本发明属于农药技术领域，具体涉及一种防治农作物地下害虫的农药及其制备方法。
背景技术：
农作物地下害虫发生普遍，种类繁多，主要有金龟子（蛴螬）、蝼蛄、地老虎、金针虫等。地下害虫不仅为害粮、棉、油料作物，而且还为害蔬菜、花卉、烟草、甘蔗、果树苗木等。植株受害后，轻者萎蔫、生长发育迟缓，田间缺苗断垄，幼苗生长不齐，重的干枯、死亡，绝收，对农作物产量影响极大。
蛴螬又叫白地蚕，是金龟甲的幼虫，体乳白色，多皱纹，肥胖弯曲呈C形。蛴螬始终在地下活动，为害特点是咬断幼苗的根茎，断口比较整齐，致使幼苗枯萎死亡，造成缺苗、断垄，或啃食块根、块茎，使作物生长衰弱，降低产量和品质，同时虫伤导致病菌侵入，诱发病害。蛴螬的生长发育和活动与土壤温度和含水量有密切的关系，随土温的变化而上下移动。土温13~18℃、土壤含水量15%~20%最为适宜，因此春秋两季为害严重，大豆、甜菜、高粱等受害较重。蝼蛄有一对形似铲状的开掘足，食性杂，可为害多种作物。为害特点是咬食种子、萌发的幼芽，或咬断根茎，被害部表现为乱麻状，同时蝼蛄在地表层活动，形成隧道，使幼苗根与土壤分离，造成幼苗凋枯死亡。幼虫喜在温暖、湿润的土中生活，以春秋为害严重，昼伏夜出，雨后活动最盛。成虫有趋光性、趋化性。小地老虎分布极广，是为害最重的地下害虫，幼虫食性很杂，为害大豆、玉米、蔬菜等多种作物，为害特点是将茎基部咬断，常造成作物严重缺苗断垄，甚至毁种，还可全身钻入茄子、辣椒果实里或大白菜、甘蓝叶球内，降低作物产量和品质。小地老虎喜温喜湿，生长发育的最适温度是18~25℃，冬季在南方地区繁殖为害，并成为虫源基地。成虫有远距离迁飞习性，由于虫源基地逐批向北迁飞，使得全国大部分地区早春蛾量多，田间第一代幼虫密度大，从南到北3-6月份为害春播菜苗，以后各代数量明显减少，为害显著减轻。成虫昼伏夜出，趋光性和趋化性强。农业实践上，通过采取农业防治、化学防治、生物防治、物理防治等综合防治技术措施，才能有效地防治这些地下害虫。
生物防治作为地下害虫防治的一种技术手段，在现代化越来越追求绿色化防治的环境下，逐渐成为关注和研究的热点。而生物防治的一个重要方面就是利用生物农药防治害虫。生物农药是直接利用生物产生的生物活性物质或生物活体菌丝体、半抱晶体、昆虫病毒等作为农药，包括微生物农药、农用抗生素、植物源农药、生物化学农药、转基因生物农药和天敌生物农药。现有研究表明，其与化学农药防治相比优势越来越突出，例如：毒性低；选择性强；低残留、高效；不易产生抗药性，使用寿命长，施药成本低等。
申请号为201510023269的专利公开了一种预防花生地下虫害的绿色农药，由如下重量份的原料混合而成：生物增效剂1-3份、中药组合物2-5份，所述生物增效剂由芝麻粕与大豆粕混合料经过生物发酵制得，所述中药组合物由中药扁蓄、槟榔、化香、腐婢、黄花蒿、黄连、川椒、苍术、乌蔹莓、猫儿眼按比例混合后，加工成细粉，再与锯末混合制得。经田间试验，防治地下害虫效果显著，药肥兼用，绿色环保。申请号为201510745333的专利公开了一种拌肥生物杀虫添加剂的制备方法，由包括以下植物原料：蓖麻、雷公藤、鱼藤根、苦参、川楝子、藿香蓟、花椒粉、柑桔皮，经醇提取工艺制成的提取液，再经浓缩、干燥、粉碎、过筛、混匀制备而得。该发明拌肥生物杀虫添加剂能有效防治农作物地下害虫的危害，同时避免因使用化学防治农药辛硫磷、毒死蜱等防治地下害虫而导致土壤板结、流失跟贫瘠等问题的发生。上述技术显示，植物源农药能够防治地下害虫，且具有一定的应用优势，但是植物源农药的开发利用依然很缓慢，限制因素很多，例如：植物源农药的活性成分种类、含量受自身遗传因子、外界环境条件如土壤、温度、光照、土壤值的影响，会有地域性和季节性等变化；并且活性成分在植物不同部分含量亦不同，特别是有些活性成分对光和热不稳定等。因此，开发药效更加稳定、适应性更强的植物源农药是当务之急。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种农药，绿色环保，用于花生的病虫害防治，防效显著，效果稳定。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种防治农作物地下害虫的农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒10~30份、野菠菜10~30份、交让木10~30份、马蓼10~30份、花椒5~20份、猫眼草5~20份、梓叶5~20份、甘松5~15份、牡荆叶3~12份、大戟3~12份、烟茎1~10份、银杏果皮1~10份、生物菌剂1~10份，所述生物菌剂由质量百分比的40~60%枯草芽孢杆菌、20~30%哈茨木霉和20~30%球孢白僵菌组成。
优选地，所述生物菌剂由质量百分比的50%枯草芽孢杆菌、25%哈茨木霉和25%球孢白僵菌组成。
优选地，所述生物菌剂由质量百分比的50%枯草芽孢杆菌、20%哈茨木霉和30%球孢白僵菌组成。
优选地，所述防治农作物地下害虫的农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒15~25份、野菠菜15~25份、交让木15~25份、马蓼15~25份、花椒10~15份、猫眼草10~15份、梓叶10~15份、甘松8~12份、牡荆叶6~8份、大戟6~8份、烟茎4~7份、银杏果皮4~7份、生物菌剂5~7份。
优选地，所述防治农作物地下害虫的农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒20份、野菠菜20份、交让木20份、马蓼20份、花椒12份、猫眼草12份、梓叶12份、甘松10份、牡荆叶7份、大戟7份、烟茎5份、银杏果皮6份、生物菌剂6份。
一种防治农作物地下害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
1）分别称取重量份的竹叶椒10~30份、野菠菜10~30份、花椒5~20份和猫眼草5~20份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取重量份的交让木10~30份、马蓼10~30份、梓叶5~20份、甘松5~15份、牡荆叶3~12份、大戟3~12份、烟茎1~10份和银杏果皮1~10份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；
2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，得到提取物Ⅰ；
3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量5~10倍的水，浸泡30~45分钟，启动超声波发生器，加热至60~80℃，保持40~60分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75~80℃时相对密度为1.20~1.25的浸膏；
4）将所述提取物Ⅰ和浸膏混合后，干燥，粉碎，与1~10重量份的生物菌剂拌合，所述生物菌剂由质量百分比的40~60%枯草芽孢杆菌、20~30%哈茨木霉和20~30%球孢白僵菌组成。
优选地，步骤2）中所述萃取的压力为30~40MPa，萃取温度为30~45℃，CO2流体流量为40~55L/h，萃取时间为2~4h。
优选地，步骤2）中所述乙醇的体积分数为90~95%，加入量为200~400ml。
优选地，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：10~20ml。
本发明与现有技术相比，其有益效果如下：
1）本发明提供了一种防治农作物地下害虫的农药，在对植物源农药进行深入探索的基础上，发现竹叶椒、野菠菜、交让木、马蓼、花椒、猫眼草、梓叶、甘松、牡荆叶、大戟、烟茎和银杏果皮经科学配合后，再与生物菌剂进行混配，对防治地下害虫能够起到协同增效的作用。对地下害虫，例如蛴螬、蝼蛄、小地老虎等具有显著的防治效果，而且绿色环保，无抗药性，对环境无害。
2）本发明所用原料天然环保，来源广泛，其中竹叶椒，为芸香科花椒属植物竹叶椒的果实。辛、微苦，温。有小毒。温中理气，祛风除湿，活血止痛。野菠菜，为蓼科植物长刺酸模的全草。酸；苦；性寒，凉血；解毒；杀虫。全草乙醇提取物具有抑制须发癣菌和大小孢子菌生长的作用。其己烷和丁醇溶解部分的抗真菌作用更强。交让木，别名山黄树、豆腐头、枸邑子、画眉珠、虎皮楠，为虎皮楠科植物交让木的叶。苦；凉，入肝经，清热解毒。马蓼，别名大蓼、墨记草、春蓼，为蓼科植物桃叶蓼的全草，以叶入药。辛；苦；性温，入肺、脾、大肠经，发汗除湿；消食；杀虫。花椒，别名香椒、大花椒、椒目，为芸香科植物花椒的干燥成熟果皮。辛，温。归脾、胃、肾经。温中止痛，杀虫止痒。猫眼草，大戟科大戟属植物猫眼草的全草。苦，凉。有毒。利尿消肿，拔毒止痒。梓叶，为紫葳科植物梓的叶。味苦；性寒。入心、肺经。清热解毒；杀虫止痒。甘松，为败酱科植物甘松香的根茎及根。甘，温。入脾、胃经。牡荆叶，为马鞭草科植物牡荆的叶。味辛，苦，性平。解表化湿，祛痰平喘，解毒。大戟，为大戟科植物大戟的根。苦辛，寒，有毒。入肺、脾、肾经。泻水逐饮；消肿散结。烟茎，为烟叶采收后的烟草的茎，其含有植物碱及多种有机成分。银杏果皮，为银杏的果皮，已有研究表明，银杏果皮可以用来提取杀虫剂，其与甲苯咪唑、吡喹酮敌百虫、托曲珠利等杀虫剂配合使用，可提高杀虫效果。枯草芽孢杆菌，Bacillus subtilis，有效活菌数≥800亿cfu/g。哈茨木霉，Trichoderma harzianum，是一类普遍存在的真菌，又是一种资源丰富的拮抗微生物，对植物具有保护和治疗双重功效，多为粉剂成品，有效活菌含量≥100亿cfu/克。球孢白僵菌，Streptomyces microflavus，粉剂，有效菌数≥200亿cfu/g上述原料通过科学复配之后，相互补益，对农作物地下害虫具有明显的防治效果，防效稳定，对非靶标对象没有任何危害。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
实施例1：一种防治农作物地下害虫的农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒20份、野菠菜20份、交让木20份、马蓼20份、花椒12份、猫眼草12份、梓叶12份、甘松10份、牡荆叶7份、大戟7份、烟茎5份、银杏果皮6份、生物菌剂6份，所述生物菌剂由质量百分比的50%枯草芽孢杆菌、25%哈茨木霉和25%球孢白僵菌组成。
本实施例防治农作物地下害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
1）分别称取上述重量份的竹叶椒、野菠菜、花椒和猫眼草，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的交让木、马蓼、梓叶、甘松、牡荆叶、大戟、烟茎和银杏果皮，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；
2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，得到提取物Ⅰ；
3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量7倍的水，浸泡40分钟，启动超声波发生器，加热至70℃，保持50分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.23的浸膏；
4）将所述提取物Ⅰ和浸膏混合后，干燥，粉碎，与所述生物菌剂拌合，即得。
生物菌剂的制备方法是将所述枯草芽孢杆菌、哈茨木霉和球孢白僵菌直接拌合使用。
本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为35MPa，萃取温度为35℃，CO2流体流量为45L/h，萃取时间为3h。
本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为95%，加入量为300ml。
本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：15ml。
本发明中，步骤4）所述有机溶剂可以选择使用二氯甲烷或氯仿，下同。
本发明防治农作物地下害虫的农药的使用方法是：①兑水，作为花生播种前的拌种剂；②兑入200倍重量以上的水，混合作为喷雾剂；③加入农药学上可接受的助剂，制备成质量百分数为0.1~5%的悬浮制剂。
其中，所述助剂包括但不限于：分散剂，包括：木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠中的一种或几种的混合。稳定剂，包括：2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇中的一种或几种的混合。湿润剂，包括：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、石油磺酸钠、润湿渗透剂F、拉开粉BX、茶枯粉、皂角粉、无患子粉中的一种或几种的混合。
实施例2：一种防治农作物地下害虫的农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒15份、野菠菜15份、交让木15份、马蓼15份、花椒10份、猫眼草10份、梓叶10份、甘松8份、牡荆叶6份、大戟6份、烟茎4份、银杏果皮4份、生物菌剂5份，所述生物菌剂由质量百分比的50%枯草芽孢杆菌、25%哈茨木霉和25%球孢白僵菌组成。
本实施例防治农作物地下害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
1）分别称取上述重量份的竹叶椒、野菠菜、花椒和猫眼草，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的交让木、马蓼、梓叶、甘松、牡荆叶、大戟、烟茎和银杏果皮，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；
2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，得到提取物Ⅰ；
3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量5倍的水，浸泡30分钟，启动超声波发生器，加热至60℃，保持40分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.20的浸膏；
4）将所述提取物Ⅰ和浸膏混合后，干燥，粉碎，与所述生物菌剂拌合，即得。
本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为30MPa，萃取温度为45℃，CO2流体流量为40L/h，萃取时间为4h。
本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为90%，加入量为400ml。
本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：10ml。
所述防治农作物地下害虫的农药的使用方法同实施例1，不再赘述。
实施例3：一种防治农作物地下害虫的农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒25份、野菠菜25份、交让木25份、马蓼25份、花椒15份、猫眼草15份、梓叶15份、甘松12份、牡荆叶8份、大戟8份、烟茎7份、银杏果皮7份、生物菌剂7份，所述生物菌剂由质量百分比的50%枯草芽孢杆菌、20%哈茨木霉和30%球孢白僵菌组成。
本实施例防治农作物地下害虫的农药的制备方法，包括以下步骤：
1）分别称取上述重量份的竹叶椒、野菠菜，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的交让木、马蓼、猫眼草、梓叶、大戟、烟茎和银杏果皮，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；
2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO2萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，得到提取物Ⅰ；
3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量10倍的水，浸泡45分钟，启动超声波发生器，加热至80℃，保持60分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至80℃时相对密度为1.25的浸膏；
4）将所述提取物Ⅰ和浸膏混合后，干燥，粉碎，与所述生物菌剂拌合，即得。
本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为40MPa，萃取温度为30℃，CO2流体流量为55L/h，萃取时间为2h。
本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为95%，加入量为200ml。
本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：20ml。
所述防治农作物地下害虫的农药的使用方法同实施例1，不再赘述。
实施例4：一种防治农作物地下害虫的农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒10份、野菠菜10份、交让木10份、马蓼10份、花椒5份、猫眼草5份、梓叶5份、甘松5份、牡荆叶3份、大戟3份、烟茎1份、银杏果皮1份、生物菌剂1份，所述生物菌剂由质量百分比的60%枯草芽孢杆菌、20%哈茨木霉和20%球孢白僵菌组成。
实施例5：一种防治农作物地下害虫的农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒30份、野菠菜30份、交让木30份、马蓼30份、花椒20份、猫眼草20份、梓叶20份、甘松15份、牡荆叶12份、大戟12份、烟茎10份、银杏果皮10份、生物菌剂10份，所述生物菌剂由质量百分比的55%枯草芽孢杆菌、20%哈茨木霉和25%球孢白僵菌组成。
实施例6：一种防治农作物地下害虫的农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒12份、野菠菜15份、交让木15份、马蓼18份、花椒12份、猫眼草10份、梓叶15份、甘松12份、牡荆叶8份、大戟7份、烟茎4份、银杏果皮5份、生物菌剂3份，所述生物菌剂由质量百分比的50%枯草芽孢杆菌、30%哈茨木霉和20%球孢白僵菌组成。
实施例7：本实施例所描述的防治农作物地下害虫的农药，与实施例1不同的是：还包括：助剂1重量份，所述助剂是由羧甲基纤维素钠、聚乙二醇400、氯化钙以重量比5：2：3组成的混合物。
其中，羧甲基纤维素钠，白色纤维状或颗粒状粉末；无臭，无味，无味，有吸湿性，不溶于有机溶剂；具有抑菌、增粘、成膜等作用。聚乙二醇400是非离子型的水溶性聚合物，与许多有机物组份有良好的相溶性，具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等。
实施例8：本实施例所描述的防治农作物地下害虫的农药，与实施例1所不同的是：还包括：助剂2重量份，所述助剂是由羧甲基纤维素钠、聚乙二醇400、氯化钙以重量比6：2：2组成的混合物。
对比例1：防治农作物地下害虫的农药，由如下重量份的原料制备而成：竹叶椒20份、野菠菜20份、交让木20份、马蓼20份、花椒12份、猫眼草12份、梓叶12份、甘松10份、牡荆叶7份、大戟7份、烟茎5份、银杏果皮6份。制备方法参阅实施例1。
对比例2：防治农作物地下害虫的农药，由质量百分比的50%枯草芽孢杆菌、25%哈茨木霉和25%球孢白僵菌组成。制备方法参阅实施例1。
对比例3：防治农作物地下害虫的农药，配方同实施例1，制备方法参阅实施例1，均采用与交让木同样的提取方法，具体同步骤3）。
效果评价
供试药剂：
实验组：A1~A8：依次为实施例1~8制备的农药；对照组：B1~B3：依次为对比例1~3制备的农药；B0：未施药。
1.1试验设计
田间设计12个药剂处理，具体见表1，每个供试药剂做3组重复试验。将试验田均分成36份，每份为50㎡，随机排列。
将供试药剂兑入5倍的水，进行拌种，拌种时带手套将药剂与花生种充分拌匀，浸泡片刻。拌种后的种子于通风干燥处晾干后，备用。5月1日人工播种，播深5~8cm，每穴2粒花生种，播后机械覆膜。
将供试药剂兑入200倍的水，选择在花生生长期的初花期、下针期、结荚期3个关键时期进行灌根防治。
表1药剂处理设计
注：☆表示药剂处理所对应的时期。
1.2调查内容与方法
1.2.1出苗率调查。播种后15天（5月15日）进行出苗率调查，每小区调查100株，计算出苗率。
死苗率调查。当观察到田间有死苗现象出现，即开始进行每个小区的整区调查，记录死苗情况，计算死苗率和相对死苗率。
死苗率（%）=（处理死苗株数/调查总株数）×100，
相对死苗率（%）=（处理死苗率/对照的平均死苗率）×100。
1.2.2地下害虫防效调查。9月15日花生收获时每处理5点，每点取1㎡，调查地下害虫（蛴螬、蝼蛄、小地下老虎）、为害果数、虫害果数，计算虫害率、空果率和虫口减退率。计算公式如下：
虫口减退率(%)=[(处理前虫口基数一处理后虫口数量)／处理前虫口基数]×100。
1.2.3增产效果调查。观察供试药剂对花生生长的影响。调查各供试药剂对花生产量的影响，每处理调查5点，每点调查5墩，并进行室内考种，计算增产效果。
1.3结果
1.3.1出苗率和死苗率的试验结果，见表2：
表2药剂拌种对花生出苗率和死苗率的影响
注：出苗数调查范围为小区内选定的100株花生植株，死苗数则调查小区内所有花生植株。
表2结果表明本发明药剂在播种前作为花生种子的拌种剂能够促进种子出苗，且对种子无害。
1.3.2防治花生地下害虫的试验结果，见表3：
表3药剂处理防治地下虫害的试验结果
表3表明，1）在不同阶段施用不同的供试药剂，对防治花生地下害虫具有明显不同的效果。2）同一供试药剂对不同地下害虫的防效有所差别。3）同一阶段使用不同的药剂对同一地下害虫的防效也不同。总体上，实验组A1~A8的防效要优于对照组B1~B3，说明本发明农药混配得当，增效明显；而且制备方法的不同对药效的发挥具有一定的影响。
此外，实验组A2与A7相比，均只在播种期间作为拌种剂使用，A7对害虫的防治效果要优于A2。实验组A1、A6和A8相比，A8的防效最好，A1次之，一方面说明本发明原料通过合理配能够提高农药对害虫的防效；另一方面，助剂的合理使用对药效的发挥更有利，可作为本发明的优选方案。
1.3.3产量调查结果，见表4：
表4药剂处理防治花生的产量调查结果
表4表明，采用本发明药剂能够明显提高花生的产量，而且全程使用效果更好。改变本发明配方及制备方法，对产量具有明显影响。
表2~表4的试验结果表明，本发明农药组合能够有效控制花生地下害虫的为害，对蛴螬、蝼蛄和小地下老虎均有优异的防治效果，而且能够有效提高花生产量，适合作为花生地下虫害的防治农药或拌肥使用。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。