一种低粘度型高效聚羧酸减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种低粘度型高效聚羧酸减水剂的制备方法，属于聚羧酸减水剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]减水剂是目前研究和使用最广泛的一种混凝土外加剂，外加剂已成为混凝土除水泥、砂、石、水以外的第五种组成部分。减水剂属改善混凝土拌和物流变性能的外加剂之一。减水剂是在混凝土坍落度基本相同和不影响和易性条件下，具有减水、缓凝等效果的外加剂;也有增大混合物的流变性或节约水泥用量的作用。在工程中使用减水剂的主要目的是减少混凝土用水量，降低水灰比，节约单方水泥用量，并改善其和易性。聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。该品绿色环保，不易燃，不易爆，可以安全使用火车和汽车运输。聚羧酸类减水剂属于阴离子表面活性剂，含有大量羧基亲水基，如果相对分子质量过大，聚合物分散性能不好。相对分子质量太小，则聚合物维持坍落度能力不高。
[0003]目前聚羧酸减水剂也存在一些问题:高温环境下保坍性差;温度敏感性强，同种聚羧酸减水剂在不同季节施工，混凝土保坍性相差甚远;功能性产品较少，很难满足超高、超长距离混凝土栗送、负温施工、超早强混凝土的制备以及混凝土高耐久等要求;粘度高，在高掺合材、低水胶比混凝土配制中，混凝土粘度高，不利于施工;对砂石集料的含泥量敏感性强。对机制砂适应也差，掺量敏感影响施工。因此针对现有聚羧酸减水剂粘度高，不利于施工的问题，研制出一种低粘度型的聚羧酸减水剂，具有重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对聚羧酸减水剂粘度高，在高掺合材、低水胶比混凝土配制中，混凝土粘度高，不利于施工的弊端，提供了一种通过取琥珀酸，用冰水冷却的同时滴加乙二胺制得A组分溶液;再取二乙醇胺，调节其pH为碱性，滴加顺丁烯二酸酐制得B组分溶液，与A组分溶液按比例混合，再经超声分散处理后，添加引发剂于水浴锅中加热反应，再通入氮气进行聚合反应制得低粘度型高效聚羧酸减水剂的方法，以达到解决其粘度高，不利于施工的目的。本发明制备步骤简单，所得产品粘度低，易于施工。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)取200?300g琥珀酸放入玻璃瓶中，然后将玻璃瓶置于O?5°C的冰水中冷却30?40min，边冷却边以2?3滴/s的速度向玻璃瓶中滴加乙二胺，滴加量为琥珀酸质量的10?15%，滴加完毕后，搅拌使其充分混合均匀，制得A组分溶液，备用；
(2)取220?280g二乙醇胺放入三口烧瓶中，向其中加入质量分数为40?50%氢氧化钠溶液，调节其PH至9.6?10.5，调节完后，控制三口烧瓶温度为40?50 °C，向其中加入二乙醇胺质量25?35%顺丁烯二酸酐，在120r/min条件下搅拌使其完全溶解，制得B组分溶液；
(3)按质量比1:1，将步骤(I)中备用的A组分溶液和上述制得的B组分溶液，在200r/min下进行搅拌20?30min，随后再分别加入A组分溶液质量3?5%的丙烯酸丁酯和A组分溶液质量2?4%的丁烷四羧酸，控制温度为50?60°C，混合搅拌后保温2?3h;
(4)待上述保温完成后，将所得的混合液置于300?500W超声分散器中进行超声分散处理I?2h，随后向其中加入混合液质量0.5?1.0%过硫酸钾，提高转速为250?300r/min，搅拌10?30min，搅拌完毕后，取出反应物放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，移入水浴锅，以5°C/min的速度加热升温至75?85°C，再次搅拌反应5?7h，即可。
[0006]本发明的应用方法:将本发明制得的低粘度型高效聚羧酸减水剂添加至混凝土中，添加量为混凝土的1.5?2.0%，搅拌使其充分混合均匀即可。该减水剂粘度低，易于施工，减水率高于其他产品12%以上，与混凝土相容性好，抗压强度提高了 15?25%，可有效减少混凝土的用水量，提高混凝土拌合物的流动性。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备方法简单，所得产品粘度低，对混凝土适应性好，易于施工；
(2)在高温下保坍性好，减水率高于其他产品12%以上。
【具体实施方式】
[0008]首先取200?300g琥珀酸放入玻璃瓶中，然后将玻璃瓶置于O?5°C的冰水中冷却30?40min，边冷却边以2?3滴/s的速度向玻璃瓶中滴加乙二胺，滴加量为琥珀酸质量的10?15%，滴加完毕后，搅拌使其充分混合均匀，制得A组分溶液，备用；然后取220?280g二乙醇胺放入三口烧瓶中，向其中加入质量分数为40?50%氢氧化钠溶液，调节其pH至9.6?10.5，调节完后，控制三口烧瓶温度为40?50°C，向其中加入二乙醇胺质量25?35%顺丁烯二酸酐，在120r/min条件下搅拌使其完全溶解，制得B组分溶液;按质量比1:1，将备用的A组分溶液和上述制得的B组分溶液，在200r/min下进行搅拌20?30min，随后再分别加入A组分溶液质量3?5%的丙烯酸丁酯和A组分溶液质量2?4%的丁烷四羧酸，控制温度为50?60 °C，混合搅拌后保温2?3h;最后待上述保温完成后，将所得的混合液置于300?500W超声分散器中进行超声分散处理I?2h，随后向其中加入混合液质量0.5?1.0%过硫酸钾，提高转速为250?300r/min，搅拌10?30min，搅拌完毕后，取出反应物放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，移入水浴锅，以5°C/min的速度加热升温至75?85°C，再次搅拌反应5?7h，即可。
[0009]实例I
首先取200g琥珀酸放入玻璃瓶中，然后将玻璃瓶置于0°C的冰水中冷却30min，边冷却边以2滴/s的速度向玻璃瓶中滴加乙二胺，滴加量为琥珀酸质量的10%，滴加完毕后，搅拌使其充分混合均匀，制得A组分溶液，备用;然后取220g二乙醇胺放入三口烧瓶中，向其中加入质量分数为40%氢氧化钠溶液，调节其pH至9.6，调节完后，控制三口烧瓶温度为40°C，向其中加入二乙醇胺质量25%顺丁烯二酸酐，在120r/min条件下搅拌使其完全溶解，制得B组分溶液;按质量比1:1，将备用的A组分溶液和上述制得的B组分溶液，在200r/min下进行搅拌20min，随后再分别加入A组分溶液质量3%的丙