本发明属于农药
技术领域：
，尤其涉及一种氟虫双酰胺油悬浮剂及其制备方法和应用。
背景技术：
：氟虫双酰胺属于新型有机氯杀虫剂，适用于防治小菜蛾、蚜虫、烟青虫、桃小食心虫、玉米螟、螟虫等鳞翅目害虫，氟虫酰胺为鱼尼丁受体激活剂，使用后，鳞翅目幼虫虫体逐渐萎缩，这由于鱼尼丁能影响鳞翅目害虫在肌肉收缩中充当关键作用的钙离子释放通道，从而影响到肌肉收缩，是昆虫肌肉松弛麻痹，导致死亡。目前市面上含有氟虫双酰胺的制剂中，除含有20％的氟虫双酰胺外，还含有聚合羧酸盐、磷酸酯和黄原胶等，使用后对鳞翅目虫害的防治效果为75～82％，达到的防治效果不高。技术实现要素：有鉴于此，本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种氟虫双酰胺油悬浮剂，能够提高对鳞翅目虫害的防治效果。本发明提供了一种氟虫双酰胺油悬浮剂，包括以下重量百分比的组分：余量为油性分散介质，所述油性分散介质为芳烃类分散介质和植物油类分散介质中的一种或几种。优选的，包括以下重量百分比的组分：余量为油性分散介质。优选的，所述氟虫双酰胺油悬浮剂中的颗粒的粒度为d90≤5μm。优选的，所述表面活性剂包括聚氧乙烯醚类表面活性剂和十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种。优选的，所述聚氧乙烯醚类表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或几种。优选的，所述渗透剂包括氮酮、噻酮和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠中的一种或几种。优选的，所述芳烃类溶剂包括c10芳烃、邻二氯苯和甲基萘中的一种或几种。优选的，所述植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯和油酸乙酯中的一种或几种。本发明还提供了上述技术方案提供的氟虫双酰胺油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：将氟虫双酰胺、表面活性剂、渗透剂、油性分散介质和磷酸三苯酯混合，再砂磨，得氟虫双酰胺油悬浮剂。本发明还提供了上述技术方案提供的氟虫双酰胺油悬浮剂在防治农作物鳞翅目虫害中的应用。本发明提供了一种氟虫双酰胺油悬浮剂，包括以下重量百分比的组分：氟虫双酰胺1～40％、表面活性剂0.5～16％、渗透剂0.8～6％、磷酸三苯酯0.6～12％，余量为油性分散介质，所述油性分散介质为芳烃类分散介质和植物油类分散介质中的一种或几种。本发明使用时，因为一般采用低容量设备或热雾机设备喷雾，一般不兑水，或者兑水稀释在50倍以内。而氟虫双酰胺的常规制剂如20％氟虫双酰胺悬浮剂sc或2％氟虫双酰胺乳油，稀释倍数为1500-3000倍；这就使热雾剂颗粒相比传统药剂有更低的表面张力，利于在靶标作物和昆虫体表铺展。再者，本发明提供的油悬浮剂中的分散介质与一般乳油分散介质二甲苯相比，有较高的渗透性能，提高了本发明油悬浮剂的药效。根据本申请说明书的记载，采用本发明提供的氟虫双酰胺油悬浮剂的防治效果要高于20％氟虫双酰胺悬浮剂和2％氟虫双酰胺乳油，而且持续性更长。本发明实施例的效果表明，本发明提供的氟虫双酰胺油热雾剂药后3天，对农作物鳞翅目虫害的防治效果达到85％以上，最高可达95.2％；药后15天，防治效果仍能达到80％以上，最高可达93.3％。具体实施方式本发明提供了一种氟虫双酰胺油悬浮剂，包括以下重量百分比的组分：氟虫双酰胺油1～40％、表面活性剂0.5～16％、渗透剂0.8～6％、磷酸三苯酯0.6～12％，余量为油性分散介质；所述油性分散介质为芳烃类油性分散介质和植物油类分散介质中的一种或几种。在本发明中，所述氟虫双酰胺油悬浮剂中的颗粒的粒度优选为d90≤5μm。在本申请中，所述氟虫双酰胺油悬浮剂中的颗粒的粒度能充分覆盖靶标作物或昆虫，提高了防治效果。本发明提供的氟虫双酰胺油悬浮剂包括质量百分比为1～40％氟虫双酰胺，优选为1.5～35％，更优选为5～30％。本发明对所述氟虫双酰胺的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规配制农药的市售商品即可。本发明提供的氟虫双酰胺油悬浮剂包括质量百分比为0.5～16％表面活性剂，优选为1.5～12％，更优选为3～8％。在本发明中，所述表面活性剂优选包括聚氧乙烯醚类表面活性剂和十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种。当所述表面活性剂包括聚氧乙烯醚类表面活性剂和十二烷基苯磺酸钙时，所述聚氧乙烯醚类表面活性剂与十二烷基苯磺酸钙的质量比为(2.5～8):(0.5～5)，优选为(3～7):(1～4.5)，更优选为(4～6):(1.5～4)。在本发明中，所述聚氧乙烯醚类表面活性剂优选包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或几种，所述几种具体为两种、三种、四种或五种。当所述聚氧乙烯醚类表面活性剂为两种、三种、四种或五种时，各组分等比例混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常用的市售产品即可。在本发明中，所述表面活性剂具有乳化作用。本发明提供的氟虫双酰胺油悬浮剂包括质量百分比为0.8～6％渗透剂，优选为1.5～5％，更优选为2～4％。在本发明中，所述渗透剂优选包括氮酮、噻酮和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠中的一种或几种，所述几种具体为两种或三种。在本发明中，当为两种或三种时，各组分等比例混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常用的市售产品即可。在本发明中，所述渗透剂具有渗透作用。本发明提供的氟虫双酰胺油悬浮剂包括质量百分比为0.6～12％磷酸三苯酯，优选为2.5～10％，更优选为4～7％。本发明对所述磷酸三苯酯的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的市售商品即可。在本发明中，所述磷酸三苯酯作为阻燃剂，防止悬浮剂在使用时出现火苗，造成潜在安全隐患。本发明提供的氟虫双酰胺油悬浮剂包括余量的油性分散介质，所述油性分散介质为芳烃类分散介质和植物油类分散介质中的一种或几种，所述几种具体为两种或三种。当所述有机溶剂为两种或三种时，各组分以任意比例混合。在本发明中，所述芳烃类分散介质优选包括c10芳烃、邻二氯苯和甲基萘中的一种或几种，所述几种具体为两种或三种，当所述芳烃类溶剂为两种或三种时，各组分以等比例混合。在本发明中，所述植物油类分散介质优选包括大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯和油酸乙酯中的一种或几种，所述几种具体为两种、三种、四种或五种，当所述植物油类分散介质为两种、三种、四种或五种时，各组分以等比例混合。在本发明中，所述油性分散介质作为制剂的主要组成体系。本发明还提供了上述方案提供的氟虫双酰胺油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：将氟虫双酰胺、表面活性剂、渗透剂、油性分散介质和磷酸三苯酯混合，再砂磨，得氟虫双酰胺油悬浮剂。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的条件没有特殊限定，采用本领域技术人员常规采用的搅拌条件即可。在本发明中，所述砂磨后得到的氟虫双酰胺油悬浮剂中的颗粒的粒度优选为d90≤5μm。本发明对砂磨使用的设备没有特殊限定，采用本领域技术人员常规使用的砂磨设备即可。本发明还提供了上述技术方案提供的氟虫双酰胺油悬浮剂在防治农作物鳞翅目虫害中的应用，所述虫害具体为小菜蛾、瓜绢螟、螟虫、玉米螟、小食心虫和烟青虫等害虫及结多种类型化学农药产生抗性的害虫。本发明对所述氟虫双酰胺油悬浮剂的使用方法没有特殊限定，具体为以常规药剂使用方式使用或者使用热雾机使用本药剂。在本发明中，所述氟虫双酰胺油悬浮剂的用量优选为1.5～5l/hm2，更优选为2～4l/hm2，最优选为2.5～3.5l/hm2。下面结合实施例对本发明提供的一种氟虫双酰胺油悬浮剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。实施例1氟虫双酰胺1kg，氮酮1kg，蓖麻油聚氧乙烯醚2.5kg，十二烷基苯磺酸钙0.5kg，磷酸三苯酯1kg，甲基萘补足至100kg。制备方法：在带搅拌的容器中，将氟虫双酰胺、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、氮酮、磷酸三苯酯和甲基萘混合，再砂磨至颗粒d90≤5μm，即得氟虫双酰胺油悬浮剂。实施例2氟虫双酰胺5kg，氮酮2kg，脂肪醇聚氧乙烯醚6kg，十二烷基苯磺酸钙3kg，磷酸三苯酯4kg，大豆油15kg，甲基萘补足至100kg。按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。实施例3氟虫双酰胺8kg，氮酮2kg，脂肪醇聚氧乙烯醚8kg，十二烷基苯磺酸钙5kg，磷酸三苯酯10kg，油酸甲酯20kg，甲基萘补足至100kg。按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。实施例4氟虫双酰胺10kg，噻酮2kg，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚4kg，十二烷基苯磺酸钙2.5kg，磷酸三丁酯3kg，棉籽油10kg，c10芳烃补足至100kg。按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。实施例5氟虫双酰胺15kg，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠5kg，烷基酚聚氧乙烯醚7kg，十二烷基苯磺酸钙3kg，磷酸三苯酯5kg，邻二氯苯补足至100kg。按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。实施例6氟虫双酰胺20kg，氮酮2kg，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚5kg，十二烷基苯磺酸钙3kg，磷酸三苯酯6kg，甲基萘补足至100kg。按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。实施例7氟虫双酰胺30kg，氮酮3kg，苯乙基酚聚氧乙烯醚5kg，十二烷基苯磺酸钙2.5kg，磷酸三苯酯5kg，甲基萘补足至100kg。按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。实施例8氟虫双酰胺40kg，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2kg，脂肪醇聚氧乙烯醚5kg，十二烷基苯磺酸钙2kg，磷酸三苯酯5kg，松节油10kg，c10芳烃补足至100kg。按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。对照例1：20％氟虫双酰胺悬浮剂氟虫双酰胺油20kg，聚合羧酸盐3kg，磷酸酯5kg，黄原胶0.2kg，凯松0.02kg，水补足至100kg。将上述物料混合均匀后，经砂磨至物料颗粒d90≤10μm，得到20％氟虫双酰胺悬浮剂。对照例2：5％氟虫双酰胺乳油氟虫双酰胺5kg，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠3kg，脂肪醇聚氧乙烯醚8kg，十二烷基苯磺酸钙1kg，n,n-二甲基甲酰胺15kg，二甲苯补足至100kg。将上述物料混合均匀后，待氟虫双酰胺溶解完全，油性液体澄清透明时，即得5％氟虫双酰胺乳油。试验例1防治大棚甘蓝小菜蛾的田间试验将本发明提供的氟虫双酰胺油悬浮剂与氟虫双酰胺悬浮剂进行防治大棚甘蓝小菜蛾的田间药效试验。试验方法：氟虫双酰胺油悬浮剂用热雾机施药，施药后密闭大棚30分钟后开棚通风；20％氟虫双酰胺悬浮剂兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药；清水作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录甘蓝小菜蛾数量，并计算防治效果，结果见表1。计算公式如下：虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。表1防治甘蓝小菜蛾的田间试验结果从表1中可以得出，氟虫双酰胺油悬浮剂对甘蓝小菜蛾的防效比20％氟虫双酰胺悬浮剂好，并且持效性更长。试验例2防治茄子瓜绢螟的田间试验将本发明氟虫双酰胺油悬浮剂与20％氟虫双酰胺悬浮剂进行防治茄子瓜绢螟的田间药效试验。试验方法：氟虫双酰胺油悬浮剂用热雾机施药；20％氟虫双酰胺悬浮剂兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录茄子瓜绢螟数量，计算防治效果。计算公式如下：虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。试验结果见表2。表2防治茄子瓜绢螟的田间试验结果从表2中可以得出，氟虫双酰胺油悬浮剂对茄子瓜绢螟的防效比20％氟虫双酰胺悬浮剂好，并且持效性更长。试验例3防治甘蔗螟虫的田间试验。将本发明氟虫双酰胺油悬浮剂与20％氟虫双酰胺悬浮剂进行防治甘蔗螟虫的田间药效试验。试验方法：氟虫双酰胺油悬浮剂用热雾机施药；20％氟虫双酰胺悬浮剂兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录甘蔗螟虫数量，计算防治效果。计算公式如下：虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。试验结果见表3。表3防治甘蔗螟虫的田间试验结果从表3中可以得出，氟虫双酰胺油悬浮剂对甘蔗螟虫的防效比20％氟虫双酰胺悬浮剂好，并且持效性更长。试验例4防治玉米螟的田间试验。将本发明氟虫双酰胺油悬浮剂与5％氟虫双酰胺乳油及20％氟虫双酰胺悬浮剂进行防治玉米田玉米螟的田间药效试验。试验方法：氟虫双酰胺油悬浮剂用热雾机施药；5％氟虫双酰胺乳油和20％氟虫双酰胺悬浮剂兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药；清水作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录玉米螟数量，计算防治效果。计算公式如下：虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。试验结果见表4。表4防治玉米田玉米螟的田间试验结果从表4中可以得出，氟虫双酰胺油悬浮剂对玉米螟的防效比20％氟虫双酰胺悬浮剂和5％氟虫双酰胺乳油好，并且持效性更长。试验例5防治桃树桃小食心虫的田间试验。将本发明氟虫双酰胺油悬浮剂与5％氟虫双酰胺乳油及20％氟虫双酰胺悬浮剂进行防治桃树桃小食心虫的田间药效试验。试验方法：氟虫双酰胺油悬浮剂用热雾机施药，施药时间为桃小食心虫初孵盛期至低龄幼虫期；20％氟虫双酰胺悬浮剂和5％氟虫双酰胺乳油兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录桃小食心虫数量，计算防治效果。计算公式如下：虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。试验结果见表5。表5防治桃树桃小食心虫的田间试验结果从表5中可以得出，氟虫双酰胺油悬浮剂对桃树桃小食心虫的防效比20％氟虫双酰胺悬浮剂和5％氟虫双酰胺乳油好，并且持效性更长。试验例6：防治烟草烟青虫的田间试验。将本发明氟虫双酰胺油悬浮剂与5％氟虫双酰胺乳油及20％氟虫双酰胺悬浮剂进行防治烟草烟青虫的田间药效试验。试验方法：氟虫双酰胺油悬浮剂用热雾机施药；20％氟虫双酰胺悬浮剂和5％氟虫双酰胺乳油兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药；清水作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录烟草烟青虫数量，计算防治效果。计算公式如下：虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。试验结果见表6。表6防治烟草烟青虫的田间试验结果从表6中可以得出，氟虫双酰胺油悬浮剂对烟草烟青虫的防效比20％氟虫双酰胺悬浮剂和5％氟虫双酰胺乳油好，并且持效性更长。室内试验1氟虫双酰胺油悬浮剂发烟性能试验。热雾机药桶盛入去离子水2kg，样品药剂1kg，搅拌均匀，开启热雾机，观察喷出热雾浓度，评价浓雾等级，并观察喷热雾过程中是否有着火现象，结果见表7。浓雾等级：优----热雾为白色浓烟雾良----热雾为蓝色浓烟雾中----热雾为淡蓝色烟雾差----热雾发烟舞时断时续表7、氟虫双酰胺油悬浮剂发烟性能试验结果供试药剂浓雾等级着火实施例1优无实施例2优无实施例3优无实施例4优无实施例5优无实施例6优无实施例7优无实施例8优无对比试剂1差无对比试剂2中有从表7中可以得出，使用热雾机喷施氟虫双酰胺油悬浮剂不会发生着火的现象，使用安全，而且发出热雾显著优于对比试剂2。室内试验2常温贮存稳定性试验2015年12月14日配制样品，每个样品重量为1kg，检测氟虫双酰胺贮前的含量，并将样品密封于安珀瓶、玻璃瓶、氟化瓶和阻隔瓶中，常温贮存于留样室。2016年12月14日检测氟虫双酰胺贮后含量，计算分解率，结果见表8。计算分解率公式如下：分解率(％)＝(检测贮前含量－检测贮后含量)/检测贮前含量×100表8氟虫双酰胺常温贮存结果从表8中可以看出，氟虫双酰胺油悬浮剂在常温贮存12月后保持稳定，远远比氟虫双酰胺乳油稳定。由以上实施例可知，采用本发明提供的氟虫双酰胺油悬浮剂的防治效果要高于20％氟虫双酰胺悬浮剂和5％氟虫双酰胺乳油，而且持续性更长。采用本发明提供的氟虫双酰胺油热雾剂药后3天，对农作物鳞翅目虫害的防治效果达到85％以上，最高可达95.2％；药后15天，防治效果仍能达到80％以上，最高可达93.3％。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12