本发明属于农业防虫控虫技术领域，涉及一种防治虫害的悬浮剂，具体涉及一种防治虫害的悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
在园林绿化过程中，对灌木和草坪的管理至关重要，灌木，是指那些没有明显的主干、呈丛生状态比较矮小的树木，一般可分为观花、观果、观枝干等几类，矮小而丛生的木本植物，是多年生，一般为阔叶植物，也有一些针叶植物是灌木，如刺柏；常见灌木有冬青、玫瑰、杜鹃、牡丹、小檗、黄杨、沙地柏、铺地柏、连翘、迎春、月季、荆、茉莉、沙柳等。
灌木丛的生长过程中不可避免地要长虫生病，但是目前最有效的杀虫治病方法依然是使用会危害人们健康的化学农药。因此，为了保障人类身体健康，为了保护农作物不受病虫危害，社会急需一种即能有效防治病虫害，又不会对人类造成危害的安全防治虫害的农药。
现有的悬浮剂存在以下主要缺陷：
（1）现有的悬浮剂，范围太过宽泛，针对性不强，针对绢叶螟虫害和卫矛尺蛾虫害防效效果不显著；
（2）现有的悬浮剂，配方各成分之间无协同作用，对人类和环境产生一定程度的危害；
（3）现有的悬浮剂，生产工艺复杂，生产成本高。
技术实现要素：
本发明针对以上不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种防治虫害的悬浮剂及其制备方法。本发明可以实现以下发明目的：
（1）发明一种防治虫害的悬浮剂，针对性强，特别针对绢叶螟虫害和卫矛尺蛾虫害；
（2）发明一种防治虫害的悬浮剂，配方合理，对人类和环境无任何危害；
（3）发明一种防治虫害的悬浮剂，生产工艺简单，生产成本低，社会效益好。
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
一种防治虫害的悬浮剂，其特征在于，所述悬浮剂包括富镧混合稀土、二茂铁或其衍生物和o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯。
一种防治虫害的悬浮剂，其特征在于，所述悬浮剂还包括植物提取液、僵蚕粉、氨基酸、黄腐酸盐、鱼蛋白水解液、沸石粉、植物盐、分散剂和乳化剂。
作为本发明优选的技术方案，所述植物提取液，包括印楝提取液、碰碰香精油、烟叶提取物和茄子蒂粉末，质量比为3:5:1:6。
作为本发明优选的技术方案，所述鱼蛋白水解液，生物胺含量低于67mg/kg，氨基酸态氮含量≥0.42g/kg。
作为本发明优选的技术方案，所述悬浮剂中，所述富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比为0.5:1-2：0.01-0.05。
作为本发明优选的技术方案，所述富镧混合稀土的总重量占所述悬浮剂总重量的0.1-10%。
作为本发明优选的技术方案，所述悬浮剂的植物提取液、僵蚕粉、氨基酸、黄腐酸盐、鱼蛋白水解液、沸石粉、植物盐、分散剂和乳化剂，按重量份，为植物提取液45-65份、僵蚕粉10-15份、氨基酸5-15份、黄腐酸盐2-10份、鱼蛋白水解液1-10份、沸石粉2-10份、植物盐0.01-0.2份、分散剂2-15份和乳化剂1-12份。
作为本发明优选的技术方案，所述悬浮剂的植物提取液、僵蚕粉、氨基酸、黄腐酸盐、鱼蛋白水解液、沸石粉、植物盐、分散剂和乳化剂，按重量份，为植物提取液50份、僵蚕粉12份、氨基酸7份、黄腐酸盐8份、鱼蛋白水解液3份、沸石粉5份、植物盐0.09份、分散剂9份和乳化剂10份。
作为本发明优选的技术方案，所述僵蚕粉，平均粒径d50为0.1mm以上且0.3mm以下并且d90为1.0mm以下。
一种防治虫害的悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括增效液的制备，所述制备，向防虫基液中加入富镧混合稀土，控制温度在70-75℃，快速搅拌10min，迅速降温至25℃，然后缓慢加入二茂铁或其衍生物，搅拌至均匀；
所述悬浮剂，对绢叶螟虫害和卫矛尺蛾虫害的7天防效高达90.5-93.7%，对卫矛尺蛾虫害的7天防效高达90.0-95.2%。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：
（1）采用本发明的悬浮剂，针对性强，对绢叶螟虫害和卫矛尺蛾虫害的7天防效高达90.5-93.7%，对卫矛尺蛾虫害的7天防效高达90.0-95.2%；
（2）采用本发明的悬浮剂，配方合理，各配方成分之间产生协同增效作用，效果显著，且对人类和环境无任何危害；
（3）采用本发明的悬浮剂，生产工艺先进合理、易于生产，具有很好的推广使用价值，该产品应用价值大，经济和社会效益十分显著。
具体实施方式
实施例1一种防治虫害的悬浮剂
按照重量份，包括以下原料，具体为：
植物提取液52份、僵蚕粉12份、氨基酸8份、黄腐酸盐4份、鱼蛋白水解液3份、沸石粉4份、植物盐0.05份、分散剂5份和乳化剂6份；
所述悬浮剂还包括富镧混合稀土、二茂铁或其衍生物和o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯。
所述富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比为0.5:1-2：0.01-0.05；
所述富镧混合稀土的总重量占所述悬浮剂总重量的0.1-10%；
所述的富镧混合稀土中，la的质量百分含量为80-90%，pr的质量百分含量4-20%，nb的质量百分含量低于0.03-0.5%；
所述植物提取液，包括印楝提取液、碰碰香精油、烟叶提取物和茄子蒂粉末，质量比为3:5:1:6；
所述碰碰香精油，柠檬烯≥0.6-0.8%，α-蒎烯≥0.05-0.8%，乙酸龙脑酯≥0.03-0.2%；
所述鱼蛋白水解液，生物胺含量低于67mg/kg，氨基酸态氮含量≥0.42g/kg；
所述僵蚕粉，平均粒径d50为0.1mm以上且0.3mm以下并且d90为1.0mm以下；
所述植物盐，取自盐地碱蓬植物盐，皂苷含量达0.57-0.62%，se含量达0.42-0.45mg/kg；
所述分散剂，为蒙脱石粉、硅藻土、膨润土和轻质碳酸钙的混合物，质量比例为9:5:1:12；
所述乳化剂是选自木素磺酸钠、吐温80和壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
实施例2一种防治虫害的悬浮剂
按照重量份，包括以下原料，具体为：
植物提取液50份、僵蚕粉12份、氨基酸7份、黄腐酸盐8份、鱼蛋白水解液3份、沸石粉5份、植物盐0.09份、分散剂9份和乳化剂10份；
所述悬浮剂还包括富镧混合稀土、二茂铁或其衍生物和o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯。
所述富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比为0.5:1-2：0.01-0.05；
所述富镧混合稀土的总重量占所述悬浮剂总重量的0.1-10%；
所述的富镧混合稀土中，la的质量百分含量为80-90%，pr的质量百分含量4-20%，nb的质量百分含量低于0.03-0.5%；
所述植物提取液，包括印楝提取液、碰碰香精油、烟叶提取物和茄子蒂粉末，质量比为3:5:1:6；
所述碰碰香精油，柠檬烯≥0.6-0.8%，α-蒎烯≥0.05-0.8%，乙酸龙脑酯≥0.03-0.2%；
所述鱼蛋白水解液，生物胺含量低于67mg/kg，氨基酸态氮含量≥0.42g/kg；
所述僵蚕粉，平均粒径d50为0.1mm以上且0.3mm以下并且d90为1.0mm以下；
所述植物盐，取自盐地碱蓬植物盐，皂苷含量达0.57-0.62%，se含量达0.42-0.45mg/kg；
所述分散剂，为蒙脱石粉、硅藻土、膨润土和轻质碳酸钙的混合物，质量比例为9:5:1:12；
所述乳化剂是选自木素磺酸钠、吐温80和壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
实施例3一种防治虫害的悬浮剂
按照重量份，包括以下原料，具体为：
植物提取液45份、僵蚕粉15份、氨基酸5份、黄腐酸盐10份、鱼蛋白水解液1份、沸石粉10份、植物盐0.01份、分散剂15份和乳化剂1份；
所述悬浮剂还包括富镧混合稀土、二茂铁或其衍生物和o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯。
所述富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比为0.5:1-2：0.01-0.05；
所述富镧混合稀土的总重量占所述悬浮剂总重量的0.1-10%；
所述的富镧混合稀土中，la的质量百分含量为80-90%，pr的质量百分含量4-20%，nb的质量百分含量低于0.03-0.5%；
所述植物提取液，包括印楝提取液、碰碰香精油、烟叶提取物和茄子蒂粉末，质量比为3:5:1:6；
所述碰碰香精油，柠檬烯≥0.6-0.8%，α-蒎烯≥0.05-0.8%，乙酸龙脑酯≥0.03-0.2%；
所述鱼蛋白水解液，生物胺含量低于67mg/kg，氨基酸态氮含量≥0.42g/kg；
所述僵蚕粉，平均粒径d50为0.1mm以上且0.3mm以下并且d90为1.0mm以下；
所述植物盐，取自盐地碱蓬植物盐，皂苷含量达0.57-0.62%，se含量达0.42-0.45mg/kg；
所述分散剂，为蒙脱石粉、硅藻土、膨润土和轻质碳酸钙的混合物，质量比例为9:5:1:12；
所述乳化剂是选自木素磺酸钠、吐温80和壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
实施例4一种防治虫害的悬浮剂
按照重量份，包括以下原料，具体为：
植物提取液60份、僵蚕粉13份、氨基酸14份、黄腐酸盐9份、鱼蛋白水解液8份、沸石粉9份、植物盐0.18份、分散剂10份和乳化剂9份；
所述悬浮剂还包括富镧混合稀土、二茂铁或其衍生物和o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯。
所述富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比为0.5:1-2：0.01-0.05；
所述富镧混合稀土的总重量占所述悬浮剂总重量的0.1-10%；
所述的富镧混合稀土中，la的质量百分含量为80-90%，pr的质量百分含量4-20%，nb的质量百分含量低于0.03-0.5%；
所述植物提取液，包括印楝提取液、碰碰香精油、烟叶提取物和茄子蒂粉末，质量比为3:5:1:6；
所述碰碰香精油，柠檬烯≥0.6-0.8%，α-蒎烯≥0.05-0.8%，乙酸龙脑酯≥0.03-0.2%；
所述鱼蛋白水解液，生物胺含量低于67mg/kg，氨基酸态氮含量≥0.42g/kg；
所述僵蚕粉，平均粒径d50为0.1mm以上且0.3mm以下并且d90为1.0mm以下；
所述植物盐，取自盐地碱蓬植物盐，皂苷含量达0.57-0.62%，se含量达0.42-0.45mg/kg；
所述分散剂，为蒙脱石粉、硅藻土、膨润土和轻质碳酸钙的混合物，质量比例为9:5:1:12；
所述乳化剂是选自木素磺酸钠、吐温80和壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
实施例5一种防治虫害的悬浮剂
按照重量份，包括以下原料，具体为：
植物提取液65份、僵蚕粉10份、氨基酸15份、黄腐酸盐2份、鱼蛋白水解液10份、沸石粉2份、植物盐0.2份、分散剂2份和乳化剂12份；
所述悬浮剂还包括富镧混合稀土、二茂铁或其衍生物和o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯。
所述富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比为0.5:1-2：0.01-0.05；
所述富镧混合稀土的总重量占所述悬浮剂总重量的0.1-10%；
所述的富镧混合稀土中，la的质量百分含量为80-90%，pr的质量百分含量4-20%，nb的质量百分含量低于0.03-0.5%；
所述植物提取液，包括印楝提取液、碰碰香精油、烟叶提取物和茄子蒂粉末，质量比为3:5:1:6；
所述碰碰香精油，柠檬烯≥0.6-0.8%，α-蒎烯≥0.05-0.8%，乙酸龙脑酯≥0.03-0.2%；
所述鱼蛋白水解液，生物胺含量低于67mg/kg，氨基酸态氮含量≥0.42g/kg；
所述僵蚕粉，平均粒径d50为0.1mm以上且0.3mm以下并且d90为1.0mm以下；
所述植物盐，取自盐地碱蓬植物盐，皂苷含量达0.57-0.62%，se含量达0.42-0.45mg/kg；
所述分散剂，为蒙脱石粉、硅藻土、膨润土和轻质碳酸钙的混合物，质量比例为9:5:1:12；
所述乳化剂是选自木素磺酸钠、吐温80和壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
实施例6一种防治虫害的悬浮剂的制备方法
包括以下步骤：
1）植物提取液的制备
印楝提取液的制备：取印楝种仁，用刀片机切碎后，置于体积比浓度为95%的乙醇水溶液中，然后用频率在1500-2500hz的超声波处理40-45min；所述超声波每作用20s间歇3s；所述超声波的功率为300-550w；过滤，得到滤液，干燥至含水率为66-75%，得到印楝提取液；
碰碰香精油的制备：取新鲜碰碰香嫩叶，置于挥发油提取器中，按照料液比1:5-25加入10%的乙醇蒸馏水溶液，浸泡4小时，浸泡过程中间断搅拌或震荡，浸泡后进行水蒸气蒸馏，提取8-9小时后结束蒸馏，收集精油，经无水硫酸钠干燥，得到浓郁气味的黄色透明状碰碰香精油，密封后于-4℃保存备用；
所述的碰碰香精油，柠檬烯≥0.3-0.5%，α-蒎烯≥0.04-0.6%，乙酸龙脑酯≥0.02-0.1%；
所述烟叶提取物，为巴西烟叶水酶提取物，相对密度为1.0541-1.0812，三醋酸甘油酯浓度为3-11%；
所述茄子蒂粉末，为长茄的宿萼，阴干晾干后粉碎，过300目筛制得；
将上述印楝提取液、碰碰香精油、烟叶提取物和茄子蒂粉末按所述配方比例混合，添加少量的丙三醇溶液，添加量为10-20wt%，搅拌均匀，制得本发明的植物提取液。
2）防虫基液的制备
按配方比例称取o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯、植物提取液、僵蚕粉、沸石粉、植物盐、分散剂和乳化剂，依次加入到反应釜中，加入3-5倍的去离子水，以100-200rad/min的速度搅拌25-30min。
3）增效液的制备
按配方比例称取富镧混合稀土、二茂铁或其衍生物，向步骤2）得到的防虫基液中加入富镧混合稀土，控制温度在70-75℃，快速搅拌10min，迅速降温至25℃，然后缓慢加入二茂铁或其衍生物，搅拌至均匀。
4)混合
向步骤3）所述的增效液中加入步骤1）的植物提取液和按配方比例称取氨基酸、黄腐酸盐、鱼蛋白水解液，继续搅拌50min，加入50-150%的蒸馏水，得到本发明的悬浮剂。
实施例7一种防治虫害的悬浮剂的应用试验
本发明试验共设置：
实施例1-实施例5；
对比例1（同实施例2，将实施例2中的二茂铁或其衍生物用等摩尔量的去离子水代替）；
对比例2（同实施例2，将实施例2中的富镧混合稀土用等摩尔量的普通淀粉代替）；
对比例3（富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比为0.5:3：0.06，其余同实施例2）；
对比例4（富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比为1:1：0.01，其余同实施例2）；
对比例5（富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比为0.4:1：0.04，其余同实施例2）；
和空白对照共11个处理；重复面积1公顷；
于冬青苗圃每亩兑水200公斤即刻进行均匀喷施；药后7天冬青苗圃的绢叶螟虫害、蚜虫虫害、卫矛尺蛾虫害病情指数；
并以对照区的病情指数计算相对防治效果，调查结果如表1。
表1本发明悬浮剂的防效试验结果
从上表看出：
（1）由实施例1-5和对比例1、2和空白对照可以看出：本发明实施例1-5的一种防治虫害的悬浮剂对冬青的7天防效作用显著，明显高于对照例1、2和空白对照组；进一步可以看出，本发明的实施例2是较优的实施例。
（2）由实施例2和对比例3、4、5可以看出：本发明的实施例2的悬浮剂比对比例3、4、5的7天防效效果要好很多：
对绢叶螟虫害的7天防效有较大提高，提高了11.5-11.9%；
对卫矛尺蛾虫害的7天防效有较大提高，提高了12.7-13.2%；
对球蚜虫害和黑背蚜虫害7天防效提高不大。
本发明的发明人对这个结果表示吃惊，本发明配方中富镧混合稀土和二茂铁或其衍生物对冬青灌木的绢叶螟虫害和卫矛尺蛾虫害的7天防效作用显著。
本发明的配方合理，特别是富镧混合稀土和二茂铁或其衍生物与o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯的组合，通过一系列单一性试验，所述上述的组合所产生的防效效果大于富镧混合稀土、二茂铁或其衍生物二者单独产生的效果之和，本发明的富镧混合稀土和二茂铁或其衍生物与o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯之间产生协同增效作用，在此不再一一列举。
以下实施例8-10是在实施例2的基础上，在富镧混合稀土、二茂铁或其衍生物的总质量占所述悬浮剂总重量的7.0%的前提下，仅改变所述富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比所得，具体如下表：
实施例11一种防治虫害的悬浮剂的应用试验
同实施例7：
表2：一种防治虫害的悬浮剂防效试验结果
从上表2和表1看出：
由实施例8-10和对比例3-5可以看出：本发明实施例8-10的悬浮剂比对比例3-5的药后7天防效要好很多，对绢叶螟虫害和卫矛尺蛾虫害的7天防效有较大提高，对球蚜虫害和黑背蚜虫害7天防效提高不大。
对应地，本发明所述配方中所述富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比优选为0.5:1.6:0.04。
本发明的实施例9是最优的实施例，即摩尔比为0.5:1.6:0.04。
以下实施例12-15是在实施例9的基础上，在所述富镧混合稀土、o，o-二甲基-s-（n-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯和二茂铁或其衍生物的摩尔比为0.5:1.6:0.04的前提下，仅改变所述富镧混合稀土的总质量占比所得。
实施例16一种防治虫害的悬浮剂应用试验
同实施例7：
表3：一种防治虫害的悬浮剂防效试验结果
从上表看出：
本发明实施例12-15的悬浮剂效果优异，对绢叶螟虫害和卫矛尺蛾虫害的药后7天防效显著，对球蚜虫害和黑背蚜虫害7天防效提高不大。
对应地，本发明的实施例14是最优的实施例，本发明所述富镧混合稀土的总质量占比优选为7.0%。
本发明的悬浮剂对冬青的绢叶螟虫害和卫矛尺蛾虫害防效效果显著，但对球蚜虫害和黑背蚜虫害等同翅目虫害防效作用不显著。
本发明的发明人经多次实践操作，发现本发明所制备的悬浮剂药效时间被有效延长，药力持久，与市售的同类普通悬浮剂相比，药效时间延长了1周以上，在此不一一赘述。
本发明所述悬浮剂在实际应用中也可以配制成适合农业上使用的任意剂型制剂，可为微乳剂、乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂，优选为水分散粒剂。本发明中，对于各种剂型的制备方法无特殊要求，可以采用本领域公知的各种方法，在此不再赘述。
本发明所述悬浮剂在实际应用中不限于冬青，还包括背景技术中的其他绿化灌木和各类草坪。本发明所述的二茂铁衍生物，可以包括二茂铁的脂肪酸类，但不限于二茂铁的脂肪酸类。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。