一种二维层状二氧化钛纳米光催化材料及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种二维层状二氧化铁纳米光催化材料，同时还提供了其制备方法。 属于新型结构材料制备领域，可广泛用于清洁能源及污染物处理，对保护和改善环境具有 积极的促进作用。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着生活水平的提高，人们对于环境的关注程度越来越高，环境友好型材 料，污染处理材料，新能源材料越来越受到重视。随着化石能源的日渐减少W及污染的日益 加剧，各国都在积极寻找能源替代材料W及污染物处理材料。二氧化铁作为一种环保型廉 价材料，成为一种很受欢迎的光催化剂，在染料敏化太阳能电池及光催化降解有机物上面 表现出很好的潜力。
[0003] 二氧化铁有多种晶型结构，其中，最为稳定的是金红石和锐铁矿结构，在科研领域 中研究最成熟。板铁矿由于常溫不稳定，实际应用受到限制，研究较少。近年来异军突起的 Ti化(B)，由于其独特的结构和良好的电循环稳定性和较高的比容量，在裡电负极材料上也 受到各界的强烈追捧。
[0004] 在众多晶体结构中，锐铁矿型二氧化铁由于具有更好的光催化性能而在太阳能电 池和光催化领域独领风骚。但是二氧化铁的形貌结构受合成方法的影响很大，而不同的形 貌结构对二氧化铁会对电子的传导方式W及比表面积等产生巨大的影响，从而影响其光催 化效率。因此，探索新的合成方法来合成新形貌的二氧化铁具有很大的现实意义。
[0005] 不同形貌二氧化铁的主要合成方法有=种： 1) 、水热法:将二氧化铁加入到高压反应蓋中，用浓碱作为催化剂，通过控制反应时间 及反应溫度从而制备不同形貌的二氧化铁； 2) 、溶胶凝胶法：W铁有机物(如铁酸四下醋)为原料，通过控制PH等条件进行水解，审U 备溶胶，慢慢形成凝胶，烘干W后控制在一定的溫度下般烧； 3) 、气相沉积法:通过物理或化学气相沉积的方法通过自下而上的方法，在基体上制备 不同形貌的二氧化铁。
[0006] 层状结构二氧化铁在国际国内都有合成和探索，但是由于对层状的定义不同，形 貌特征也各不相同，大部分合成的层状尺寸太小，只有10-20纳米左右，层状结构也不明显， 从而对电子的激发传导造成较大的阻碍，光催化效率较低。
【发明内容】
[0007] 本发明公开了一种二维层状二氧化铁纳米光催化材料，是一种层状形貌明显，连 续性较好的二维层状二氧化铁纳米光催化材料。
[000引本发明进一步提供了一种二维层状二氧化铁纳米光催化材料的制备方法，具有工 艺简单，条件易于控制等特点。
[0009] 1)共沉淀法制备氨氧化铁 WIM的Ti(S化)2和4M的化OH溶液为原料，WI: I的比例，按2滴/s的速度边揽拌边滴入 烧杯中；滴定完成后静置12h，加入去离子水洗涂至PH=7;在80°C的烘箱中烘干，用研鉢研磨 成二氧化铁水合物粉末； 2) 水热法制备层状结构的氨氧化铁 取0.5g二氧化铁水合物和30ml 6M的化OH溶液加入到30ml的内衬为聚四氣乙締高压反 应蓋中，在150°C下保持24~9化，取出反应物，洗涂至中性;然后用0.1 M的盐酸浸泡2地，用离 子交换的方法去除里面的杂质离子;用去离子水洗涂至中性;在80°C的烘箱中烘干;研磨即 可得到层状二氧化铁水合物； 3) 制备锐铁矿层状二氧化铁光催化剂 将上述所得二氧化铁水合物在马弗炉中保持450°C般烧1~化，研磨后即可得到锐铁矿 层状二氧化铁光催化剂。
[0010] 本发明的积极效果在于:制备的二氧化铁的光催化效率较高，光催化效率在79.4% ~93.1%;制备方法为共沉淀法结合水热法，实验条件溫和安全，对设备的要求不高，反应条 件易于控制;得到的产物为二维层状二氧化铁纳米材料，层状结构良好，连续性较好，大大 减小了小尺寸层状带来的缺陷，对电子的传输有很好的促进作用；二维层状二氧化铁光催 化材料的制备试剂是硫酸铁、氨氧化钢、硝酸。试剂易得、成本较低、危险性较低、对环境的 污染极小，在生产过程中不会产生二次污染，废弃物易于再回收利用。
【附图说明】
[0011] 图1是本发明实施例1 9化水热后未经般烧时的透射电镜照片； 图2是本发明实施例1 9化水热后未经般烧时的XRD图； 图3是本发明实施例1样品的透射电镜照片； 图4是本发明实施例1样品XRD图； 图5是本发明实施例1样品光催化曲线。
【具体实施方式】
[0012] 通过W下实施例进一步举例描述本发明，并不W任何方式限制本发明，在不背离 本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改 动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
[OOU]实施例1 取0.5g二氧化铁水合物和30ml 6M的化OH溶液加入到30ml的内衬为聚四氣乙締高压反 应蓋中，在150°C下保持4她，取出反应物，洗涂至中性;然后用0.1 M的盐酸浸泡2地，用离子 交换的方法去除里面的杂质离子;用去离子水洗涂至中性;在80°C的烘箱中烘干;研磨即可 得到层状二氧化铁水合物(透射电镜照片见图1，XRD图见图2)。将上述所得氨氧化铁在马弗 炉中保持45(TC般烧化，研磨后即可得到锐铁矿层状二氧化铁光催化剂。其透射电镜照片见 图3;XRD图见图4;光催化曲线见图5。
[0014] 实施例2 取0.5g二氧化铁水合物和30ml 6M的化OH溶液加入到30ml的内衬为聚四氣乙締高压反 应蓋中，在150°C下保持72h，取出反应物，洗涂至中性;然后用0.1 M的盐酸浸泡24h，用离子 交换的方法去除里面的杂质离子;用去离子水洗涂至中性;在80°C的烘箱中烘干;研磨即可 得到层状氨氧化铁。将上述所得氨氧化铁在马弗炉中保持450°C般烧化，研磨后即可得到锐 铁矿层状二氧化铁光催化剂。
[001引实施例3 取0.5g二氧化铁水合物和30ml 6M的化OH溶液加入到30ml的内衬为聚四氣乙締高压反 应蓋中，在150°C下保持96h，取出反应物，洗涂至中性;然后用0.1 M的盐酸浸泡24h，用离子 交换的方法去除里面的杂质离子;用去离子水洗涂