一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法_4

文档序号:9647583阅读:来源:国知局
固含 量为10**%、粘度为20〔口;
[014引导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成侣锥浸溃于银浆浆料中, 然后再于150°C下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含 量为65wt%、粘度为500CP;
[0149] 叠层:待导电银层固化则得到基本忍子,根据设定的叠层层数,将所得基本忍子 的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本忍子的阴极区粘接于引线框的阴极 上,将银膏固化后电容器忍子就层叠在一起,共叠4层;所述导电银膏的固含量为SOwt %、 粘度为5000CP,且其烘干溫度为150°C,烘干时间为10分钟;
[0150] 封装:将叠层完的电容器忍子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂 注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于15(TC下固化5个 小时,从而形成电容器。
[0151] 电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的溫度为68°C、湿度为90%、吸湿时间 为120分钟;老化处理分为室溫老化和高溫老化,具体为:先在室溫下升压到2. 2V,其升压 速度为0.1 V/分钟,升压到2. 2V后室溫老化30分钟,然后在90°C下高溫老化400分钟。
[0152] 对比例7:除预处理、修补、前处理S道工序没有做,其余工序同实施例7-致。
[0153] 实施例8
[0154] 切锥:将4V赋能电压的化成侣锥切成所需的尺寸,即化成侣锥的宽度为3. 65mm、 长度为IOmm;
[0155] 设置隔离胶:在切好的化成侣锥表面上刷涂一道酪醒树脂胶即隔离胶,该隔离胶 将化成侣锥分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4. 8mm,胶的宽度为0. 7mm,150°C下固化 120分钟;
[0156] 预处理:将设置好隔离胶的化成侣锥的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为Iwt%,预处理溶液 的溫度为20°C,预处理电压为1倍化成侣锥的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分 钟;
[0157] 修补:通过将预处理好后的化成侣锥浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸锭 的水溶液,该电解液中己二酸锭的重量百分比为Iwt%,电解液的溫度为50°C,修补电压为 1倍化成侣锥的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0158] 前处理:将修补好的化成侣锥浸溃于前处理溶液中,浸溃完后依次自然干燥5分 钟和80°C烘干1小时;前处理溶液由硅烷偶联剂、脂肪胺盐(为阳离子表面活性剂)和去 离子水组成,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为5wt%,且该前处理溶液中烷基苯 横酸钢的重量百分比为5wt% ;
[0159] 化学聚合:将前处理后的化成侣锥浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化 液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次数为5次, 则在化成侣锥表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1 分钟、烘干溫度均为7(TC、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:3-戊氧基嚷吩、精脑 横酸盐和去离子水,3-戊氧基嚷吩在单体还原溶液中的重量百分比为Iwt%,精脑横酸盐 的浓度为0.1mol/L ;氧化液组成为:过硫酸钢和去离子水,过硫酸钢在氧化液中的重量百 分比为5wt%;
[0160] 再修补:化学聚合后的化成侣锥浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸锭的水 溶液,该电解液中己二酸锭的重量百分比为Iwt%,电解液的溫度为65°C,修补电压为1倍 化成侣锥的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0161] 电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,W导电 电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合 采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0. 2A恒流60分钟、0. 45A恒流25分钟、及 1. 55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由3-戊氧基嚷吩、精脑横酸盐和去离子水组成,3-戊 氧基嚷吩在该电化学聚合溶液中的重量百分比Iwt%,精脑横酸盐的浓度为0.1mol/L ;
[0162] 导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成侣锥浸溃于石墨浆料中,浸溃后再于 IOCTC下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含 量为10**%、粘度为20〔口;
[0163] 导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成侣锥浸溃于银浆浆料中, 然后再于150°C下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含 量为65wt%、粘度为500CP ;
[0164] 叠层:待导电银层固化则得到基本忍子,根据设定的叠层层数,将所得基本忍子 的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本忍子的阴极区粘接于引线框的阴极 上,将银膏固化后电容器忍子就层叠在一起,共叠4层;所述导电银膏的固含量为SOwt %、 粘度为5000CP,且其烘干溫度为150°C,烘干时间为10分钟;
[0165] 封装:将叠层完的电容器忍子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂 注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于15(TC下固化5个 小时,从而形成电容器。
[0166] 电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的溫度为68°C、湿度为90%、吸湿时间 为120分钟;老化处理分为室溫老化和高溫老化,具体为:先在室溫下升压到2. 2V,其升压 速度为0.1 V/分钟,升压到2. 2V后室溫老化30分钟,然后在90°C下高溫老化400分钟。
[0167] 对比例8 :除预处理、修补、前处理S道工序没有做,其余工序同实施例8 -致。
[016引 实施例9
[0169] 切锥:将4V赋能电压的化成侣锥切成所需的尺寸,即化成侣锥的宽度为3. 65mm、 长度为IOmm ;
[0170] 设置隔离胶:在切好的化成侣锥表面上刷涂一道酪醒树脂胶即隔离胶,该隔离胶 将化成侣锥分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4. 8mm,胶的宽度为0. 7mm,150°C下固化 120分钟;
[0171] 预处理:将设置好隔离胶的化成侣锥的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为Iwt%,预处理溶液 的溫度为20°C,预处理电压为1倍化成侣锥的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分 钟;
[0172] 修补:通过将预处理好后的化成侣锥浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸锭 的水溶液,该电解液中己二酸锭的重量百分比为Iwt%,电解液的溫度为50°C,修补电压为 1倍化成侣锥的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0173] 前处理:将修补好的化成侣锥浸溃于前处理溶液中,浸溃完后依次自然干燥5分 钟和80°C烘干1小时;前处理溶液由硅烷偶联剂、烷基二甲基甜菜碱(为两性表面活性 剂)、乙醇和去离子水组成,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为Iwt%,该前处理 溶液中烷基二甲基甜菜碱的重量百分比为0.1 wt%,该前处理溶液中乙醇的重量百分比为 8. 9wt% ;
[0174] 化学聚合:将前处理后的化成侣锥浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化 液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次数为5次, 则在化成侣锥表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1 分钟、烘干溫度均为7(TC、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:4-叔下基苯胺、精脑 横酸盐和去离子水,4-叔下基苯胺在单体还原溶液中的重量百分比为Iwt %,精脑横酸盐 的浓度为0.1mol/L ;氧化液组成为:高儘酸钟和去离子水,高儘酸钟在氧化液中的重量百 分比为5wt% ;
[0175] 再修补:化学聚合后的化成侣锥浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸锭的水 溶液,该电解液中己二酸锭的重量百分比为Iwt%,电解液的溫度为65°C,修补电压为1倍 化成侣锥的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0176] 电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,W导电 电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合 采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0. 2A恒流60分钟、0. 45A恒流25分钟、及 1. 55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由4-叔下基苯胺、精脑横酸盐和去离子水组成,4-叔 下基苯胺在该电化学聚合溶液中的重量百分比Iwt%,精脑横酸盐的浓度为0.1mol/L ;
[0177] 导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成侣锥浸溃于石墨浆料中,浸溃后再于 100°C下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含 量为10**%、粘度为20〔口;
[0178] 导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成侣锥浸溃于银浆浆料中, 然后再于15(TC下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含 量为65wt%、粘度为500CP ;
[0179] 叠层:待导电银层固化则得到基本忍子,根据设定的叠层层数,将所得基本忍子 的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本忍子的阴极区粘接于引线框的阴极 上,将银膏固化后电容器忍子就层叠在一起,共叠4层;所述导电银膏的固含量为SOwt %、 粘度为5000CP,且其烘干溫度为150°C,烘干时间为10分钟;
[0180] 封装:将叠层完的电容器忍子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂 注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150°C下固化5个 小时,从而形成电容器。
[0181] 电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的溫度为68°C、湿度为90%、吸湿时间 为120分钟;老化处理分为室溫老化和高溫老化,具体为:先在室溫下升压到2. 2V,其升压 速度为0.1 V/分钟,升压到2. 2V后室溫老化30分钟,然后在90°C下高溫老化400分钟。
[0182] 对比例9 :除预处理、修补、前处理S道工序没有做,其余工序同实施例9 一致。
[0183] 实施例10
[0184] 切锥:将4V赋能电压的化成侣锥切成所需的尺寸,即化成侣锥的宽度为3. 65mm、 长度为IOmm ;
[0185] 设置隔离胶:在切好的化成侣锥表面上刷涂一道酪醒树脂胶即隔离胶,该隔离胶 将化成侣锥分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4. 8mm,胶的宽度为0. 7mm,120°C下固化 100分钟;
[0186] 预处理:将设置好隔离胶的化成侣锥的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为Iwt %,预处理溶液 的溫度为20°C,预处理电压为1倍化成侣锥的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分 钟;
[0187] 修补:通过将预处理好后的化成侣锥浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸锭 的水溶液,该电解液中己二酸锭的重量百分比为0. 5wt%,电解液的溫度为50°C,修补电压 为1倍化成侣锥的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0188] 前处理:将修补好的化成侣锥浸溃于前处理溶液中,浸溃完后依次自然干燥5分 钟和80°C烘干1小时;前处理溶液由硅烷偶联剂、烷基二甲基甜菜碱(为两性表面活性 剂)、乙醇和去离子水组成,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为Iwt%,该前处理 溶液中烷基二甲基甜菜碱的重量百分比为0.1 wt%,该前处理溶液中乙醇的重量百分比为 8. 9wt% ;
[0189] 化学聚合:将前处理后的化成侣锥浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化 液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次数为5次, 则在化成侣锥表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1 分钟、烘干溫度均为70°C、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:N-下基苯胺、精脑横 酸盐和去离子水,N-下基苯胺在单体还原溶液中的重量百分比为Iwt%,精脑横酸盐的浓 度为0.1mol/L ;氧化液组成为:高儘酸钟和去离子水,高儘酸钟在氧化液中的重量百分比 为 5wt% ;
[0190] 再修补:化学聚合后的化成侣锥浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸锭的水 溶液,该电解液中己二酸锭的重量百分比为Iwt%,电解液的溫度为65°C,修补电压为1倍 化成侣锥的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0191] 电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,W导电 电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合 采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0. 2A恒流60分钟、0. 45A恒流25分钟、及 1. 55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由N-下基苯胺、精脑横酸盐和去离子水组成,N-下基 苯胺在该电化学聚合溶液中的重量百分比Iwt%,精脑横酸盐的浓度为0.1mol/L ;
[0192] 导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成侣锥浸溃于石墨浆料中,浸溃后再于 IOCTC下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含 量为10**%、粘度为20〔口;
[0193] 导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成侣锥浸溃于银浆浆料中, 然后再于150°C下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含 量为65wt%、粘度为500CP ;
[0194] 叠层:待导电银层固化则得到基本忍子,根据设定的叠层层数,将所得基本忍子 的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本忍子的阴极区粘接于引线框的阴极 上,将银膏固化后电容器忍子就层叠在一起,共叠4层;所述导电银膏的固含量为SOwt %、 粘度为5000CP,且其烘干溫度为150°C,烘干时间为10分钟;
[0195] 封装:将叠层完的电容器忍子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂 注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150°C下固化5个 小时,从而形成电容器。
[0196] 电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的溫度为68°C、湿度为90%、吸湿时间 为120分钟;老化处理分为室溫老化和高溫老化,具体为:先在室溫下升压到2. 2V,其升压 速度为0.1 V/分钟,升压到2. 2V后室溫老化30分钟,然后在90°C下高溫老化400分钟。
[0197] 对比例10 :除预处理、修补、前处理S道工序没有做,其余工序同实施例10 -致。 [019引实施例11
[0199] 切锥:将4V赋能电压的化成侣锥切成所需的尺寸,即化成侣锥的宽度为3. 5mm、长 度为9mm ;
[0200] 设置隔离胶:在切好的化成
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