一种新型水基纳米碳晶抛光液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于研磨、抛光加工品领域，具体涉及一种新型水基纳米碳晶抛光液及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，化学机械抛光(CMP)因为其成本低、抛光速度快被广泛应用于器件表面的精 密抛光。抛光液是化学机械抛光中最重要的要素，而抛光液中的磨粒种类、分散性等因素对 抛光效果有很大的影响。目前在蓝宝石抛光的实际应用中，通常采用氧化硅、氧化铝等传统 无机磨粒，但是其对蓝宝石的抛光速率低，抛光速率和表面粗糙度上都不能很好的满足工 业需求。已报道的复合磨粒也都大多是通过高温煅烧再溶解之后得到复合氧化物磨粒，而 在煅烧再分散过程中，粒子会形成不规则形状的团聚物，从而增大抛光基片的表面粗糙度。 另外，在传统无机磨粒表面接枝有机物制备出具有核壳结构的复合磨粒，降低了无机磨粒 的硬度，并且由于表面有机物为惰性体系，不能很好的和基片表面发生化学反应，从而降低 了抛光速率。
[0003] 目前市售的抛光液大多采用氧化钛，氧化铁，二氧化硅作为磨料，辅以其他分散助 剂得到抛光液，该类抛光液抛光精度低、研磨速度慢等，远远不能满足现有生产技术需求。 也有少数厂家采用稀土氧化铈作为磨料制成抛光液，但由于氧化铈的分散悬浮性能不好， 离子较易团聚，容易划伤工件，同时由于氧化铈的悬浮清洗性能不好，抛光液磨料损耗快， 容易粘附在工件及机台表面，使磨料沉底结块，研磨抛光效率低。抛光后，工件表面会残留 较多的抛光粉，难以清洗，为后段生产带来困难。
[0004] 近年来随着精密加工的迅速发展，金刚石抛光液发展很快，主要分为油性金刚石 抛光液和水基金刚石抛光液。金刚石抛光液与诸多普通磨料抛光液相比抛光效率提高几倍 到几十倍，工件表面粗糙度显著降低。金刚石抛光液不仅能抛光多种难加工的硬脆晶体材 料，而且抛光中软的晶体亦有独到之处。金刚石抛光液具有研磨、抛光、浸润、黏附、润滑、冷 却等多种性能。油性金刚石抛光液浸润、黏附、润滑的优点突出，但效率低，不易清洗、不利 环保。水基金刚石抛光液具有环保、无腐蚀性、成本较低、抛光效率高等特点，在各领域得到 了越来越多的应用。但是金刚石微粉比重大，在水中易沉降并最终完全沉淀，会导致加工过 程中抛光液中的金刚石微粉含量不一致，严重影响抛光质量和抛光效率。为解决这一问题 中国专利公开号为CN 1940003 A和公开号为CN1560161A分别报道了水基金刚石抛光液及 其制备方法和一种水基纳米金刚石抛光液，专利中水基金刚石抛光液的悬浮稳定性能较 好，金刚石微粉在水中不易沉降，前者所用的金刚石平均粒径限定于20-100nm，后者涉及到 微米级的金刚石微粉平均粒径限定于20-2000nm的范围。粒径的大小和均勾性直接影响抛 光的速度和精度。粒径大，抛光液不容易混合均匀，易发生沉降，还容易对工件表面造成划 伤，且抛光后表面粗糙度高，不适合高精密抛光。粒度越细，抛光液浓度越低，越有利于高速 抛光时散热。因此开发一款研磨抛光效率高，划伤少，分散悬浮稳定性好的水基表面功能化 纳米碳晶抛光液具有重要意义。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种新型水基纳米碳晶抛光液，提供该新型水基纳米碳晶 抛光液的制备方法则是本发明的另一个目的。
[0006] 基于上述目的，本发明采用以下技术方案:一种新型水基纳米碳晶抛光液，主要由 下述重量份数的原料制备而成:纳米碳晶0.1-10份、分散剂0.05-10份、防腐剂0.01-1份、悬 浮剂0.5-1份、润湿剂0.01-2份和去离子水80-99份。
[0007] 所述纳米碳晶为类球形形貌，C含量为99-100%，晶格间距为0.21nm;该纳米碳晶表 面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个 碳原子为非对称分布;平均粒径为R，〇<R< 20nm，纳米碳晶兼具纳米颗粒与碳晶的双重性 质，具有超硬及高耐磨的特性，纳米碳晶为球形颗粒，用于抛光不会划伤被研磨体，且其颗 粒细小，粒径在20nm以下且分布均匀，有利于减少磨料对工件表面的划伤，降低产品的表面 粗糙度，特别适合于高精密抛光加工领域；同时，纳米碳晶是一种无污染的新型碳材料，无 毒无害、耐高温、化学性质稳定，是制备无污染水基抛光液的理想原料。
[0008] 由于纳米碳晶比表面积大、比表面能高，纳米碳晶比表面积大，吸附能力强，悬浮 剂和分散剂被吸附到纳米碳晶表面。由于纳米碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构 成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布，纳米碳晶的特 殊二聚体结构使其具有高表面活性，处于热力学不稳定状态，在介质中分散稳定性差，容易 发生团聚，同时也易于对纳米碳晶进行表面功能化处理，因此采用强酸氧化法对纳米碳晶 进行表面功能化处理，处理过程为:将纳米碳晶置于质量比为1:(2-5)的浓HN03/浓H2S04的 混合液中，95°C下加热回流24h后离心沉淀；取沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液pH为5.0-6.0，用0.1-0.5mol. L-lNaOH水溶液洗涤沉淀物的同时超声分散1-2h，然后用0.1-0.5mol · L-1HC1洗涤沉淀物的同时超声分散1-2h，最后用去离子水洗涤后烘干。经过功能化处理后 可增强粒子之间排斥，减少范德华引力，使颗粒更加亲水，从而使得纳米颗粒在体系中保持 稳定分散，减少团聚现象的发生。
[0009] 优选地，pH值为6-ll，pH调节剂采用盐酸或氢氧化钠，根据不同工件的要求选取相 应的pH值，以提高抛光效率和抛光效果，pH过高或过低都会对材料产生腐蚀。
[0010] 为了使磨料分散均匀，粒子不团聚、不沉底不结块，优选分散剂为六偏磷酸钠。采 用六偏磷酸钠作为分散剂，分散效果佳，纳米碳晶能在抛光液中长期稳定分散。
[0011] 优选地，所述防腐剂为食盐。
[0012] 优选地，所述悬浮剂为蒙脱土。
[0013] 优选地，所述润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚，可使纳米粒子更好的分散，同时还可以 起到抗静电的作用。
[0014] 所述的新型水基纳米碳晶抛光液的制备方法，步骤为： (1) 将纳米碳晶加入润湿剂中，搅拌或超声混合15_30min，充分润湿纳米碳晶颗粒后得 溶液； (2) 将分散剂、悬浮剂、防腐剂和去离子水混合均匀后加入步骤(1)所得溶液中，超声或 搅拌使其混合均匀，调节pH值至6-11。
[0015] 本发明制备的水基纳米抛光液具有绿色、环保、无腐蚀性、成本低、抛光效率高等 优点，而且在抛光过程中散热快，适合高速抛光。由于纳米碳晶粒度小(在20nm以下），在抛 光过程中不产生划痕、黑点、粒子残留等表面缺陷，产品的表面粗糙度降低到O.lnm以下，并 且分散性好，具有良好的抛光效果。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0017] 实施例1纳米碳晶的制备 本发明中的纳米碳晶采用以下方法制备，步骤为： (1)初步破碎:首先将金刚石原料送入机械破碎机的破碎腔内，经过破碎机内部高速回 转的锤头作用而破碎，破碎后的料经过不同目数的筛网，大于筛网直径的料留在破碎机内 部重新破碎，经破碎机下层最细的筛网过滤的颗粒料经筛板收集（筛网目数不低于32目）， 而经其它目数筛网过滤的料可做粗料出售或用于制备其它粒度的料;32目以上的颗粒利用 多层振筛机进行粒度初分，振筛时间一般控制在30min-3h，筛网目数依次从40目到500目排 布，40目筛网分选出的粗料返回机械破碎机进行重新破碎，40目至500目的筛网收集的料用 于制备其它粒度的料，过500目筛网后收集的细料用于制备纳米碳晶，为保证分选粒度的准 确性，对收集到的细料重复筛分选一次以上。
[0018] (2 )再次破碎:将步骤（1)筛分出的细料送入气流破碎机破碎腔内，利用高压气流 对细料进行破碎，在气流破碎机收料口收集经筛网筛分后的料，筛网目数从1000目到10000 目从高到低依次排布，收集10000目筛网筛选的细粉用于制备纳米碳晶，其它目数筛网收集 的料用于制备其它料或仍返回气流破碎机进行重新破碎，1000目筛网收集的粗料自动返回 气流破碎机进行重新破碎。
[0019] (3)酸洗:将收集的气流破碎后100