测定间规、等规聚苯乙烯结晶度的x射线衍射样品架的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型设及一种样品架，特别设计一种测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射 线衍射样品架。
【背景技术】
[0002] 目前，没有专口适用于X射线衍射法测定间规、等规聚苯乙締结晶度的样品架。聚 苯乙締分间规、等规、无规，其中无规聚苯乙締系无定形样品，不设及结晶度的测定问题。根 据聚苯乙締的理化学性质，现在X射线衍射法测定过程中，试样制备方法通常为注塑法。但 该方法主要存在W下缺点：①需要较为复杂、昂贵的注塑机;②样品的置换消耗量较大。还 有文献报道，可采用普通的压片法(戚绍棋等，聚苯乙締非晶区结构的RDF研究，广州化学，1 期，24-29页，1997年）。选用通用聚苯乙締即无规聚苯乙締粒料，采用普通压片法制样多次 进行验证试验:切掉一整块聚苯乙締薄板(厚1~2mm)周边的不平整部分，剩余部分再切割 成XRD所需的试样片大小，最后从几十块样片中随机取出两块进行XRD分析，结果发现其XRD 谱图能够完全重合，证明试样压片的材质均匀性和平整度均较好，可W满足通用聚苯乙締 的制样要求。但是该方法却不适用于间规、等规聚苯乙締的制样，原因是间规、等规聚苯乙 締 Tm分别高达270°C、240°C，普通压片机溫度达不到如此之高，除非未来特殊研发出溫度较 高的压片机。
[0003] 关于聚苯乙締结晶度X射线衍射测定尚未有国际先进标准、国家标准、行业标准和 企业标准。国内外一些研究报告主要设及部分结晶性聚苯乙締及其共聚、共混产物结晶度 的X射线衍射测定(例如，间规聚苯乙締/高抗冲聚苯乙締共混物的结晶行为.高分子材料科 学与工程，2007,23(5): 100~103.)。因此，如何设计一种适用于所有聚苯乙締结晶度测定 的X射线衍射样品架，使其可W简便解决压片机昂贵和不适用于间规、等规聚苯乙締制样要 求的问题，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。 【实用新型内容】
[0004] 本实用新型的目的是:提供一种测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品 架，并保证得到表面平整的待测试样，使其能够满足X畑对所有聚苯乙締试样制备的要求。 [000引为了实现上述目的，本实用新型提供的测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍 射样品架，包括：
[0006] -样品架托架，其上部开设有一盛放样品的样品槽；
[0007] -样品架底板，与所述样品架托架可拆卸连接；
[0008] -金属板块，盖合于所述样品架托架上；
[0009] 两片用W隔离样品的薄膜，分别放置于样品槽底部和样品上部。
[0010] 上述的测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品架，所述样品架托架与所 述样品架底板尺寸相同，且所述样品架托架的四个角与所述样品架底板的四个角上下对 应，且在四个角上各设有一安装孔。
[0011] 上述的测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品架，所述安装孔为内螺纹 孔，每一所述内螺纹孔各配一螺母。
[0012] 上述的测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品架，所述样品架托架与所 述样品架底板利用所述螺母螺接组合成一样品架组件。
[0013] 上述的测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品架，所述隔离薄膜为一侣 锥。
[0014] 上述的测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品架，所述样品架托架与所 述样品架底板均为金属材质。
[0015] 上述的测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品架，所述样品架托架与所 述样品架底板材质均为侣合金或不诱钢。
[0016] 上述的测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品架，所述金属板块为侣合 金或不诱钢，质量范围为120g~200g，所述金属板块的尺寸比所述样品架托架及样品架底 板大。
[0017] 上述的测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品架，所述样品槽的容积为 1.5cm^〇
[0018] 上述的测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品架，所述样品架托架和所 述样品架底板间放置一干燥的侣锥。
[0019] 本实用新型的使用效果：
[0020] 1)本实用新型的样品架结构满足理学系列XRD测定的要求，适用于在理学系列XRD 分析仪上用于测定所有聚苯乙締的结晶度，该样品架结构简单，操作方便，可靠实用，可W 简便解决压片机昂贵和不适用于间规、等规聚苯乙締制样要求的问题。
[0021] 2)采用先将一层侣锥放于经干燥处理的样品架托架和样品架底板间，梓紧螺母时 组合成样品架组件，中间凹槽处即为样品槽;梓松螺母时，两者分离，烙融态试样此时与样 品架托架形成一体，侣锥放于经干燥处理的样品架托架和样品架底板间，试样的下表面光 滑，可直接用于X射线衍射测定。
[0022] 3)本实用新型的样品架中的样品槽接触样品部分需衬一层侣锥，样品槽装满样品 后，用一大块侣锥包覆整个样品架组件，侣锥将样品与空气隔离，防止被空气氧化。
[0023] 4)将金属板块压于样品上，组成样品架整体。将其整体平稳置于马弗炉中，从室溫 开始加热，升溫至试样完全烙融并保持约60min，金属板块施W重力将烙融态的样品压扁成 为下表面平整的聚苯乙締试样薄片。
【附图说明】
[0024] 图1是本实用新型样品架的示意图；
[0025] 图2是本实用新型样品架组件的示意图；
[0026] 图3-1至图3-3是本实用新型样品架整体填满样品后的结构Ξ视图；
[0027] 图4是扬子石化-己斯夫有限责任公司提供的聚苯乙締样品的XR的普图；
[0028] 图5为扬子石化-己斯夫聚苯乙締样品重叠 XR的普图；
[0029] 图6是上海出光有限公司90ZC间规聚苯乙締样品的XRD谱图；
[0030] 图7上海出光90ZC间规聚苯乙締 X畑谱图；
[0031 ]图8是上海出光有限公司300ZC间规聚苯乙締样品的XRD谱图；
[0032] 图9上海出光300ZC间规聚苯乙締 X畑谱图。
[0033] 其中附图标记：
[0034] 1.样品架托架 [003引11样品槽
[0036] 2.样品架底板
[0037] 3.金属板块
[0038] 4 螺母
【具体实施方式】
[0039] 如图1所示，为一种测定间规、等规聚苯乙締结晶度的X射线衍射样品架，包括:一 样品架托架1，一样品架底板2,两片用W隔离样品的薄膜，分别放置于样品槽11底部和样品 上部。样品架托架1是在常规XRD样品架基础上进行改进，配有相同外尺寸的样品架底板2， 样品架托架1为侣合金或不诱钢样品架，样品架托架1整体为一长方体，其上部开设有一盛 放样品的样品槽11，该样品槽11为矩形孔状，用于规整摆放聚苯乙締圆柱状粒料，该样品槽 11设置于样品架托架的偏左方向（如图3)，样品槽11的容积为1.5cm3W充分满足粉末X射线 衍射对样品厚度的要求。在样品槽11底部接触样品部分衬一层隔离薄膜例如侣锥。
[0040] 样品架底板2为侣合金或不诱钢底板，样品架底板2与样品架托架1可拆卸连接，例 如螺接;样品架托架1的四个角与样品架底板2的四个角上下对应，且在四个角上各设有一 安装孔，该安装孔为内螺纹孔，每一内螺纹孔各配一螺母4，还设有四个外螺纹螺杆，螺杆穿 过样品架托架1与样品架底板2对应的内螺纹孔，旋紧各个螺母将样品架托架1与样品架底 板2紧密梓紧。梓紧配套螺母4后组合成牢靠的样品架组件。
[0041] 金属板块3盖合于样品架托架1上，金属板块3为侣合金或不诱钢，质量范围为120g ~200g，金属板块3的尺寸比样品架托架1及样品架底板2略大;将金属块压于样品上时，先 将用W隔离样品的薄膜例如侣膜放置于样品上部。
[0042] 利用本实用新型提供的样品架，可按照如下步骤进行：
[0043] 步骤1，采用先戴上手套，将一层侣锥放于经干燥处理的样品架托架1和样品架底 板2间，梓紧螺母4组合成样品架组件；
[0044] 步骤2,样品槽11底部接触样品部分衬一层侣锥，然后用加样綴子夹取经80°C、约 240min干燥处理的柱状样品颗粒，将其直立排列置于样品槽11内，如图3-1、图3-2和图3-3 是本实用新型组合样品架填满样品后的结构Ξ视图，待测样品呈竖立状、规整排列于样品 槽11中。
[004引步骤3,样品槽11装满待测样品后，用一大块侣锥包覆整个样品架组件，将金属板 块3压于样品上组成样品架整体(如图2)。
[0046] 步骤4,将样品架组件整体平稳置于马弗炉中，溫控范围为300°C