扫描电镜中透射电子菊池衍射装置及分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料领域的显微结构分析设备，具体地，涉及一种扫描电镜中透射电 子菊池衍射装置及分析方法。
【背景技术】
[0002] 场发射扫描电镜(FESEM)是国内外广泛应用于材料领域的显微结构分析设备，不 仅能在接近原始状态(非镀导电膜状态)对无机非金属材料显微结构进行表征，同时还能定 性、定量测量微观区域内的化学成分和结构信息，为先进材料的研发、性能改进、失效分析 等提供科学依据。现有FESEM中对材料晶体学的分析手段只有背散射电子衍射(Electron Backscatter Diffraction，EBSD)，通过背散射电子衍射的菊池花样，可以分析微米尺度的 晶粒织构、取向差、晶界、亚晶及孪晶等等。同其他表征技术相比，EBSD技术具有以下特点： (1)可以在几百微米甚至毫米尺度范围内同时给出材料显微形貌、结构、取向分布和晶 粒大小分布等多种信息。
[0003] (2)对晶体取向的变化尤其敏感，特别适合研究材料中晶体取向的变化。EBSD技术 中的菊池带总是分布在hkl晶面的两侧，菊池带的宽度总是等于透射斑点到衍射斑点的距 离。所以，随着晶体取向的变化，相应地菊池带的位置也会发生大幅度的变化。因此，EBSD可 以很好地进行晶体取向的表征。
[0004] (3)样品制样简单，可以直接分析较大的块状样品。EBSD技术作为扫描电镜的附 件，样品无需减薄，制样过程相对简单。但是，由于EBSD是在试样表面几十个纳米范围内通 过电子衍射生成的，要求待分析的试样表面平整且没有变形，试样表面或亚表面无变形层、 污染物、氧化物或者反应产物层。由于试样表面与电子束之间存在较大的倾斜角度(通常为 70° )，因此对样品表面平整度要求较高。
[0005] (4)对晶胞参数的测量精度较差，必须要依靠能谱定量分析（Energy Dispersive Spectrometry，EDS)或波谱定量分析（Wavelength Dispersive Spectroscopy, WDS)才能 进行较准确的相鉴定。
[0006] (5)空间分辨率较差。电子背散射衍射技术的相鉴定和取向分析的空间分辨率主 要取决于发生衍射的背散射电子产生范围。EBSD分析中样品需要倾斜一定的角度，造成电 子束在水平方向与垂直方向的分辨率略有差异。不管是水平方向还是垂直方向的空间分辨 率都远远劣于扫描电镜中二次电子像或者背散射电子像的空间分辨率。
[0007] 但是，EBSD分析要求样品精密抛光(表面无划痕及残余应力），同时要求样品必须 导电，镀导电膜会严重掩盖花样衬度，导致花样无法识别。因此，EBSD目前在金属材料领域 应用较多。而将EBSD应用于不导电无机非金属材料的报道较少。传统EBSD分析的加速电压 为20kV，入射电子与块体样品的作用范围较大，EBSD的空间分辨率较差，约为150nm，不能分 析纳米尺度的取向及晶体学信息；且EBSD必须要求样品被精密抛光，在70°的大倾斜角度 下，表面的高度起伏会挡住衍射电子的传输路径，因此也不能分析不规则形状的纳米颗粒。
[0008] 2012年开始国外有报道，通过改装扫描电镜(SEM)样品台及EBSD探测器位置，实现 在SEM上使用EBSD探测器采集透射电子菊池衍射谱图，提高了EBSD分析的空间分辨率，但是 目前国际上无相关的设备，国内外也尚无相关仪器设备改造的报道。
【发明内容】
[0009]鉴于以上存在的问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种扫描电镜中透射 电子菊池衍射装置及分析方法，能够获得清晰的透射电子菊池衍射图谱，实现对纳米尺度 晶粒的相鉴定及相比例计算、纳米尺度织构及取向差分析，晶粒尺寸及形状的分析，晶界、 亚晶及孪晶性质的分析等。
[0010]为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供了一种扫描电镜中透射电子菊池衍 射装置，包括:用于对样品照射电子束的电子束照射单元;位于所述电子束照射单元下方的 背散射电子衍射探测器和样品台；所述样品台配置为使载置于其上的所述样品与水平面之 间形成倾斜角;所述探测器具备配置为采集并接收所述样品发出的透射电子信号的磷屏。 优选地，所述样品台配置为使载置于其上的所述样品与水平面之间形成角度为20°。
[0011]本发明的扫描电镜中透射电子菊池衍射装置，是对现有FESEM-EBSD系统的改装， 实现在现有的高分辨率场发射扫描电子显微镜上利用EBSD探测器接收透射电子的菊池衍 射花样的方法。具体涉及样品台的设计和改造，以获得清晰的透射电子菊池衍射图谱，实现 对纳米尺度相鉴定及相比例计算、纳米尺度织构及取向差分析纳米尺度、晶粒及形状的分 析纳米尺度、晶界、亚晶孪晶分析等。与现有方法相比，本发明的优点是通过设备改造，利用 原有的背散射探测器磷屏从采集、接收背散射电子(EBSD系统)转变为采集、接收透射电子 信号（t-EBSD系统），将EBSD的空间分辨率由150nm提高到20nm。
[0012]又，在本发明中，也可以是，所述探测器与所述电子束照射单元在垂直方向上的距 离为1~6mm。所述背散射电子衍射探测器为所述电子束照射单元在垂直方向上的工作距 离，即最佳工作距离为1~6mm。
[0013] 根据本发明，通过调整EBSD探测器的位置，有利于缩短透射模式下扫描电镜的工 作距离，解决EBSD探测器与样品间距离较大的问题。
[0014] 又，在本发明中，也可以是，所述样品台包括支架和安装于所述支架上的样品载置 部，所述样品载置部的上表面与水平面之间形成所述倾斜角。即，优选地，所述倾斜角为20 度。
[0015] 根据本发明，有利于使载置于样品载置部的上表面上的样品与水平面之间形成所 需倾斜角。
[0016] 又，在本发明中，也可以是，所述样品包括纳米粉体和离子减薄后的薄片。
[0017] 根据本发明，样品类型由抛光的块体样品扩展到纳米粉体等，扩展了EBSD的应用 空间，对纳米材料的晶体结构、取向织构、晶界角度等提供了一种全新的表征手段。
[0018] 又，在本发明中，也可以是，所述薄片的厚度为几十纳米至一百纳米。
[0019] 根据本发明，可以得到质量较好的t-EBSD花样。
[0020] 另一方面，本发明还提供一种采用上述扫描电镜中透射电子菊池衍射装置执行的 分析方法，包括:制备样品；将样品载置于样品台上；调节样品台与背散射电子衍射探测器 的位置及角度，所述样品台调节为使载置于其上的所述样品与水平面之间形成倾斜角;采 用电子束照射单元对所述样品照射电子束;通过所述背散射电子衍射探测器的磷屏采集并 接收所述样品发出的透射电子信号。
[0021] 又，在本发明中，也可以是，还包括将所述背散射电子衍射探测器调节为其与所述 电子束照射单元在垂直方向上的距离为1~6mm。
[0022] 又，在本发明中，也可以是，所述制备样品的步骤包括将超细粉的颗粒分散以制备 纳米粉体样品。
[0023] 又，在本发明中，也可以是，所述制备样品的步骤包括从大块样品上切割薄片，随 后将所述薄片进行研磨减薄，再将研磨减薄后的所述样品进一步进行离子减薄，以制备离 子减薄后的薄片样品。
[0024] 又，在本发明中，也可以是，所述离子减薄后的薄片样品的厚度几十纳米至一百纳 米。
[0025] 根据下述【具体实施方式】并参考附图，将更好地理解本发明的上述内容及其它目 的、特征和优点。
【附图说明】