粉末的粉碎粉末进行冲压而形成烧结体,贝1J 会残留非均相、引起矫顽力的下降、磁化的下降、矩形性的下降等。若矩形性下降,则难以进 行磁化。特别是组装至转子等后难以进行磁化。这样,通过将粒径为IOym以上的