一种强化引晶温度信号的籽晶及用该籽晶的引晶方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于晶体生长技术领域，特别涉及一种强化引晶温度信号的籽晶，还涉及 一种用该籽晶的引晶方法。
【背景技术】
[0002] 在通过将晶体原料熔化成熔体，并使熔体在籽晶的诱导下逐渐定向凝固生长出与 籽晶晶格一致的晶体是熔体生长法晶体生长的基本特点。而从下向上进行定向凝固是熔体 生长法中最普遍使用的方法，常见的有坩埚下降法(VB)、垂直梯度凝固法(VGF)、定向凝固 法(DS)、热交换法(HEM)等。这类晶体生长方法的关键工艺之一在于引晶工艺，引晶的质量 和成败直接关系到晶体生长的最终成品率。
[0003] 从下向上熔休晶体生长法中，由于籽晶放置在坩埚底部的籽晶孔内，使得晶体无 法直接观察。引晶要求籽晶部分熔化，在实际操作过程中，由于引晶时缺少籽晶状态的反馈 信息，生产过程中往往存在未熔化、过度熔化(籽晶全部熔化或仅有少量残留）、或籽晶引晶 过程不够平稳，导致最终晶体形成多晶或存在大量的位错。
[0004] 籽晶附近的温度测量是判断籽晶是否熔化的一种最通用的方法。当籽晶附近的温 度接近熔点时，可以依此判定籽晶已经开始熔化。但在高熔点晶体的生长过程中，温度大于 2000° C时，现有技术下的高精度热电偶及热电阻测温计均超出使用温度而无法直接测量。 另一种测温方案为非接触式的红外光测温。而红外光测温容易受炉体观察窗口污染、炉体 内部气体的流动和黑度变化、被测物体表面特征等一系列因素的影响，所测温度的绝对值 经常缺乏一致性和可靠性。
[0005] 针对上述现象，从籽晶的形状设计出发，提出一种获得引晶时籽晶熔化状态的信 号反馈。
[0006] 此外，在进行熔点大于2000° C的超高温晶体熔体生长法中，高温熔体所用的坩埚 通常由钨材料为主要耐高温材料制造，而钨为高硬度难加工的贵重金属。因此，从加工的精 度、经济性和方便晶体生长的角度出发，放置籽晶的籽晶孔通常采用圆柱孔，圆柱孔的所在 位置处于坩埚的底部中央(如图1所示）。当籽晶放置在籽晶孔内时，籽晶的上半部分与籽晶 孔紧密配合，为了形成籽晶孔与籽晶下半部分的导流间隙空隙，最方便的方法是对籽晶加 工得以留出间隙。
[0007] 籽晶与籽晶孔之间的间隙越大，在引晶时温度上升信号越明显，减少操作人员误 判的概率;然而间隙太大时，在间隙中重新结晶的晶体材料由于结晶时间短，很容易形成与 籽晶不同的晶向。
[0008] 根据晶体沿界面的法向生长的基本原理，在籽晶处的固液相界面处于固相向液相 凸出时（以下此类界面称凸界面，反之称凹界面），大间隙中不同晶向的晶体在引晶完成后 的长晶过程中难以消除而形成多晶（如图2所示）；而小间隙中不同晶向的晶体则容易在长 晶过程中消除，使最终的晶体产品仍然保持单晶状态(如图3所示）;不利的情况时在凹界面 的晶体生长情况下，无论间隙大小，一旦形成不同晶向的情况，最终的晶体产品均有很大概 率成为多晶(如图4所示）。
[0009] 为此，为了使晶体产品保持单晶，籽晶与籽晶孔之间的间隙越小越好，但小间隙将 明显减弱引晶信号。
【发明内容】
[0010] 本发明要解决的技术问题是提供一种能够减小引晶成多晶及强化引晶温度信号 的轩晶，还提供一种可以有效提尚引晶品质以及晶体的成品率的引晶方法。
[0011] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:一种强化引晶温度信号的籽晶，用于 从下向上进行定向晶体生长，其创新点在于:所述籽晶上半部分的截面积大于籽晶下半部 分的截面积，使得籽晶在籽晶孔内放置时，籽晶上半部分侧面与籽晶孔紧密配合，且截面积 保持不变;而籽晶下半部分截面积从上向下逐渐减小，使得籽晶与籽晶孔之间形成的间隙 逐渐变大，所述间隙形成导流间隙结构，且导流间隙的最项端与籽晶的上端面不贯通。
[0012] 进一步地，所述籽晶由一个圆柱和一个倒梯形圆锥组成，其中圆柱构成籽晶的上 半部分，倒梯形圆锥构成籽晶的下半部分，且倒梯形圆锥的最大直径等于上半部分圆柱结 构的直径。
[0013]进一步地，所述倒梯形圆锥的锥角范围为2~30°。
[0014] 进一步地，所述籽晶通过圆柱形籽晶加工而成，其中籽晶的上半部分保持不加工， 而籽晶的下半部分以倾斜1~15°的角度平面切割去除部分材料形成，且籽晶的切割面为平 面。
[0015] 进一步地，所述的切割面可以是一个或多个。
[0016] -种用上述强化引晶温度信号的籽晶的引晶方法，其创新点在于:所述引晶方法 包括如下步骤： (1) 将籽晶放置坩埚底部的籽晶孔内，且籽晶有切割面的部分放置在圆柱形籽晶孔底 部，使得籽晶下半部分侧面与籽晶孔侧面之间形成间隙，且该间隙形成导流间隙结构； (2) 将晶体原料放置在坩埚内部，通过逐步提升加热器功率，至坩埚内的晶体原料熔 化，固液相界面推移到籽晶上端面； (3) 通过继续提升加热功率，使固液相界面向下移，至籽晶上端面全部熔化； (4) 当固液相界面下移到导流间隙空隙的上端，高温熔液流入导流间隙空隙，此时，用 红外光监控籽晶底面温度； (5) 当观察到强烈的温度上升信号时，立刻停止提升加热器功率，或降低加热功率0- 5KW； (6) 等待固液相界面稳定后，引晶完成，进入晶体生长工艺。
[0017]本发明的优点在于： (1) 本发明强化引晶温度信号的籽晶，籽晶在籽晶孔内放置时，籽晶上半部分侧面与籽 晶孔紧密配合，而籽晶下半部分侧面与籽晶孔孔侧面之间形成逐渐变大的间隙，这样的间 隙逐渐变大的结构，可以使间隙刚刚大过表面张力能支撑的液膜临界点，即可获得明显的 引晶温度信号，同时尽可能小的多晶生成区减少了引晶成多晶的可能性； (2) 本发明的引晶方法，可以在引晶过程中获得引晶信号，可方便地判断籽晶是否熔化 到位;这种判断方式不需要非常准确的温度绝对值的测量，因此降低了测量设备的使用成 本，并提尚了生广的成品率。
【附图说明】
[0018] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0019] 图1坩埚和籽晶孔放置方式示意图。
[0020] 图2-4是间隙及固液界面形状对产品质量的影响示意图。
[0021] 图5是本发明中实施1强化引晶温度信号的籽晶的结构示意图。
[0022] 图6是本发明中实施2强化引晶温度信号的籽晶的结构示意图。
[0023] 图7是本发明中实施3强化引晶温度信号的籽晶的结构示意图。
[0024] 图8是本发明引晶方法引晶时温度反馈信号图示例。
【具体实施方式】
[0025] 下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发 明限制在所述的实施例范围之中。
[0026] 实施例1 如图1所示，本实施例所采用的坩埚1底部设有圆柱形籽晶孔2;本实施例强化引晶温度 信号的籽晶，如图5所示，圆柱形籽晶3的直径为25mm，圆柱形籽晶3总长度为80mm，在圆柱形 籽晶3的下半部分40mm高处，通过切削加工的方式加工有4个倾斜角度为5°切割面4,且切割 面4与圆柱形籽晶孔2下半部分之间形成间隙。
[0027] 本实施例采用HEM法生长蓝宝石晶体的引晶方法，该引晶方法包括如下步骤： (1) 如图1所示，将籽晶放置坩埚1底部的圆柱形籽晶孔2内，且籽晶有切割面4的部分放 置在圆柱形籽晶孔2底部，使得籽晶下半部分侧面与圆柱形籽晶孔2侧面之间形成间隙，且 该间隙形成导流间隙结构； (2) 将晶体原料放置在坩埚1内部，通过逐步提升加热器功率，使坩埚1内的晶体原料熔 化，固液相界面推移到籽晶上端面，在坩埚1底部籽晶孔下方并通过红外光测温，此时，坩埚 1底部的温度一直处于平稳上升、几乎没有波动的状态，如图8中阶段一所示； (3) 通过继续提升加热功率，使固液相界面向下移，使籽晶上端面全部熔化； (4) 当固液相界面下移到导流间隙空隙的上端，高温熔液流入导流间隙空