含乙基多杀菌素和三氟甲吡醚的杀虫组合物的制作方法

文档序号:14692493发布日期:2018-06-15 20:48阅读:510来源:国知局

本发明属于农药技术领域,涉及含乙基多杀菌素和三氟甲吡醚的杀虫组合物,用于防治农作物类害虫。



背景技术:

乙基多杀菌素:英文名称:spinetoram,化学名称:(2R,3aS,5aR,5bS,9S,13S,14R,16aS,16bR)-13-[5-(二甲氨基)-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧]-9-乙基-14-甲基-2-(3,5-二甲氧-4-乙氧基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧)-3,3a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-十二氢-1H-环戊茚并[3,2-d][1]氧杂环十二烷-7,15(2H,5aH)-二酮和(2R,3aS,5aR,5bS,9S,13S,14R,16aS,16bR)-13-[5-(二甲氨基)-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧]-9-乙基-4,14-二甲基-2-(3,5-二甲氧-4-乙氧基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-氧)-3,3a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-十二氢-1H-环戊茚并[ 3,2-d][1]氧杂环十二烷-7,15(2H,5aH)-二酮。分子式:C42H69NO10(i)、C43H69NO10(ii);

结构式:

乙基多杀菌素是从放线菌刺糖多孢菌(saccharopolyspora spinosa)发酵产生的,是多杀菌素(spinasad)的换代产品,是一种新型多杀菌素类杀虫剂,其作用机理是作用于昆虫神经中烟碱型乙酰胆碱受体和 r- 氨基丁酸受体,致使虫体对兴奋性或抑制性的信号传递反应不敏感,影响正常的神经活动,直至死亡。乙基多杀菌素具有胃毒和触杀作用,主要用于防治鳞翅目害虫(小菜蛾、甜菜夜蛾)及缨翅目害虫(蓟马)。

三氟甲吡醚:英文名称:pyridalyl,化学名称:2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯基-3-[5-(三氟甲基)-2-吡啶氧基]丙醚。分子式:C18H14Cl4F3NO3。

结构式:

三氟甲吡醚是由日本住友化学公司研制并开发的高效、低毒杀虫剂,其化学结构独特,属二卤丙烯类杀虫剂。不同于现有的其他任何类型的杀虫剂,对蔬菜和棉花上广泛存在的鳞翅目害虫具有卓效活性。同时,它对许多有益的节肢动物影响最小。该化合物对小菜蛾的敏感品系和抗性品系也表现出高的杀虫活性,此外,对蓟马和双翅目的潜叶蝇也具有杀虫活性。

单一杀虫剂的长期使用,使得抗性增强,用量的不断增加,环境污染加重。两种药剂的复配,能够有效解决这一问题。发明人通过大量室内生测和田间药效试验的研究,发现乙基多杀菌素和三氟甲吡醚进行组合应用,增效作用明显,能够减少用药量,延缓抗性,对环境安全。



技术实现要素:

本发明的目的在于,提出一种增效作用明显,能够延缓抗性、降低使用量的杀虫组合物。

为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案是:

本发明提出的一种含乙基多杀菌素和三氟甲吡醚的杀虫组合物,其特征在于:所述杀虫组合物含有活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚。

所述杀虫组合物含有活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚,两者的质量比为5:1~1:20,两者的质量比优选为1:2~1:8。

所述的杀虫组合物,其特征在于:所述杀虫组合物中活性成分的总质量百分含量为5%~80%,较佳的为10%~60%。根据不同的制剂类型,有效成分含量范围有所不同。通常,固体制剂有效成分的总质量为5%~80%,较佳的为10%~60%;液体制剂有效成分的总质量为10%~50%,较佳的为10%~40%。

所述的杀虫组合物,可加工成农业上允许的任意剂型,其中较优选的剂型有可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。

以上所述的杀虫组合物为可湿性粉剂时,制剂中包含如下组分:乙基多杀菌素1%~50%、三氟甲吡醚1%~50%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~8%、填料补充余量。

以上所述的杀虫组合物为水分散粒剂时,制剂中包含如下组分:乙基多杀菌素1%~50%、三氟甲吡醚1%~50%、分散剂3%~9%、湿润剂1%~8%、崩解剂1%~10%、填料补充余量。

以上所述的杀虫组合物为悬浮剂时,制剂中包含如下组分:乙基多杀菌素0.1%~40%、三氟甲吡醚0.1%~40%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~10%、消泡剂0.1%~1%、增稠剂0.1%~2%、防冻剂0.1%~8%、去离子水加至100%。

以上所述的杀虫组合物为悬乳剂时,制剂中包含如下组分:乙基多杀菌素0.1%~40%、三氟甲吡醚0.1%~40%、乳化剂2%~12%、分散剂2%~10%、消泡剂0.1%~2%、增稠剂0.1%~2%、防冻剂0.1%~8%、防腐剂0.05%~3%、去离子水加至100%。

以上所述的杀虫组合物为水乳剂时,制剂中包含如下组分:乙基多杀菌素0.1%~50%、三氟甲吡醚0.1%~50%、溶剂1%~30%、乳化剂1%~15%、防冻剂0.1%~10%、增稠剂0.1%~2%、消泡剂0.01%~2%、去离子水加至100%。

以上所述的杀虫组合物为微乳剂时,制剂中包含如下组分:乙基多杀菌素0.1%~50%、三氟甲吡醚0.1%~50%、溶剂1%~30%、乳化剂3%~20%、防冻剂0.1%~10%、增稠剂0.1%~2%、消泡剂0.01%~2%、防腐剂0.05%~4%、去离子水加至100%。

本发明所述剂可以按本技术领域人员所公知的方法制备得到。其中,制备以上

各种制剂所用的湿润剂、分散剂、崩解剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、溶剂、乳化剂、填料均为本领域技术人员公知的。

所述的分散剂选自:烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。

所述的润湿剂选自:十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉X、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。

所述的崩解剂选自:膨润土、硫酸铵、柠檬酸、尿素、氯化铝、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多种。

所述的溶剂选自:N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲醇、乙醇、三甲基环己烯酮、N-辛基吡咯烷酮、N-吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙酸乙酯、植物油、乙腈中的一种或多种。

所述的乳化剂选自:烷基苯磺酸钙盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、苯乙基酚聚氧丙烯醚、506#、600#、700#、NP-10磷酸酯、OP-10磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、司盘80、吐温80、602#中的一种或多种。

所述的防冻剂选自:乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。

所述的防腐剂选自:苯甲酸钠、丙酸钠、对羟基苯甲酸丁酯、富马酸二甲酯、山梨酸钾、双乙酸钠中的一种或多种。

所述的消泡剂选自:C8~10脂肪醇类、C10~20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺、硅油、有机硅酮类化合物中的一种或多种。

所述的增稠剂选自:黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸镁铝、聚乙烯醇中的一种或多种。

所述的填料选自:高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。

所述的杀虫组合物,用于防除鳞翅目害虫,尤其是对甘蓝/小菜蛾、玉米/玉米螟、水稻/稻纵卷叶螟的防治。

本发明的优点在于:两者复配,在一定范围内表现出显著的增效作用,能够减少用药量、扩大杀虫谱,提高害虫致死速度,延长杀虫的持续时间,延缓抗性,对作物安全、环境安全。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说明,但本发明绝非限于此。实施例中的百分比均为重量百分比。

实施应用例一:乙基多杀菌素和三氟甲吡醚复配产品制剂实施例(以下含量均为折百百分含量),但本发明不局限于以下实施例中的比例范围。

可湿性粉剂(制剂实施例1~4)

该杀虫组合物可湿性粉剂具体加工步骤为:按照配方将活性成分乙基多杀菌素、活性成分三氟甲吡醚、分散剂、湿润剂、填料混合,在混合缸中混合均匀,经气流粉碎机粉碎后再混合均匀,即可制成本发明所述的可湿性粉剂。

制剂实施例1 40%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂

乙基多杀菌素20%、三氟甲吡醚20%、烷基萘磺酸盐(分散剂)7%、皂角粉(润湿剂)4%、高岭土加至100%,制得40%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂。

制剂实施例2 60%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂

乙基多杀菌素15%、三氟甲吡醚45%、酯聚氧乙烯醚(分散剂)9%、十二烷基硫酸钠(润湿剂)6%、淀粉加至100%,制得60%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂。

制剂实施例3 30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂

乙基多杀菌素24%、三氟甲吡醚6%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐(分散剂)6%、润湿渗透剂F(润湿剂)3%、凹凸棒土加至100%,制得30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂。

制剂实施例4 35%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂

乙基多杀菌素5%、三氟甲吡醚30%、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐(分散剂)6%、十二烷基苯磺酸钠(润湿剂)4%、硅藻土加至100%,制得35%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚可湿性粉剂。

水分散粒剂(制剂实施例5~8)

该杀虫组合物水分散粒剂具体加工步骤为:按照配方将活性成分乙基多杀菌素、将活性成分三氟甲吡醚、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料混合均匀,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后,即可制成本发明所述的水分散粒剂。

制剂实施例5 45%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂

乙基多杀菌素15%、三氟甲吡醚30%、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物(分散剂)7%、无患子粉(润湿剂)6%、丁二酸(崩解剂)5%、高岭土加至100%,制得45%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂。

制剂实施例6 48%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂

乙基多杀菌素6%、三氟甲吡醚42%、烷基苯磺酸钙盐(分散剂)8%、十二烷基苯磺酸钠(润湿剂)7%、膨润土(崩解剂)6%、白炭黑加至100%,制得48%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂。

制剂实施例7 27%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂

乙基多杀菌素3%、三氟甲吡醚24%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐(分散剂)4%、皂角粉(润湿剂)3%、柠檬酸(崩解剂)2%、膨润土加至100%,制得27%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂。

制剂实施例8 30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂

乙基多杀菌素20%、三氟甲吡醚10%、木质素磺酸盐(分散剂)4%、拉开粉X(润湿剂)4%、氯化铝(崩解剂)3%、轻质碳酸钙加至100%,制得30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水分散粒剂。

悬浮剂(制剂实施例9~12)

该杀虫组合物悬浮剂具体加工步骤为:按照配方将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂经过高速剪切混合均匀,再加入活性成分乙基多杀菌素、活性成分三氟甲吡醚,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,即可制成本发明所述的悬浮剂。

制剂实施例9 18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂

乙基多杀菌素15%、三氟甲吡醚3%、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸(分散剂)4%、蚕沙(润湿剂)5%、有机硅酮(消泡剂)0.5%、羟甲基纤维素(增稠剂)0.4%、丙三醇(防冻剂)0.3%、去离子水补足余量,制得18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂。

制剂实施例10 15%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂

乙基多杀菌素3%、三氟甲吡醚12%、烷基酚聚氧乙烯醚(分散剂)3%、十二烷基硫酸钠(润湿剂)3%、C8~10脂肪醇类(消泡剂)0.4%、黄原胶(增稠剂)0.3%、聚乙二醇(防冻剂)0.2%、去离子水补足余量,制得15%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂。

制剂实施例11 24%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂

乙基多杀菌素6%、三氟甲吡醚18%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐(分散剂)7%、无患子粉(润湿剂)8%、C10~20饱和脂肪酸类(消泡剂)0.9%、甲基纤维素(增稠剂)0.8%、丙二醇(防冻剂)0.6%、去离子水补足余量,制得24%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂。

制剂实施例12 21%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂

乙基多杀菌素3%、三氟甲吡醚18%、脂肪酸聚氧乙烯酯(分散剂)6%、润湿渗透剂F(润湿剂)7%、硅油(消泡剂)0.7%、羟乙基纤维素(增稠剂)0.6%、丙二醇(防冻剂)0.5%、去离子水补足余量,制得21%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬浮剂。

悬乳剂(制剂实施例13~16)

该杀虫组合物悬乳剂具体加工步骤为:按照配方将分散剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂经过高速剪切混合均匀加入活性成分乙基多杀菌素,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,制得乙基多杀菌素悬浮剂,然后将活性成分三氟甲吡醚、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中,即可制成本发明所述的悬乳剂。

制剂实施例13 10%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂

乙基多杀菌素1%、三氟甲吡醚9%、OP-10磷酸酯(乳化剂)3%、萘磺酸甲醛缩合物(分散剂)3%、硅油(消泡剂)0.2%、聚乙烯醇(增稠剂)0.2%、丙三醇(防冻剂)0.4%、苯甲酸钠(防腐剂)0.1%、去离子水加至100%,制得10%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂。

制剂实施例14 15%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂

乙基多杀菌素5%、三氟甲吡醚10%、烷基苯磺酸钙盐(乳化剂)4%、脂肪胺聚氧乙烯醚(分散剂)6%、C8~10脂肪醇类(消泡剂)0.4%、硅酸镁铝(增稠剂)0.3%、聚乙二醇(防冻剂)0.6%、富马酸二甲酯(防腐剂)0.3%、去离子水加至100%,制得15%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂。

制剂实施例15 18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂

乙基多杀菌素3%、三氟甲吡醚15%、三乙醇胺盐(乳化剂)6%、聚羧酸盐(分散剂)8%、有机硅酮(消泡剂)0.9%、甲基纤维素(增稠剂)0.7%、乙二醇(防冻剂)1%、丙酸钠(防腐剂)0.6%、去离子水加至100%,制得18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂。

制剂实施例16 16%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂

乙基多杀菌素12%、三氟甲吡醚4%、苯乙基酚聚氧丙烯醚(乳化剂)6%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐(分散剂)4%、硅油(消泡剂)0.6%、硅酸镁铝(增稠剂)0.5%、聚乙二醇(防冻剂)1%、对羟基苯甲酸丁酯(防腐剂)0.5%、去离子水加至100%,制得16%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚悬乳剂。

水乳剂(制剂实施例17~20)

该杀虫组合物水乳剂具体加工步骤为:按照配方将活性成分乙基多杀菌素、活性成分三氟甲吡醚、溶剂、乳化剂加在一起,使溶解成均匀油相;将部分水、防冻剂、消泡剂混合在一起成均匀的水相;在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相,加入增稠剂,缓缓加水直至达到专相点,开启剪切机进行高速剪切,并加入剩余的水,剪切约半小时,形成水包油型的水乳剂。即为本发明所述的水乳剂。

制剂实施例17 20%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂

乙基多杀菌素15%、三氟甲吡醚5%、植物油(溶剂)3%、蓖麻油聚氧乙烯醚(乳化剂)4%、乙二醇(防冻剂)0.2%、聚乙烯醇(增稠剂)0.3%、C10~20饱和脂肪酸类(消泡剂)0.4%、去离子水加至100%,制得20%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂。

制剂实施例18 22%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂

乙基多杀菌素2%、三氟甲吡醚20%、乙酸乙酯(溶剂)5%、司盘80(乳化剂)5%、丙三醇(防冻剂)0.6%、羟乙基纤维素(增稠剂)0.4%、有机硅酮(消泡剂)0.5%、去离子水加至100%,制得22%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂。

制剂实施例19 32%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂

乙基多杀菌素4%、三氟甲吡醚28%、丁醚(溶剂)11%、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐(乳化剂)9%、乙二醇(防冻剂)3%、羟甲基纤维素(增稠剂)0.8%、C8~10脂肪醇类(消泡剂)0.9%、去离子水加至100%,制得32%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂。

制剂实施例20 24%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂

乙基多杀菌素4%、三氟甲吡醚20%、二乙二醇(溶剂)7%、烷基联苯醚二磺酸镁盐(乳化剂)6%、丙三醇(防冻剂)1%、黄原胶(增稠剂)0.6%、有机硅酮(消泡剂)0.7%、去离子水加至100%,制得24%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚水乳剂。

微乳剂(制剂实施例21~24)

该杀虫组合物微乳剂具体加工步骤为:按照配方将活性成分乙基多杀菌素、活性成分三氟甲吡醚溶解在装有溶剂和助溶剂的均化器中,将乳化剂、防冻剂及水加入到装有上述溶液的均化器中,予以强烈混合并匀化,最后制得外观清澈透明的微乳剂,即为本发明所述的微乳剂。

制剂实施例21 21%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂

乙基多杀菌素1%、三氟甲吡醚20%、环己酮(溶剂)4%、NP-10磷酸酯(乳化剂)5%、乙二醇(防冻剂)3%、聚乙烯醇(增稠剂)0.7%、C8~10脂肪醇类(消泡剂)0.5%、双乙酸钠(防腐剂)0.5%、去离子水加至100%,制得21%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂。

制剂实施例22 18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂

乙基多杀菌素2%、三氟甲吡醚16%、甲醇(溶剂)3%、苯乙基酚聚氧丙烯醚(乳化剂)3%、丙二醇(防冻剂)0.9%、甲基纤维素(增稠剂)0.5%、C10~20饱和脂肪酸类(消泡剂)0.4%、山梨酸钾(防腐剂)0.3%、去离子水加至100%,制得18%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂。

制剂实施例23 30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂

乙基多杀菌素5%、三氟甲吡醚25%、N-吡咯烷酮(溶剂)9%、OP-10磷酸酯(乳化剂)7%、丙三醇(防冻剂)3%、黄原胶(增稠剂)1%、硅油(消泡剂)0.8%、丙酸钠(防腐剂)1%、去离子水加至100%,制得30%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂。

制剂实施例24 28%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂

乙基多杀菌素4%、三氟甲吡醚24%、N-辛基吡咯烷酮(溶剂)7%、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐(乳化剂)6%、聚乙二醇(防冻剂)2%、羟乙基纤维素(增稠剂)0.7%、有机硅酮(消泡剂)0.6%、对羟基苯甲酸丁酯(防腐剂)0.9%、去离子水加至100%,制得28%乙基多杀菌素•三氟甲吡醚微乳剂。

实施应用例二:乙基多杀菌素和三氟甲吡醚复配的室内毒力测定试验

毒力测定实施例1 乙基多杀菌素和三氟甲吡醚对甘蓝/小菜蛾的室内毒力测定试验

试验对象:甘蓝/小菜蛾

试验方法:参照生测标准方法NY/T 1154.14-2008,采用浸叶法。用打孔器将新鲜、平展的寄主叶片打成叶碟,打取时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。将叶碟侵入待测药液中10s后,取出晾干,用镊子将叶片正面朝下平铺于已加好琼脂的培养皿中,接入试虫,每重复不少于10头。每处理不少于4个重复,并设不含药剂的处理作为空白对照。将处理的试虫置于温度为(25±1)℃、湿度为60%-80%、光周期为L:D=(16:8)h条件下饲养和观察。

处理后48h检查试虫死亡情况,分别记录总虫数和死亡数。根据试验要求和药剂特点,可缩短或延长调查时间。

根据调查数据,计算各处理的校正死亡率,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。用统计分析系统(SAS)、数据处理系统(DPS)等软件进行分析,计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及其95%置信限。

死亡率(%)=死亡虫数(头)/处理总虫数(头)×100%

校正死亡率=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100%

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100

混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表1。

以上试验结果表明,活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚复配防治甘蓝/小菜蛾,配比在5:1~1:20之间时,共毒系数都在120以上,具有增效作用;而在1:2~1:8之间时,共毒系数均高于160,增效作用更明显。

毒力测定实施例2 乙基多杀菌素和三氟甲吡醚对玉米/玉米螟的室内毒力测定试验

试验对象:玉米/玉米螟

试验方法:参照生测标准方法NY/T 1154.14-2008,采用浸叶法。用打孔器将新鲜、平展的寄主叶片打成叶碟,打取时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。将叶碟侵入待测药液中10s后,取出晾干,用镊子将叶片正面朝下平铺于已加好琼脂的培养皿中,接入试虫,每重复不少于10头。每处理不少于4个重复,并设不含药剂的处理作为空白对照。将处理的试虫置于温度为(25±1)℃、湿度为60%-80%、光周期为L:D=(16:8)h条件下饲养和观察。

处理后48h检查试虫死亡情况,分别记录总虫数和死亡数。根据试验要求和药剂特点,可缩短或延长调查时间。

根据调查数据,计算各处理的校正死亡率,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。用统计分析系统(SAS)、数据处理系统(DPS)等软件进行分析,计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及其95%置信限。

死亡率(%)=死亡虫数(头)/处理总虫数(头)×100%

校正死亡率=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100%

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100

混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表2。

以上试验结果表明,活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚复配防治玉米/玉米螟,配比在5:1~1:20之间时,共毒系数都在120以上,具有增效作用;而在1:2~1:8之间时,共毒系数均高于160,增效作用更明显。

毒力测定实施例3 乙基多杀菌素和三氟甲吡醚对水稻/稻纵卷叶螟的室内毒力测定试验

试验对象:水稻/稻纵卷叶螟

试验方法:参照生测标准方法NY/T 1154.6-2006,采用浸虫法。

将药剂直接用水稀释溶解,再用含有适量表面活性剂如0.1%吐温80的水溶液稀释。根据药剂活性,按照等比或等差的方法设置5个—7个系列质量浓度。每质量浓度药液量不少于50mL。将靶标昆虫浸入药液中5s-10s后,用滤纸吸收多余药液,将试虫转移至正常条件下饲养。每处理4次重复,每重复浸虫10头-20头,并设不含药剂的处理作为空白对照。

处理后24h检查试虫死亡情况,分别记录总虫数和死亡数。根据试验要求和药剂特点,可缩短或延长调查时间。

根据调查数据,计算各处理的校正死亡率,并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。用统计分析系统(SAS)、数据处理系统(DPS)等软件进行分析,计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及其95%置信限。

死亡率(%)=死亡虫数(头)/处理总虫数(头)×100%

校正死亡率=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100%

实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100

混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)

共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100

复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用,80<CTC<120表现为相加作用,CTC≤80表现为拮抗作用。室内毒力测定试验结果,详见表3。

以上试验结果表明,活性成分乙基多杀菌素和活性成分三氟甲吡醚复配防治水稻/稻纵卷叶螟,配比在5:1~1:20之间时,共毒系数都在120以上,具有增效作用;而在1:2~1:8之间时,共毒系数均高于170,增效作用更明显。

实施应用例三:乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配的田间药效试验

田间应用实施例1 防治甘蓝/小菜蛾的田间药效试验

本试验参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治十字花科蔬菜的鳞翅目幼虫GB/T17980.13-2000》,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列,小区面积40m2,每处理4次重复。

调查和统计方法:每小区药前对角线5点取样,每点定10株调查小菜蛾虫口基数,药后第3、10天调查小菜蛾活虫虫口数。计算虫口减退率和防治效果。

虫口减退率(%)=[(施药前虫数-施药后虫数)/施药前虫数]×100;

防效(%)=[(药剂处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)] ×100。

由表 4可知,药后3天,乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配制剂实施例1、2、7、9、10、15、17、19、21的防效为92.90%~96.28%。对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为80.90%;对照药剂10.5%三氟甲吡醚乳油的防效为84.70%,高于对照药剂单剂,表现出较好的速效性。药后10天,乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配制剂实施例1、2、7、9、10、15、17、19、21的防效为91.54%~94.39%。对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为79.11%;对照药剂10.5%三氟甲吡醚乳油的防效为83.25%,高于对照药剂单剂,表现出较好的持效性。施药期间,未发现有药害产生,对作物安全。

田间应用实施例2 防治玉米/玉米螟的田间药效试验

参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治玉米/玉米螟GB/T 17980.6-2000》,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列,小区面积50m2,每处理4次重复。

调查和统计方法:每小区调查50株玉米,统计被害株率,剥查受害株的活虫数,与对照区比较计算相对防效。在害虫当代末期,即药后10~15天调查。

受害株率(%)=(受害株数/调查总株数)×100%;

防治效果(%)=(空白对照区受害株率-药剂处理区受害株率)/ 空白对照区受害株率×100%

活虫率(%)=(活幼虫数/调查总受害株数)×100%;

幼虫防效(%)=(空白对照区活虫率-药剂处理区活虫率)/ 空白对照区活虫率×100%

由表 5 可知,药后 10天,乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配制剂实施例3、4、5、8、13、14、16、18、23的防效为93.13%~95.55%,防虫效果为91.77%~96.04%,对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为74.38%,防虫效果为79.27%,对照药剂10.5%三氟甲吡醚乳油的防效为78.64%,防虫效果为76.81%,明显高于对照药剂单剂。施药期间,未发现有药害产生,对作物安全。

田间应用实施例3 防治水稻/稻纵卷叶螟的田间药效试验

参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治稻纵卷叶螟GB/T 17980.2-2000》,试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列,小区面积40m2,每处理4次重复。

调查和统计方法:每小区五点取样共查25丛稻,统计卷叶率,与对照区卷叶率比较,计算相对防效,同时调查卷叶内有虫率。处理前进行基数调查。当空白对照受害明显或当代为害定型后进行药效调查,即药后7,15天调查。

卷叶率(%)=(调查卷叶数/调查总叶数)×100%;

防治效果(%)=(空白对照区药后卷叶率—药剂处理区药后卷叶率)/ 空白对照区药后卷叶率×100%。

防虫效果(%)=(空白对照区药后活虫数—药剂处理区药后活虫数)/ 空白对照区药后活虫数×100%。

由表6可知,药后7天,乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配制剂实施例4、6、7、11、12、20、22、23、24的防效为90.22%~93.43%,防虫效果为89.77%~93.52%,对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为65.90%,防虫效果为73.06%。对照药剂10.5%三氟甲吡醚乳油的防效为69.38%,防虫效果为70.05%,高于对照药剂单剂,表现出较好的速效性。

药后15天,乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配制剂实施例4、6、7、11、12、20、22、23、24的防效为95.31%~97.17%,防虫效果为92.20%~95.74%,对照药剂60克/升乙基多杀菌素悬浮剂防效为76.03%,防虫效果为83.26%,对照药剂10.5%三氟甲吡醚乳油的防效为80.46%,防虫效果为80.47%,高于对照药剂单剂,表现出较好的持效性。施药期间,未发现有药害产生,对作物安全。

综上所述,本发明所述的杀虫组合物乙基多杀菌素与三氟甲吡醚复配,对甘蓝/小菜蛾、玉米/玉米螟、水稻/稻纵卷叶螟有显著的增效作用,扩大杀虫谱,能够延缓抗性,对作物安全,能够减少用药量,对环境安全。

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