7]图3是实施例2制备金刚石晶体薄膜的SEM形貌图;
[0028]图4是实施例3制备金刚石晶体薄膜的SEM形貌图;
[0029]图5是实施例4制备金刚石晶体薄膜的SEM形貌图;
[0030]图6是实施例5制备金刚石晶体薄膜的SEM形貌图。
【具体实施方式】
[0031]下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述。
[0032]图1所示的是本发明一种制备金刚石薄膜材料的装置,包括CVD炉1、石英管2,石英管2通过CVD炉,所述石英管中设置两根水平平行排列的钼棒3,钼棒3的一端与电控系统通过电线4相连,另一端设有热丝阵列,每根热丝5与钼棒3用石墨螺丝6固定,石英管2两端密封,并在靠近电控系统一端设置进气管7,进气管7连接气体流量控制系统,另一端设置出气管8,出气管8连接真空系统。在石英管2两端伸出CVD炉部分设置风扇9,用于降温。所述的热丝阵列为数根妈丝平行排列构成,妈丝直径约为0.3cm,长度约为8mm,妈丝间距为0.2cm,拉直。两根钼棒3间距约为2厘米。
[0033]实施例1:
[0034](I)将硅片依次经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗,N2吹干,用0.1mm粗金刚石粉研磨;
[0035](2)采用图1所示的装置,在(^0炉温850°(:下,气体流量分别为!12:1508(^111,014:0.30sccm,通过去离子水的H2为15sccm,总气压为25Torr,热丝为四根钨丝,功率为75W条件下,将经步骤(I)处理的硅片置于钨丝正下方,反应2h即得金刚石晶体薄膜。
[0036]图2为金刚石晶体薄膜材料SEM形貌图,从SEM图可以看出金刚石晶体薄膜表面均匀。单个金刚石晶体尺寸约为2微米,结晶质量完好,表面无裂纹、杂质等缺陷。
[0037]实施例2:
[0038](I)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗,N2吹干;采用0.05mm粗金刚石粉研磨。
[0039](2)采用图1所示的装置,在CVD炉温900°C下,气体流量分别为H2:140sccm,CH4:0.35sccm,通过去离子水的H2为14sccm,总气压为26Torr,热丝为四根妈丝,功率为80W条件下,将经步骤(I)处理的硅片置于钨丝正下方,反应Ih即得金刚石晶体薄膜。
[0040]图3为金刚石晶体薄膜材料SEM形貌图,从SEM图可以看出金刚石晶体薄膜表面均匀。单个金刚石晶体结晶质量完好,表面无裂纹,单个金刚石晶体尺寸约为3微米。
[0041 ] 实施例3:
[0042](I)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗,N2吹干;采用0.05mm粗金刚石粉研磨。
[0043](2)采用图1所示的装置,在(^0炉温950°(:下,气体流量分别为!12:1508(^111,014:
0.4sccm,通过去离子水的H2为15sccm,总气压为27.5Torr,热丝为四根钨丝,功率为78W条件下,将经步骤(I)处理的硅片置于钨丝正下方,反应3h即得金刚石晶体薄膜。
[0044]图4为金刚石晶体薄膜材料SEM形貌图。从SEM图可以看出金刚石晶体薄膜表面均匀,类似细砂堆砌。单个金刚石晶体结晶质量完好,表面无裂纹,单个金刚石晶体尺寸约为10微米。
[0045]实施例4:
[0046](I)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗,N2吹干;采用0.1mm粗金刚石粉研磨。
[0047](2)采用图1所示的装置,在CVD炉温1000°C下,气体流量分别为H2:175sccm,CH4:
0.5800!11,通过去离子水的!12为17.5sccm,总气压为27.5Torr,热丝为四根妈丝,功率为80W条件下,将经步骤(I)处理的硅片置于钨丝正下方,反应3h即得金刚石晶体薄膜。
[0048]图5为金刚石晶体薄膜材料SEM形貌图。从图可以看出金刚石晶体薄膜表面均匀,单个金刚石晶体结晶质量完好,表面无裂纹,单个金刚石晶体尺寸约为8微米。
[0049]实施例5:
[0050](I)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗,N2吹干;采用0.1mm粗金刚石粉研磨。
[0051 ] (2)采用图1所示的装置,在CVD炉温1000°C下,气体流量分别为H2:175sccm,CH4:
0.4sccm,通过去离子水的H2为15sccm,总气压为27.5Torr,热丝为四根钨丝,功率为80W条件下,将经步骤(I)处理的硅片置于钨丝正下方,反应3h即得金刚石晶体薄膜。
[0052]图6为金刚石晶体薄膜材料SEM形貌图。从图可以看出金刚石晶体薄膜表面均匀,单个金刚石晶体结晶质量完好,表面无裂纹,单个金刚石晶体尺寸约为4微米。
【主权项】
1.一种制备金刚石薄膜材料的装置,其特征在于,包括CVD炉(I)、石英管(2),石英管(2)通过CVD炉(I),所述石英管(2)中设置两根水平平行排列的钼棒(3),钼棒(3)的一端与电控系统通过电线(4)相连,另一端设有热丝阵列,每根热丝(5)与钼棒用石墨螺丝(6)固定,石英管(2)两端密封,并在靠近电控系统一端设置进气管(7),进气管(7)连接气体流量控制系统,另一端设置出气管(8),出气管(8)连接真空系统。2.如权利要求1所述的一种制备金刚石薄膜材料的装置,其特征在于,在石英管(2)两端伸出CVD炉部分设置用于降温的风扇(9)。3.如权利要求1所述的一种制备金刚石薄膜材料的装置,其特征在于,所述的热丝阵列为数根钨丝平行排列构成。4.如权利要求1所述的一种制备金刚石薄膜材料的装置,其特征在于,所述的两根钼棒的间距为I 一3厘米。5.—种制备金刚石晶体薄膜材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将娃片依次经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗,N2吹干,用0.05-0.2mm粗金刚石粉研磨; (2)将步骤(I)处理的硅片置于所述制备金刚石薄膜材料装置的热丝阵列的下方0.5-1.0cm 处,在 CVD 炉温850-1000 °C 下,气体流量分别为 H2:125_175sccm,CH4:0.3-0.6sccm,通过去离子水的H2为5-25sccm,总气压为25-30Torr,热丝阵列为3-5根钨丝,热丝阵列总功率为75-85W,反应l-4h即得金刚石晶体薄膜。6.如权利要求1所述的一种制备金刚石晶体薄膜材料的方法,其特征在于,所述的粗金刚石粉研磨是用0.1mm粗金刚石粉研磨。
【专利摘要】本发明提供一种制备金刚石薄膜材料的装置和方法,属于金刚石薄膜技术领域。所述的装置包括:真空系统、热丝阵列、带石英管的CVD炉、电控部分。金刚石晶体薄膜的制备方法、步骤包括:硅片清洗、金刚石粉末研磨;在所述装置的热丝CVD炉中,气体为H2、CH4,通过去离子水的H2的气氛下,生长得到金刚石晶体薄膜。本发明制备的金刚石晶体薄膜具有结晶度高、质量好,厚度均匀等特点。所述设备具有成本低、易于维护的特点。金刚石晶体薄膜的制备方法具有生长速度快、薄膜样品表面均匀,易实现工业生产等优点。
【IPC分类】C23C16/27
【公开号】CN105603385
【申请号】CN201610027740
【发明人】范修军, 赵岩, 王娟娟, 张献明
【申请人】山西大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月15日