蜂蜡在可控释农药中的应用及以蜂蜡为基质制备控释农药的方法与流程

文档序号:16191792发布日期:2018-12-08 05:45阅读:1095来源:国知局

本发明涉及农药技术领域,具体涉及蜂蜡在可控释农药中的应用及以蜂蜡为基质制备控释农药的方法及其应用。

背景技术

农药在农田的使用,一般是通过制备成为乳油、水乳剂、微乳剂、悬浮剂、可溶粉剂等形式施用。目前市场上所销售的农药商品形式,无法在精确的时间和用量上对使用目标产生所要求的生物反应,这些产品在施用过程中使用量往往会远超出对所防治生物目标达到所预期效果的量,在施用过程中农药活性分子的有效利用率一般不到20%,流失率高达50%~60%,真正能够到达生物作用靶点的农药活性分子则不到10%。因此,只能通过施用量的增加和周期性的反复施用进行弥补。这样做的后果由于农药过量使用,不但增加农业生产过程的使用成本,并会对植物及非靶标有机体造成过度伤害。同时,由于大量的农药分子无序排放到周围环境中,造成对环境生态的破坏和影响。

近年来出现的缓释农药正是针对上述问题所提出的一个解决方案。对于缓释农药的制备,国内已经有相关专利技术报道,如专利cn200510086692.7公开了一种缓释农药颗粒剂,该缓释农药颗粒剂采用改性淀粉作为包裹基质的缓释农药颗粒剂;专利cn102461498a则公开了一种将农药活性分子吸附于多孔性物质中,进一步使用孔道封闭材料对多孔性载体的孔道进行封闭的缓释农药制备方法;专利cn201210347059.9公开了一种缓释农药颗粒剂,这种缓释农药颗粒剂利用纤维素作为包裹基质的缓释农药颗粒剂;另外,专利cn201210350373.2、cn201410260487.7、cn201510232973.2、cn201610118233.0也分别公开了一些不同类型的缓释农药颗粒剂的制备方法。文献资料中也有许多关于缓释农药的报道,如wilpiszewska,k.等人利用羧甲基化淀粉与蒙脱土结合进行包裹除草剂异丙隆,延长了释放效果,起到了协同作用的功效;wu.d.c.等人利用乙酰化淀粉与聚乙烯醇一起包裹农药阿维菌素,其使用药效延长超过两周;dengy.h.等人利用改性的木质素包裹农药阿维菌素,取得了很好的抗光解及缓释效果。然而,目前所公开的缓释农药制剂或存在释放时间过短或过长、不能控制,或制剂囊壁价格高、上载药量低,或制备工艺复杂、难以产业化等缺点。因此,研究开发出一种析出时间可控、上载药量可控、制备工艺简单及价格低的控释农药新产品,显得尤其必要。



技术实现要素:

针对现有技术存在的问题,本发明提供一种蜂蜡在可控释农药中的应用及以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,由该种方法制备的农药颗粒剂,可根据作物需要在一定时间内将农药颗粒剂中农药活性分子释放出来,解决了目前可控释农药释放时间的不可控性。

本发明的技术方案如下:

蜂蜡在可控释农药中的应用;所述的蜂蜡为基质蜂蜡或改性蜂蜡。

本发明的以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,其包括如下步骤:

(1)将农药活性分子吸附于吸附剂中;当农药活性分子为液态时可直接加入吸附剂进行吸附,当农药活性分子为固态时,将其溶解于有机溶剂制成溶液或加热熔融后加入吸附剂进行吸附,得到混合物1;

作为技术方案的优选,农药活性分子选自杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、灭螺剂和除草剂中一种或两种以上组合;

作为技术方案的进一步优选,杀虫剂是选自氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪、噻虫胺、杀螺胺乙醇铵盐、杀虫双、呋虫胺、噻虫啉、吡虫啉、吡蚜酮、啶虫脒、烯啶虫胺、毒死蜱、二嗪磷、三唑磷、辛硫磷、噻唑磷、高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、异丙威、灭多威、克百威、氟虫腈、溴虫腈、螺虫乙酯、茚虫威、甲萘威、四聚乙醛中的一种或两种以上组合;

作为技术方案的进一步优选,杀菌剂是选自咪鲜胺、吡唑醚菌酯、毒氟磷、三唑酮、戊唑醇、腈菌唑、丙环唑、氟硅唑、苯醚甲环唑、烯唑醇、多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、噁霉灵、嘧菌酯、醚菌酯、霜霉威、乙霉威、腐霉利、异菌脲、百菌清、异稻瘟净、稻瘟灵、三环唑、恶霉灵、嘧霉胺、霜脲氰、溴菌清、井岗霉素、多抗霉素、春雷霉素、宁南霉素中的一种或两种以上组合;

作为技术方案的进一步优选,杀螨剂是选自乙螨唑、螺螨酯、哒螨灵、硫丹、虫螨腈中的一种或两种以上组合;

作为技术方案的进一步优选,灭螺剂选自杀螺胺、杀螺胺乙醇胺盐中的一种或两种以上组合;

作为技术方案的进一步优选,除草剂选自草甘膦、草铵膦、乙草胺、丙草胺、乙丙甲草胺、苯唑草酮、二甲四氯钠、敌草隆、莠灭净、扑草净、烯草酮、嗪草酮、氰氟草酯、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆、苯噻酰草胺、五氟磺草胺、乙氧磺隆、烟嘧磺隆、灭草松、二氯喹啉酸中的一种或两种以上组合;

作为技术方案的进一步优选,植物生长调节剂选自胺鲜酯(da-6)、氯吡脲、复硝酚钠、芸苔素、赤霉素、青鲜素、萘乙酸、萘乙酸钠盐、萘乙酸甲酯、激动素、6-苄基氨基嘌呤、油菜素内酯、三十烷醇、吲哚丁酸、吲哚乙酸、2,4—d、比久、乙烯利、多效唑、优康唑、矮壮素、皮克斯、三碘苯甲酸、甲萘威、吲熟酯、防落素中的一种或两种以上组合;

作为技术方案的优选,吸附剂选自高岭土、蒙脱土、硅胶、活性炭、白炭黑、沸石、粉煤灰、硅藻土、纳米氧化石墨烯或纳米氧化锌中的一种或两种以上组合;

有机溶剂的选择是根据原药理化性质,选择原药在该溶剂中溶解度高,沸点低于100℃的易挥发溶剂;

作为技术方案的优选,有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、乙醇、乙酸乙酯或石油醚;

(2)将10-60%重量百分比的包裹基质在100-130℃温度中加热熔融,然后加入0.1-5%重量百分比的表面活性剂,搅拌均匀;根据控释农药制剂释放时间和释放速度的要求,加入0.1-10%重量百分比的控释调节剂中的一种或两种以上组合,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;所述的包裹基质为基质蜂蜡或改性蜂蜡;

作为技术方案的优选,表面活性剂选自吐温、卵磷脂、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、失水山梨醇酯、蔗糖酯、烷基醇酰胺或苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上组合;

作为技术方案的优选,控释调节剂选自甲壳素、碳酸钙、海藻酸钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧甲基淀粉或环糊精中的一种或两种以上组合;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入0.5-50%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌10-60min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入填料,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

作为技术方案的优选,填料选自陶土、膨润土、高岭土、酸性白土中的一种或两种以上组合;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,烘干,粉碎,筛分,得到以蜂蜡为基质的控释农药。

本发明的可控释农药在使用时其释放的原理为:本发明选用蜂蜡或改性蜂蜡为农药活性分子的包裹底物,同时在蜂蜡或改性蜂蜡中根据需要掺杂了一些可溶于水的控释调节剂。本发明的控释农药施用后,随着控释农药的颗粒中控释调节剂的溶解从而形成农药活性分子的溶出通道,使农药活性分子从溶出通道中溶解析出。最后,通过土壤中微生物对蜂蜡或改性蜂蜡中脂质类物质的分解作用,造成控释农药的颗粒完全崩塌,使农药活性分子全部释放出来。通过调节配方中不同成分的组成百分比,达到农药活性分子按预先设定的时间和浓度分阶段可控析出的目的。

本发明中的百分比为控释农药的重量百分比。

将本发明制备得到的可控释农药与复合肥颗粒混合得到药肥颗粒剂,加工方法为:将复合肥放入圆盘造粒机中,喷上防板结油,然后加入可控释农药充分混合均匀,得到药肥颗粒剂。复合肥中n:p:k三者的配比可根据作物营养需求任意调节,如n:p:k=15:5:14或n:p:k=20:5:7或其它配比的复合肥。

将本发明制备得到的控释农药颗粒剂进一步加工成农药的可湿性粉剂,具体的加工方法为:将控释农药颗粒剂、润湿分散剂和填料混合均匀,经过气流粉碎机粉碎均匀,即可得到农药的可湿性粉剂。

本发明制备得到的控释农药颗粒剂可用于防治甘蔗绵蚜、甘蔗螟虫、水稻二化螟等作物害虫。

与现有技术比较,本发明的有益效果是:

1、本发明以蜂蜡或改性蜂蜡作为农药活性分子的包裹底物,为了更好地控制农药活性分子的释放时间,蜂蜡或改性蜂蜡中加入一定量的控释调节剂,从而实现可准确地调节农药活性分子的析出时间和析出速度,最终达到农药分子按预先设定的时间和浓度分阶段释出的目的,农药活性分子释放时间的可控制在1d-200d范围内释放,满足一次施药就可防治整个作物生长期的病虫草害,达到减少施药次数,节省打药成本,延长所施用农药的持效期的目的,农药的释放时间可控制在1-240天。

2、本发明的可控释农药的包裹基质为蜂蜡及改性蜂蜡,蜂蜡及改性蜂蜡资源丰富,成本低廉,可生物降解,不构成对环境的污染。

3、本发明可控释农药所使用的控释调节剂如甲壳素、海藻酸等,这些控释调节剂还具有植物生长激素的功效,促进植物生长。

4、本发明以蜂蜡为包裹基质制备控释农药的方法简单,设备投资小,生产过程无三废产生。

具体实施例

下面给出本发明的详细实施过程和具体操作步骤,可以使本领域的普通技术人员更好地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。

实施例1

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫嗪吸附于10%的高岭土中,得到混合物1;

(2)将43%的蜂蜡在115℃中加热熔融,然后加入2%的吐温80,搅拌均匀;加入2%的碳酸钙,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入25.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌35min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入10%的高岭土和13%的白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,烘干,粉碎,筛分,得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例1

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫嗪吸附于10%的高岭土中,得到混合物1;

(2)将43%的蜂蜡在116℃中加热熔融,然后加入2%的吐温80,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入24%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌33min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入10%的高岭土和15%的白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,烘干,粉碎,筛分,得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例2

一种以纤维素为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫嗪吸附于10%的高岭土中,得到混合物1;

(2)往43%的纤维素中加入2%的吐温80,搅拌均匀;加入2%的碳酸钙,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入26%重量百分比的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌37min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入10%的高岭土和13%的白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,烘干,粉碎,筛分,得到以纤维素为基质的控释农药。

实施例2

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫嗪吸附于10%的高岭土中,得到混合物1;

(2)将43%的蜂蜡在110℃中加热熔融,然后加入2%的吐温80,搅拌均匀;加入4%的碳酸钙,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入20%重量百分比的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌25min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入10%的高岭土和11%的白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,烘干,粉碎,筛分,得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例3

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫嗪吸附于10%的高岭土中,得到混合物1;

(2)将43%的蜂蜡在120℃中加热熔融,然后加入2%的吐温80,搅拌均匀;加入6%的碳酸钙,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入30%重量百分比的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌45min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入10%的高岭土和9%的白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,烘干,粉碎,筛分,得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例4

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫嗪吸附于10%的高岭土中,得到混合物1;

(2)将43%的蜂蜡在114℃中加热熔融,然后加入2%的吐温80,搅拌均匀;加入10%的碳酸钙,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入22%重量百分比的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌32min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入10%的高岭土和5%的白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,烘干,粉碎,筛分,得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例a

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫嗪吸附于10%的高岭土中,得到混合物1;

(2)将30%的蜂蜡在118℃中加热熔融,然后加入2%的吐温80,搅拌均匀;加入10%的碳酸钙,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入23%重量百分比的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌48min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入23%的高岭土和5%的白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,烘干,粉碎,筛分,得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例5

20%噻虫嗪控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试

试验方法:准确称取约1g(精确至0.0002g)实施例制备的样品,置于筒状透析袋中,加入25ml去离子水后将两端封闭,悬浮于盛有200ml去离子水的锥形瓶中;将锥形瓶置于30℃、100r/min摇床中震荡,定时取出0.5ml溶液(并以相同量去离子水补充,使液体总体积保持不变),采用高效液相色谱法测定释放介质中农药分子含量。按下式计算样品中噻虫嗪的累积释放速率。

q%:累积释放百分率(%)

ct:释放时间点测定的释放介质中的吡虫啉浓度(㎎/ml)

w:体系中总的吡虫啉质量(㎎)

v0:释放介质的总体积(ml)

v:每次取样的体积(ml)

同时取1g对照药剂,按同样的方法测定农药活性分子累积释放速率。

表120%噻虫嗪控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试结果

表1中实施例1、2、3、4和对照药剂1、2的缓释速率试验数据表明,控释调节剂加入量的不同,释放速率也不同。即使采用同种控释调节剂,其加入量越多,释放速率越快。因此,本发明制备得到的20%噻虫嗪控释农药颗粒剂,可根据不同作物病虫害发生的时间,通过调节控释调节剂的加入量来调节控释农药颗粒剂的溶出通道的大小,准确地控制了农药活性分子释放的时间及速率,从而达到有效地控制病虫害的发生为害。当包裹基质将蜂蜡改为纤维素时即得到对照药剂2,虽然对照药剂2也有缓释效果,但是农药活性分子释放速率难以控制,不能根据不同作物病虫害高峰期来控制农药活性分子的释放量及释放时间。

实施例6

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫胺溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入20%的硅胶进行吸附,得到混合物1;

(2)将40%的蜂蜡在108℃温度中加热熔融,然后加入5%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀;加入3%的甲壳素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入27%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌42min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入12%的膨润土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例3

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫胺溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入20%的硅胶进行吸附,得到混合物1;

(2)将40%的蜂蜡在112℃温度中加热熔融,然后加入5%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入29%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌37min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入15%的膨润土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例4

一种以纤维素为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫胺溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入20%的硅胶进行吸附,得到混合物1;

(2)将40%的纤维素在111℃温度中加热熔融,然后加入5%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀;加入3%的甲壳素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入28%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌40min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入12%的膨润土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以纤维素为基质的控释农药。

实施例7

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫胺溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入20%的硅胶进行吸附,得到混合物1;

(2)将40%的蜂蜡在124℃温度中加热熔融,然后加入5%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀;加入1%的甲壳素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入18%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌26min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入14%的膨润土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例8

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫胺溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入20%的硅胶进行吸附,得到混合物1;

(2)将30%的蜂蜡在106℃温度中加热熔融,然后加入5%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀;加入4%的甲壳素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入15.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌13min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入23%的膨润土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例9

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫胺溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入20%的硅胶进行吸附,得到混合物1;

(2)将40%的蜂蜡在127℃温度中加热熔融,然后加入5%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀;加入2%的甲壳素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入45%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌58min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入11%的膨润土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例10

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫胺溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入20%的硅胶进行吸附,得到混合物1;

(2)将40%的蜂蜡在106℃温度中加热熔融,然后加入5%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀;加入5%的甲壳素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入5.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌22min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入10%的膨润土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例b

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将20%的噻虫胺溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入20%的硅胶进行吸附,得到混合物1;

(2)将20%的蜂蜡在117℃温度中加热熔融,然后加入5%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀;加入10%的甲壳素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入26.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌47min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入25%的膨润土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例11

20%噻虫胺控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试

试验方法及计算方法:与20%噻虫嗪控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试方法相同。

表220%噻虫胺控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试结果

从表2中缓释速率试验数据表明,控释调节剂加入量的不同,释放速率也不同,同种控释调节剂加入量越多,释放速率越快。通过调节蜂蜡与控释调节剂的用量及组成来控释农药活性分子的释放时间,最终可根据不同作物病虫害的要求,通过调节控释调节剂的加入量来调节控释农药颗粒剂的溶出通道的大小,准确地控制了农药活性分子释放的时间及速率,从而达到有效的控制病虫害的发生。当包裹基质改为纤维素得到的产品对照药剂2,虽然也有一定的缓释效果,但是释放速率不可控,不能根据不同作物病虫害高峰期来控制农药活性分子的释放量。

实施例12

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将10%的氯虫苯甲酰胺溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入22%的硅藻土进行吸附,得到混合物1;

(2)将53%的改性蜂蜡在115℃温度中加热熔融,然后加入2%的脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀;加入3%的木质素磺酸钠,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入27.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌36min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入10%的酸性白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例5

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将10%的氯虫苯甲酰胺溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入22%的硅藻土进行吸附,得到混合物1;

(2)将53%的改性蜂蜡在114℃温度中加热熔融,然后加入2%的脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入26.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌34min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入13%的酸性白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例6

一种以淀粉为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将10%的氯虫苯甲酰胺溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入22%的硅藻土进行吸附,得到混合物1;

(2)将53%的羧甲基化淀粉在116℃温度中加热熔融,然后加入2%的脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀;加入3%的木质素磺酸钠,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入25.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌35min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入10%的酸性白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以淀粉为基质的控释农药。

实施例13

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将10%的氯虫苯甲酰胺溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入22%的硅藻土进行吸附,得到混合物1;

(2)将53%的改性蜂蜡在119℃温度中加热熔融,然后加入2%的脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀;加入1%的木质素磺酸钠,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入18.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌29min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入12%的酸性白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例14

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将10%的氯虫苯甲酰胺溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入22%的硅藻土进行吸附,得到混合物1;

(2)将53%的改性蜂蜡在104℃温度中加热熔融,然后加入2%的脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀;加入2%的木质素磺酸钠,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入8.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌12min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入11%的酸性白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例15

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将10%的氯虫苯甲酰胺溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入22%的硅藻土进行吸附,得到混合物1;

(2)将53%的改性蜂蜡在128℃温度中加热熔融,然后加入2%的脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀;加入4%的木质素磺酸钠,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入43.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌60min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入9%的酸性白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例16

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将10%的氯虫苯甲酰胺溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入22%的硅藻土进行吸附,得到混合物1;

(2)将53%的蜂蜡在105℃温度中加热熔融,然后加入2%的脂肪酸聚氧乙烯酯,搅拌均匀;加入5%的木质素磺酸钠,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入21.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌22min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入8%的酸性白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例17

10%氯虫苯甲酰胺控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试

10%氯虫苯甲酰胺控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试试验方法及计算方法与20%噻虫嗪控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试方法相同。

表310%氯虫苯甲酰胺控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试结果

从表3中缓释速率试验数据表明,控释调节剂加入量的不同,释放速率也不同,同种控释调节剂加入量越多,释放速率越快。通过调节蜂蜡与控释调节剂的用量及组成来控释农药活性分子的释放时间,最终可根据不同作物病虫害的要求,通过调节控释调节剂的加入量来调节控释农药颗粒剂的溶出通道的大小,准确地控制了农药活性分子释放的时间及速率,从而达到有效的控制病虫害的发生。

实施例18

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将30%的吡蚜酮溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入10%的蒙脱土和9%的高岭土进行吸附,得到混合物1;

(2)将42%的改性蜂蜡在120℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的脂肪醇聚氧乙烯醚,搅拌均匀;加入2%的海藻酸钠,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入37.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌42min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入6.5%的陶土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例7

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将30%的吡蚜酮溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入10%的蒙脱土和9%的高岭土进行吸附,得到混合物1;

(2)将42%的改性蜂蜡在122℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的脂肪醇聚氧乙烯醚,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入36%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌41min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入8.5%的陶土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例19

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将4.05%的氯虫苯甲酰胺和22.95%的噻虫嗪溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入15%的活性炭进行吸附,得到混合物1;

(2)将46%的蜂蜡在110℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的卵磷脂和0.5%蔗糖酯,搅拌均匀;加入2%的木质素磺酸钠,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入39%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌55min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入9%的酸性白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例8

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将4.05%的氯虫苯甲酰胺和22.95%的噻虫嗪溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入15%的活性炭进行吸附,得到混合物1;

(2)将46%的蜂蜡在112℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的卵磷脂和0.5%蔗糖酯,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入38%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌53min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入11%的酸性白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例20

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将4%的氯虫苯甲酰胺和23%的噻虫胺溶解于有机溶剂乙酸乙酯制成溶液,然后再加入15%的白炭黑进行吸附,得到混合物1;

(2)将44%的蜂蜡在116℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的失水山梨醇脂,搅拌均匀;加入2%的羟甲基纤维素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入41.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌38min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入11.5%的高岭土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程乙酸乙酯完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例9

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将4%的氯虫苯甲酰胺和23%的噻虫胺溶解于有机溶剂乙酸乙酯制成溶液,然后再加入15%的白炭黑进行吸附,得到混合物1;

(2)将44%的蜂蜡在115℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的失水山梨醇脂,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入40%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌36min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入13.5%的高岭土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程乙酸乙酯完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例21

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将3%的氯虫苯甲酰胺和17%的吡虫啉溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入23%的沸石进行吸附,得到混合物1;

(2)将45%的改性蜂蜡在117℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的聚羧酸盐,搅拌均匀;加入2%的羧乙基纤维素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入41.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌43min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入9.5%的陶土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例10

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将3%的氯虫苯甲酰胺和17%的吡虫啉溶解于有机溶剂二氯甲烷制成溶液,然后再加入23%的沸石进行吸附,得到混合物1;

(2)将45%的改性蜂蜡在119℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的聚羧酸盐,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入43%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌45min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入11.5%的陶土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程二氯甲烷完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例22

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将6%的春雷霉素溶解于水中,加入3%的粉煤灰进行吸附,将20%的三环唑溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入12%的粉煤灰进行吸附,得到混合物1;

(2)将40%的蜂蜡在126℃温度中加热熔融,然后加入1%的烷基醇酰胺,搅拌均匀;加入2%的羟甲基淀粉,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入39.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌28min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入16%的高岭土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例11

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将6%的春雷霉素溶解于水中,加入3%的粉煤灰进行吸附,将20%的三环唑溶解于有机溶剂丙酮制成溶液,然后再加入12%的粉煤灰进行吸附,得到混合物1;

(2)将40%的蜂蜡在127℃温度中加热熔融,然后加入1%的烷基醇酰胺,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入38%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌33min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入18%的高岭土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例23

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将30%的虫螨腈在100℃下加热熔融,然后再加入17%的纳米氧化石墨烯进行吸附,得到混合物1;

(2)将45%的蜂蜡在105℃温度中加热熔融,然后加入1%的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀;加入2%的环糊精,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入20%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌30min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入5%的高岭土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例12

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将30%的虫螨腈在100℃下加热熔融,然后再加入17%的纳米氧化石墨烯进行吸附,得到混合物1;

(2)将45%的蜂蜡在107℃温度中加热熔融,然后加入1%的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入21.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌29min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入7%的高岭土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例24

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将60%的杀螺胺乙醇铵盐溶解于有机溶剂乙醇制成溶液,然后再加入10%的纳米氧化锌进行吸附,得到混合物1;

(2)将20%的蜂蜡在101℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的卵磷脂,搅拌均匀;加入1%的碳酸钙和1%的甲壳素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入2.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌11min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入7.5%的白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程乙醇完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例13

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将60%的杀螺胺乙醇铵盐溶解于有机溶剂乙醇制成溶液,然后再加入10%的纳米氧化锌进行吸附,得到混合物1;

(2)将20%的蜂蜡在100℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的卵磷脂,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入1.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌12min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入9.5%的白土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程乙醇完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例25

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将15%的高岭土投入30%的丙草胺中进行吸附,得到混合物1;

(2)将40%的蜂蜡在130℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的烷基醇酰胺,搅拌均匀;加入3%的甲壳素,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入50%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌60min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入11.5%的高岭土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例14

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将15%的高岭土投入30%的丙草胺中进行吸附,得到混合物1;

(2)将40%的蜂蜡在130℃温度中加热熔融,然后加入0.5%的烷基醇酰胺,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入50%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌60min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入14.5%的高岭土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程丙酮完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例26

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将10%的甲萘威溶解于有机溶剂石油醚制成溶液,然后再加入15%的纳米石墨烯进行吸附,得到混合物1;

(2)将60%的蜂蜡在100℃温度中加热熔融,然后加入0.1%的嵌断聚醚,搅拌均匀;加入2%的碳酸钙,搅拌使其均匀混合,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入0.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌10min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入12.9%的陶土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程石油醚完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

对比实施例15

一种以蜂蜡为基质制备控释农药的方法,包括如下步骤:

(1)将10%的甲萘威溶解于有机溶剂石油醚制成溶液,然后再加入15%的纳米石墨烯进行吸附,得到混合物1;

(2)将60%的蜂蜡在100℃温度中加热熔融,然后加入0.1%的嵌断聚醚,搅拌均匀,得到混合物2;

(3)在步骤(2)得到的混合物2中加入0.5%的步骤(1)得到的混合物1,继续搅拌10min,得到混合物3;

(4)对步骤(3)中得到的混合物3继续搅拌,搅拌过程中加入14.9%的陶土,搅拌均匀后使其缓慢降温固化,得到混合物4;

(5)将步骤(4)得到的混合物4固化冷却到室温后,然后烘干,烘干过程石油醚完全挥发;粉碎、筛分得到以蜂蜡为基质的控释农药。

实施例27

其他控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试

表4中控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试方法及计算方法同20%噻虫嗪控释农药颗粒剂在水中释放速度的测试方法相同,具体数据见表4。

表4其它控释农药颗粒剂实施例在水中释放速度的测试结果

表4试验结果表明,根据不同作物病害虫的需求,表7中其它控释农药颗粒剂配方中通过调节控释调节剂的加入量来调节控释农药颗粒剂的溶出通道的大小,同时控释调节剂添加与否,影响农药活性分子释放速度,从而准确地控制了农药活性分子释放的时间及速率,最终实现农民一次施药就可防治整个作物生长期的病虫草害,减少施药次数,节省打药成本。

实施例28

0.1%噻虫胺·氯虫控释农药颗粒剂i(0.085:0.015)

将复合肥992.75kg放入圆盘造粒机中,喷上1.5kg防板结油,然后加入实施例6的20%噻虫胺控释农药颗粒剂4.25kg和实施例10的10%氯虫苯甲酰胺控释农药颗粒剂1.5kg,充分分散混合均匀,得到0.1%噻虫胺·氯虫控释农药颗粒剂i。

对比实施例16

0.1%噻虫胺·氯虫控释农药颗粒剂ii(0.085:0.015)

与实施例28的区别在于,将20%噻虫胺控释农药控释颗粒剂替换成了对照药剂3的20%噻虫胺控释农药颗粒和对照药剂5的10%氯虫苯甲酰胺控释农药颗粒剂。

实施例29

0.3%噻虫胺·氯虫控释农药颗粒剂i(0.26:0.04)

将复合肥颗粒985kg放入圆盘造粒机中,喷上5kg防板结油,然后加入实施例20的30%噻虫胺·氯虫控释农药颗粒剂10kg,使二者充分分散混合均匀,得到0.3%噻虫胺·氯虫控释农药颗粒剂

对比实施例17

0.3%噻虫胺·氯虫控释农药颗粒剂ii(0.26:0.04)

和实施例29的区别在于,实施例17的30%噻虫胺·氯虫控释农药颗粒剂替换成对照药剂9的30%噻虫胺·氯虫控释农药颗粒剂。

实施例30

0.1%噻虫嗪·氯虫控释农药颗粒剂i(0.085:0.015)

将复合肥993.3kg放入圆盘造粒机中,喷上3kg防板结油,然后加入实施例19的27%噻虫嗪·氯虫控释农药颗粒剂3.7kg,使二者充分分散混合均匀,得到0.1%噻虫嗪·氯虫控释农药颗粒剂i。

对比实施例18

0.1%噻虫嗪·氯虫控释农药颗粒剂ii(0.085:0.015)

和实施例30的区别在于,将实施例16的27%噻虫嗪·氯虫控释农药颗粒剂替换为对照药剂8的27%噻虫嗪·氯虫控释农药颗粒剂。

实施例31

0.3%噻虫嗪·氯虫控释农药颗粒剂i(0.26:0.04)

将复合肥993.3kg放入圆盘造粒机中,喷上3kg防板结油,然后加入实施例1的20%噻虫嗪控释农药颗粒剂13kg和实施例10中的10%氯虫苯甲酰胺控释农药颗粒剂4kg,使三者充分分散混合均匀,得到具有控释效果的0.3%噻虫嗪·氯虫控释农药颗粒剂i。

对比实施例19

0.3%噻虫嗪·氯虫控释农药颗粒剂ii(0.26:0.04)

与实施例31的区别在于,将实施例1的20%噻虫嗪控释农药颗粒剂替换成对照药剂1的20%噻虫嗪控释农药颗粒剂和将实施例10中的10%氯虫苯甲酰胺控释农药颗粒剂替换成对照药剂5的10%氯虫苯甲酰胺控释农药颗粒剂。

实施例32

0.1%吡虫啉·氯虫控释农药颗粒剂i(0.085:0.015)

将复合肥992kg放入圆盘造粒机中,喷上3kg防板结油,然后加入实施例21的20%吡虫啉·氯虫控释农药颗粒剂5kg,使充分分散混合均匀,得到的0.1%吡虫啉·氯虫控释农药颗粒剂i。

对比实施例20

0.1%吡虫啉·氯虫控释农药颗粒剂ii(0.085:0.015)

与实施例32的区别在于,将实施例18的20%吡虫啉·氯虫控释农药颗粒剂替换为对照药剂10的20%吡虫啉·氯虫控释农药颗粒剂。

实施例33

2%丙草胺控释农药颗粒剂i

将复合肥893kg放入圆盘造粒机中,喷上40kg防板结油,然后加入实施例25的30%丙草胺控释农药颗粒剂67kg,使充分分散混合均匀,得到的2%丙草胺控释农药颗粒剂i。

对比实施例21

2%丙草胺控释农药颗粒剂ii

与实施例33的区别在于,将实施例22的30%丙草胺控释农药颗粒剂替换成对照药剂14的30%丙草胺控释农药颗粒剂ii。

实施例34

25%吡蚜酮可湿性粉剂i

将实施例18的30%吡蚜酮控释农药颗粒剂i83.3g,加入1g白炭黑,1g润湿剂十二烷基硫酸钠,2g聚羧酸盐类分散剂,有机膨润土补足100g,经过气流粉碎机粉碎均匀,即可得到25%吡蚜酮可湿性粉剂i。

对比实施例22

25%吡蚜酮可湿性粉剂ii

与实施例34的区别在于,将实施例15的30%吡蚜酮控释农药颗粒剂i替换成对照药剂7的30%吡蚜酮控释颗粒ii。

实施例35

13%春雷·三环唑可湿性粉剂i

将实施例22的26%春雷·三环唑控释农药颗粒剂i50g,加入1g白炭黑,2g木质素磺酸钠,高岭土补足100g,经过气流粉碎机粉碎均匀,制备得到13%春雷·三环唑可湿性粉剂i。

对比实施例23

13%春雷·三环唑可湿性粉剂ii

与实施例35的区别在于,将实施例19的26%春雷·三环唑控释农药颗粒剂i替换成对照药剂11的26%春雷·三环唑控释颗粒剂ii。

实施例36

10%虫螨腈可湿性粉剂i

将实施例23的30%虫螨腈控释农药颗粒剂i33.3g,加入1g白炭黑,2g聚羧酸盐,高岭土补足100g,经过气流粉碎机粉碎均匀,制备得到10%虫螨腈可湿性粉剂i。

对比实施例24

10%虫螨腈可湿性粉剂制备ii

与实施例36的区别在于,将实施例20的30%虫螨腈控释农药颗粒剂i替换成对照药剂12的30%虫螨腈控释农药颗粒剂ii。

实施例37

50%杀螺胺可湿性粉剂i

将实施例24的60%杀螺胺乙醇铵盐控释农药颗粒剂i83.3g,加入2g木质素磺酸钙,白炭黑2g,有机膨润土补足100g,经过气流粉碎机粉碎均匀,制备得到50%杀螺胺可湿性粉剂i。

对比实施例25

50%杀螺胺可湿性粉剂ii

与实施例37的区别在于,将实施例21的60%杀螺胺乙醇铵盐控释农药颗粒剂i替换成对照药剂13的60%杀螺胺乙醇铵盐控释农药颗粒剂ii。

实施例38

5%甲萘威可湿性粉剂i

将实施例26的20%甲萘威控释农药颗粒剂i83.3g,加入5g聚羧酸盐分散剂,白炭黑3g,有机膨润土补足100g,经过气流粉碎机粉碎均匀,制备得到5%甲萘威可湿性粉剂i。

对比实施例26

5%甲萘威可湿性粉剂ii

与实施例38的区别在于,将实施例23的20%甲萘威控释农药颗粒剂i替成对照药剂15的20%甲萘威控释农药颗粒剂ii。

田间药效应用实施例1

防治甘蔗绵蚜的药效试验

宿根蔗培土时,将药剂均匀撒施于甘蔗垄旁,覆土。

试验药剂:

实施例1、6和对照药剂1、2、3、4均为自制。对照药剂28:0.12%噻虫嗪颗粒剂,登记证pd20160734,生产厂家为广西田园生化股份有限公司,市购。

表5防治甘蔗绵蚜、蔗龟的试验结果

由表5可知,实施例1的综合防效分别比对照药剂1、2、28的防效高9.3%、11%、20.2%;实施例6的综合防效分别比对照药剂3、4的防效高9.2%、25.4%。且实施例1、实施例6相对于对照药剂增产效果显著。

田间药效应用实施例2

防治水稻二化螟的药效试验

试验方法:选择常年种植水稻的地块,小区随机排列,田间筑田埂相隔,纵向留排水沟,独立灌溉。2017年7月5日插秧,7月28日二化螟螟卵孵化盛期,7月5日插秧时将各药剂与肥料一起进行撒施,施药一次,但药后20、30、60天每小区全区(625丛,7850株)普查二化螟危害造成的枯心株,计算枯心率及防治效果,取平均值。

计算公式

式中:ck—空白对照区药后枯心率

pt—药剂处理区药后枯心率

试验药剂:

实施例11:10%氯虫苯甲酰胺控释农药颗粒剂i,自制;

实施例28:0.3%噻虫胺·氯虫控释药肥颗粒剂i(0.26:0.04),自制;

实施例31:0.3%噻虫嗪·氯虫控释药肥颗粒剂i(0.26:0.04),自制;

对照药剂:

对比实施例5:10%氯虫苯甲酰胺控释农药颗粒剂ii,自制;

对比实施例17:0.3%噻虫胺·氯虫控释农药颗粒剂ii(0.26:0.04),自制;

对比实施例19:0.3%噻虫嗪·氯虫控释农药颗粒剂ii(0.26:0.04),自制;

对照药剂27:0.03%氯虫苯甲酰胺颗粒剂,登记证为ls20170176,生产厂家为广西田园生化股份有限公司,市购。

表6防治水稻二化螟的试验结果

由表6试验结果表明,在相同用药量情况下,实施例11、28、31分别比对照药剂5、17、19(药后20d)的防效高8.9%、5.0%、8.2%;实施例11、28、31分别比对照药剂5、17、19(药后30d)的防效高8.3%、5.4%、5.1%;实施例11、28、31分别比对照药剂5、17、19(药后60d)的防效5.1%、9.3%、5.4%。说明和对照药剂相比,实施例中加入了控释调节剂,农药活性成分的释放速度大于对照药剂农药活性分子释放速度,因此20d、30d和60d药效调查中实施例防效比对照药剂防效高。以上进一步证明本发明的控制农药颗粒剂相对于对照药剂具有很好的防治效果,施药一次,就可以防治水稻整个生育期免受二化螟的为害。

田间药效应用实施例3

防治甘蔗螟虫的药效试验

试验方法:

gb/t17980.61-2004农药田间药效试验准则(二)第61部分;杀虫剂防治甘蔗螟虫。

甘蔗抽节期,挖沟,均匀将各药剂撒施于种植沟内,每个小区400株,每个药剂4次重复,于药后45d、90d、180d调查枯死株数,取平均值。

试验药剂:

实施例27:0.1%噻虫胺·氯虫药肥控释药肥颗粒剂i(0.085:0.015),自制;

实施例29:0.1%噻虫嗪·氯虫控释药肥颗粒剂i(0.085:0.015),自制;

实施例32:0.1%吡虫啉·氯虫药肥控释药肥颗粒剂i,自制;

对照药剂:

对比实施例16:0.1%噻虫胺·氯虫控释药肥颗粒剂ii(0.085:0.015),自制;

对比实施例18:0.1%噻虫嗪·氯虫控释药肥颗粒剂ii(0.085:0.015),自制;

对比实施例20:0.1%吡虫啉·氯虫药肥控释药肥颗粒剂ii,自制;

对照药剂27:0.03%氯虫苯甲酰胺颗粒剂,登记证为ls20170176,生产厂家为广西田园生化股份有限公司,市购;

对照药剂29:2%吡虫啉颗粒剂,登记证为pd20173280,生产厂家为陕西上格之路生物科学有限公司,市购;

对照药剂30:0.06%噻虫胺颗粒剂,登记证为pd20171276,生产厂家为广西田园生化股份有限公司,市购;

表7防治甘蔗螟虫的药效试验结果

由表7试验结果表明,在相同用药量情况下,实施例27、29、32比对照药剂16、18、20(90d)的防效高12.1、11.6%、7.7%。以上进一步证明本发明的控制农药颗粒剂相对于对照药剂具有很好的防治效果,施药一次,就可以防治甘蔗整个成长期免受甘蔗螟虫的为害。

田间药效应用实施例1和应用实施例2可以进一步证明,本发明以蜂蜡为基质的控释农药颗粒,不但能使农药活性分子缓慢释放,而且可以通过添加控释剂的量来调控农药活性成分大田释放速率,满足不同作物病虫害防治周期的需求。该发明能大大提高农药的利用率,减少农民施药次数,施药一次满足整个作物周期病虫害防治需求,从而达到提高作物亩产量的目的。

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