本发明涉及农药复配，具体涉及一种Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物。
背景技术：
Pyrifluquinazon是日本农药公司发明，并与日本组合化学公司联合开发的具双酞胺结构的杀虫剂，于2000年申请专利。该药剂对蜷科害虫有效，更对蚜虫类、粉虱类、粉蛤类、叶蝉类和蓟马类的效果卓著，登记用于温室观赏作物防控吮吸害虫如蚜虫，牧草虫，粉虱等等；鉴于该药剂对已知杀虫剂敏感性下降的害虫呈现很高的活性，其可用于杀虫剂抗性管理，其作用机理是使害虫停止取食进而饿死；该产品能防止植物组织遭受更多的损害，同时限制一些重要病害的传播。Pyrifluquinazon的结构式如下：
双三氟虫脲(Bistrifluron)是韩国东宝化学公司报道的苯甲酰脲高活性昆虫生长调节剂，属于新型2-氯-3，5-双(三氟甲基)苯基苯甲酰基脲衍生物，结构新颖，作用机制独特且生物活性高。双三氟虫脲对昆虫具有显著的生长发育抑制作用，对白粉虱有特效。该化合物抑制昆虫几丁质形成，影响内表皮生成，使昆虫不能顺利蜕皮而死亡，能有效防治蔬菜、茶叶、棉花、谷物、水稻等多种植物的大多数鳞翅目、同翅目害虫,还可以防治白蚁。对抗性害虫普遍有效，且对作物、天敌、人畜和环境高度安全。双三氟虫脲的结构式如下：
化学农药是人类科学技术进步的产物。目前，化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段，长期单一药剂的使用又使害虫产生抗药性，由于抗药性，使得单位用药量不断增加，所以药剂的残留污染，用药成本等不断增加，但防治效果不断降低。农药复配可以有效解决上述问题，能够增效的不同药剂可以减少防治单位面积特定害虫的用药量，增加害虫的防治位点，延缓害虫抗药性的产生，同时扩大了害虫防治谱，而农药的复配关键是能够增效的有效药剂的组合。
技术实现要素：
发明目的：针对现有技术中单一药剂存在的缺陷，本发明提供了一种Pyrifluquinazon与双三氟虫脲的复配组合物。
技术方案：本发明的Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，其有效成分为Pyrifluquinazon与双三氟虫脲构成的两元复配，所述有效成分在复配组合物中的的重量百分比为5-50:50-5，优选为5-20:40-5。
优选的，为了达到更好的增效作用，所述Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物中，有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲的重量比为3:7。
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配杀虫组合物，所述剂型可以是是水乳剂、水分散粒剂、微乳剂、悬浮剂、可湿粉、乳油，以上剂型中Pyrifluquinazon与双三氟虫脲的总重量占整个制剂总重量5-80％，优选为10-60％。
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配杀虫组合物，主要用于防治蔬菜、果树、棉花、谷物、水稻等作物的同翅目害虫，如蚜虫，牧草虫，粉虱，木虱，叶蝉类和蓟马类；鳞翅目害虫，如：茶毛虫、茶毒蛾、茶尺蠖、茶蓑蛾、茶刺蛾、舞毒蛾、大造桥虫、苹果卷蛾、桃小食心虫、棉褐带卷蛾、大豆食心虫、大、小、黄地老虎、玉米螟、水稻螟虫、稻纵卷叶螟、斜纹夜蛾、小菜蛾、菜青虫、毒刺蛾等。
所述制剂辅助成分含载体与助剂，所述载体为水、溶剂、或填料中的一种或多种。
所述溶剂可以为乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙酸丁酯，甲苯、二甲苯、混苯、重芳烃类溶剂(C9～C10)，如沸点较高的溶剂油(如150号溶剂油等)，植物油或改性植物油(大豆油、松脂油、脂肪酸甲酯)、矿物油类(白油、脱臭煤油)、合成有机溶剂如碳酸二甲酯、醋酸仲丁酯、长链酰胺类等，DMF、环己酮、DMSO、N-甲基吡咯烷酮，乙二醇甲醚中的一种或几种混合物。
所述填料为粘土、高岭土、滑石、硅藻土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或几种混合物。
所述助剂至少包括一种表面活性剂，根据不同的使用场合和需求，还可加入 防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、防腐剂、消泡剂等。
所述乳化剂为阴离子乳化剂(如500#、磷酸酯盐等)和非离子乳化剂(如600#、700#、1601、1602、33#、34#、36#、400#、0201、0203、0203B、0204等)中的一种或者多种组成的混合物。
所述分散剂为EO/PO的嵌段聚醚、聚羧酸盐高分子,脂肪醇聚氧乙烯醚如AEO、有机磷酸酯类601P，聚乙二醇200或400中的一种或多种组合的混合物。
所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX/润湿渗透剂P、渗透JFC、K12，K14或NNO、Morwet EFW、Igebal BC/10的一种或多种组成的混合物。
所述渗透剂选自渗透剂JFC、NP-10、T-1004、氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物。
所述增稠剂选自明胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠、改性淀粉、黄原胶、膨润上、二氧化硅或硅酸铝镁中的一种或多种组成的混合物。
所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物。
所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10～C20饱和脂肪酸类化合物或C8～C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。
所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、乳糖、柠檬酸、或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物。
所述稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、BHT中的一种或多种组成的混合物。
有益效果：相比于现有技术中的杀虫剂，本发明的Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物充分利用两种活性组分复配所产生的增效作用，提高了防效；延缓抗药性的产生，扩大了杀虫谱；降低了用药成本；并且减少了对环境的污染。
具体实施方式
以下实施例具体说明本发明，但本发明绝非限于这些实施例。
剂型制备
实施例1
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，为乳油，各组分及重量百分含量为Pyrifluquinazon5％，双三氟虫脲10％，乳化剂选用农乳601，用量10％，甲醇10％，二甲苯补足余量。
制备方法：按配方比例将有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲加入反应器中，加入溶剂、表面活性剂及其他助剂，搅拌混合均匀。反应器可选用搪瓷反 应釜或不锈钢反应釜。
实施例2
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，为水乳，各组分及重量百分含量为Pyrifluquinazon5％，双三氟虫脲10％，乳化剂选用3340F，用量12％，DMF5％，二甲苯10％，丙三醇4％，水补足余量。
制备方法：按配方比例将有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲加入反应器中，加入溶剂、表面活性剂及其他助剂，搅拌混合均匀，再加入水，使其成透明状。反应器可选用搪瓷反应釜或不锈钢反应釜。
实施例3
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，为悬浮剂，各组分及重量百分含量为Pyrifluquinazon10％，双三氟虫脲15％，乳化剂选用OP-10，用量3％，分散剂聚羧酸盐2％，黄原胶1％，丙三醇3％，消泡剂0.3％，水补足余量。
制备方法：按配方比例将有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲加入反应器中，加入表面活性剂及其他助剂，再加入水搅拌混合均匀，高速剪切，沙磨过滤。设备可选用配料釜、胶体磨、砂磨机。
实施例4
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，为可湿粉，各组分及重量百分含量为Pyrifluquinazon15％，双三氟虫脲30％，润湿剂十二烷基磺酸钠，用量3％，分散剂木质素磺酸钠5％，白炭黑13％，高岭土补足余量。
制备方法：按配方比例将有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲加入混合器中，加入表面活性剂及其他助剂，混合后，气流粉碎。设备可选用混合器，气流粉碎机。
实施例5
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，为水分散粒剂，各组分及重量百分含量为Pyrifluquinazon25％，双三氟虫脲30％，润湿剂十二烷基磺酸钠，用量3％，分散剂木质素磺酸钠2％，脂肪醇聚氧乙烯醚3％，硅藻土补足余量。
制备方法：按配方比例将有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲加入混合器中，加入表面活性剂及其他助剂、填料，混合后，气流粉碎后加水15％，然后经捏合、造粒、干燥、筛分得水分散粒剂。设备可选用混合器，气流粉碎机，造粒机，筛分机。
实施例6
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，为微乳剂，各组分及重量百分含量为Pyrifluquinazon5％，双三氟虫脲10％，乳化剂选用农乳601，用量10％， 环己酮10％，甲苯10％，水补足余量。
制备方法：按配方比例将有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲加入反应器中，加入溶剂、表面活性剂及其他助剂，搅拌混合均匀，再加入水，使其成透明状。反应器可选用搪瓷反应釜或不锈钢反应釜。
实施例7
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，为乳油，各组分及重量百分含量为Pyrifluquinazon5％，双三氟虫脲50％，乳化剂选用农乳601，用量10％，甲醇10％，二甲苯补足余量。
制备方法：按配方比例将有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲加入反应器中，加入溶剂、表面活性剂及其他助剂，搅拌混合均匀。反应器可选用搪瓷反应釜或不锈钢反应釜。
实施例8
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，为微乳剂，各组分及重量百分含量为Pyrifluquinazon5％，双三氟虫脲40％，乳化剂选用农乳601，用量10％，环己酮10％，甲苯10％，水补足余量。
制备方法：按配方比例将有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲加入反应器中，加入溶剂、表面活性剂及其他助剂，搅拌混合均匀，再加入水，使其成透明状。反应器可选用搪瓷反应釜或不锈钢反应釜。
实施例9
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，为水乳，各组分及重量百分含量为Pyrifluquinazon50％，双三氟虫脲5％，乳化剂选用3340F，用量12％，DMF5％，二甲苯10％，丙三醇4％，水补足余量。
制备方法：按配方比例将有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲加入反应器中，加入溶剂、表面活性剂及其他助剂，搅拌混合均匀，再加入水，使其成透明状。反应器可选用搪瓷反应釜或不锈钢反应釜。
实施例10
Pyrifluquinazon与双三氟虫脲复配组合物，为悬浮剂，各组分及重量百分含量为Pyrifluquinazon20％，双三氟虫脲5％，乳化剂选用OP-10，用量3％，分散剂聚羧酸盐2％，黄原胶1％，丙三醇3％，消泡剂0.3％，水补足余量。
制备方法：按配方比例将有效成分Pyrifluquinazon与双三氟虫脲加入反应器中，加入表面活性剂及其他助剂，再加入水搅拌混合均匀，高速剪切，沙磨过滤。设备可选用配料釜、胶体磨、砂磨机。
毒力测定
试验对象：温室白粉虱
试验药剂：95％Pyrifluquinazon日本组合化学公司生产，95％双三氟虫脲韩国东宝化学公司生产。
单剂毒力测定的药液配置：Pyrifluquinazon和双三氟虫脲分别用丙酮溶解，配成10000μg/ml溶液待用。
复剂药液配置：10％Pyrifluquinazo·双三氟虫脲分别为1.0％+9.0％，3.0％+7.0％，5.0％+5.0％，6.0％+4.0％，8.0％+2.0％五个浓度梯度。
试验方法：采用叶片浸渍法。将采集的新鲜黄瓜叶片浸泡以上所配浓度梯度的药剂中，10秒后取出晾干，放于培养皿中，每个培养皿中加入健康成虫10头，每浓度3次重复，设清水对照。于20-25度，湿度85％的培养箱中培养，于48小时后试虫不能活动为标准调查虫口死亡率。
以药剂浓度的(mg/L)对数值为自变量X，以校正死亡率的机率值为因变量Y，建立毒力回归方程，DPS软件计算单剂和不同配比混剂的LC50及其混剂的共毒系数，比较增效数值，以Pyrifluquinazon为标准药剂，毒力指数为100。双三氟虫脲的毒力指数(TI)＝Pyrifluquinazon的LC50/双三氟虫脲的LC50x100M的实际毒力指数(Pyrifluquinazon TI)＝Pyrifluquinazon的LC50/M的LC50x100M的理论毒力指数(TTI)＝Pyrifluquinazon的TI xP Pyrifluquinazon+双三氟虫脲的TI xP双三氟虫脲
M的共毒系数(CTC)＝M的Pyrifluquinazon TI/M的TTI x100
M代表双三氟虫脲与Pyrifluquinazon不同配比的混合物
P双三氟虫脲为双三氟虫脲在混剂中所占的比例
P Pyrifluquinazon为Pyrifluquinazon在混剂中所占的比例
结果如表一
由表可得：不同配比的混剂中，共毒系数均大于120，表现出增效性，特别是Pyrifluquinazon和双三氟虫脲之比为3:7时，共毒系数为175.67。
田间防效
试验对象：蚜虫。实验作物：马铃薯。
田间试验在盐城市盐都区葛武镇露天马铃薯田进行。施药方法：喷雾。
设不使用任何药剂的空白对照。
小区安排：试验药剂、对照药剂与空白对照的小区处理，采用随机区组排列。面积10m2，对角线5点取样，每点选取有蚜虫的马铃薯3株。统计标定株上的蚜虫头数，作为使药前虫口基数，使药后3,7,10天分别调查标定株上残留存活的蚜虫头数，以校正虫口减退率作为防治效果。
药效计算：
虫口减退率(％)＝(药前虫数-药后虫数)/药前虫数x100
校正防效(％)＝(处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)x100
田间药效试验结果
下表处理药剂防治马铃薯蚜虫田间药效试验结果
表二
以上药效实验可得，单剂药效低于复配制剂，复配制剂的速效性较好，同时持效性长，杀虫活性随用药量的增加而增加，本发明，对害虫的防治，提出了新的配方。