一种农药缓释剂的制备方法与流程

文档序号:17688271发布日期:2019-05-17 20:49阅读:298来源:国知局

本发明涉及农药技术领域,特别涉及一种农药缓释剂的制备方法。



背景技术:

缓释剂的发展追随到1940年,美国开始研究微胶囊剂、1950年相继出现了制法和应用专利,并在医药、兽医等方面应用。而农药缓释剂的发展,也可以说是从航海材料的防污研究开始的。1963年商品化的b.f相较是将6%氧化双三正丁基锡加到氯丁二烯橡胶中制成,用它做防污部件,抗污能力达8年之久。60年代中,华盛顿大学林学院化学工程系工作者提出了控制释放的概念理论,70年代,化学农药发展收到严峻考验,克服农药抗药性成为农药老品种的重要问题,1974年美国pennwalt公司penncap-m微胶囊剂以缓释剂性的典型代表走向实用化。2008年,澳大利亚等国家发表了喷雾中成囊的加工和使用技术,灭多威等微胶囊已经制造出来。国外商品化的微胶囊剂有50多种,其中以物理型缓释剂为主。

我国与1978年前后,由沈阳化工院和南开大学、浙江化工院等单位开始研究物理型缓释剂,对部分成分进行了化学型缓释剂的研究和探索。

目前普遍应用的缓释技术包括,利用天然或者合成的高分子材料:密胺树脂、脲醛树脂、聚氨酯、甲基纤维素、蜡类等,在一定的工艺条件下形成核-壳结构微小容器,将农药包覆其中,形成具有一定包覆强度的微囊,来达到农药缓释的目的。包覆方法可分为物理法和化学法。物理法包括锅式涂层发,空气悬浮涂层法、喷雾干燥涂层法、静电定向沉积法和多孔离心挤压法等。化学法包括界面聚合法,凝聚相分离法等。上述缓释农药的制备方法工艺复杂,生产成本高,产量低,如界面聚合法制备密胺树脂微囊,首先需要制备密胺树脂预聚体,之后制备水相和油相,调酸碱,在一定温度下固化等步骤,生产过程耗时长且需要严格控制。其次,上述方法对生产设备也有一定的要求,如喷雾干燥法所用的喷雾干燥机,界面聚合法所用的加热搅拌反应釜等。上述普遍应用的方法中缓释材料多为高分子材料,在环境中分解速度较慢,对环境造成压力。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。



技术实现要素:

本发明针对现有技术中所用农药缓释剂的缓释材料多为高分子材料,在环境中分解速度较慢,对环境造成一定压力的技术问题,发明一种农药缓释剂的制备方法,旨在得到一种工艺简单、环境友好、绿色安全、生产成本低,易于应用的缓释农药制备方法。

为实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:

一种农药缓释剂的制备方法,包含以下操作步骤:

(1)将作为缓释材料的尿素、甲醛质量比59~74.5:25.5~41混合,尿素、甲醛总质量占整个体系质量25.06%~58.64%,搅拌溶解至清澈透明,制的水相,搅拌速度为300r/min;所述的甲醛是指甲醛溶液中的甲醛溶质,在实际反应过程中采用的反应物是甲醛溶液;

(2)向步骤(1)中制得的水相中加入农药,开启搅拌,搅拌设备转速保持为300r/min,搅拌5-10分钟,使农药均匀分散于步骤(1)中溶解后所得混合溶液中,得到缓释材料单体和农药共存体系;

(3)降低转速,在搅拌速度为80~100r/min下缓慢滴加催化剂,加入催化剂后缓释单体开始放热发生化学反应,直至溶液变得黏稠,停止搅拌,得到粘稠物质,冷却固化黏稠物质,烘干,即得农药缓释剂。

将上述所得农药缓释剂粉碎、造粒等相关制剂工艺制备得到相应的农药缓释粉剂、农药缓释种子处理剂以及农药缓释颗粒剂等。

优选的是,步骤(2)中所述的农药为固体农药或液体农药,所述的固体农药为噻虫胺、氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪或阿维菌素中的一种;所述的液体农药为噻唑膦或二嗪磷。

优选的是,步骤(2)中所述的加入的农药为直接加入农药原药,或者将农药与乳化剂、溶剂混合制成油相后加入,乳化剂的种类和用量视农药的理化性质决定;为保证原药在尿素甲醛体系的分散均匀,对固体原药进行气流粉碎处理至325-400目,加入气流粉碎后的原药后,使用均质机均质20秒;或者将液体农药用白炭黑等吸附材料吸附,呈固态粉体,经气流粉碎至325-400目加入体系中。

优选的是,步骤(2)中所述的催化剂为酸催化剂或碱催化剂,使用酸催化剂时,反应体系ph值为4~5;使用碱催化剂时,反应体系ph值为8~9。

优选的是,所述的酸催化剂为盐酸溶液,所述的碱催化剂为氢氧化钠溶液。

优选的是,所述的盐酸溶液为浓度0.5mol/l的盐酸溶液;

优选的是,所述的氢氧化钠溶液为浓度1mol/l的氢氧化钠溶液。

优选的是,步骤(3)中所述的烘干的温度为60℃。

外观由透明溶液变浑浊、粘稠,该过程为缓释材料将农药进行包覆。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

本发明制备方法简单、生产成本低,制备所得产品容易降解,对环境友好、绿色安全,本发明制备所得农药缓释剂同时也是一种缓释氮肥,可提供作物营养成分,以一种物理缓释方式实现在释放肥料的同时释放所包覆的农药,赋予该缓释农药的新的功能,大大提高了该缓释农药的性能。

具体实施方式

下面结合具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例中反应的甲醛以溶液状态进行反应,反应的甲醛溶液质量浓度可以不定,本发明实施例中采用的甲醛溶液为市售所得质量浓度为37%的甲醛溶液,采用的噻虫胺为市售纯度为95%的噻虫胺农药;97%氯虫苯甲酰胺、噻唑膦、噻虫嗪、阿维菌素、二嗪磷皆为市售所得。

实施例1

一种农药缓释剂的制备方法,操作步骤如下:

(1)称取作为缓释材料的尿素25.44克、甲醛溶液47.25克(尿素:甲醛溶液中的甲醛溶质质量比为59:41),尿素、甲醛总质量占整个体系质量的42.96%(是指尿素+甲醛溶液中的溶质占整个体系的42.96%),然后将尿素和甲醛溶液放入500ml的烧杯中混合,开启搅拌设备,搅拌转速为300r/min,搅拌溶解至尿素和甲醛溶液的混合溶液清澈透明,制得水相a;

(2)称取农药原药97%噻虫胺27.31克,经气流粉碎至325目,加入步骤(1)所得水相a中,均质20秒后转入搅拌装置,搅拌转速为300r/min,搅拌5-10分钟,使农药均匀分散于水相a中,得到缓释材料单体和农药共存体系;

(3)降低转速,在搅拌速度为100r/min下缓慢滴加0.5mol/l盐酸溶液的酸催化剂,加入酸催化剂后缓释单体开始放热发生化学反应,检测反应体系ph值为4~5时停止滴加,溶液变得黏稠时停止搅拌,得到粘稠物质,冷却固化黏稠物质,60℃烘干至水分≤5%,即得农药缓释剂;

测定所得农药缓释剂中实际噻虫胺含量,称取上述所得农药缓释剂中含有效成分噻虫胺为1%的农药缓释剂的量,粉碎成粉,以土颗粒为载体,将土颗粒置于滚筒搅拌装置,开启搅拌,称取3g粘结剂均匀喷洒于土颗粒,搅拌3分钟,至粘结剂于土颗粒载体上均匀分散,加入称量好的农药缓释剂,搅拌2分钟,至该农药缓释剂在土颗粒载体中均匀分散,搅拌设备转速始终保持为100r/min,土颗粒在体系中补足至100克,即得1%噻虫胺农药缓释剂颗粒剂。

实施例2

一种农药缓释剂的制备方法,操作步骤如下:

(1)称取作为缓释材料的尿素37.80克、甲醛溶液34.89克(尿素:甲醛溶液中的甲醛溶质质量比为74.5:25.5,尿素、甲醛总质量占整个体系质量的50.71%(是指尿素+甲醛溶液中的溶质占整个体系的50.71%),然后将尿素和甲醛溶液放入500ml的烧杯中混合,开启搅拌设备,搅拌转速为300r/min,搅拌溶解至尿素和甲醛溶液的混合溶液清澈透明,制得水相a;

(2)称取农药原药97%噻虫胺27.31克,经气流粉碎至375目,加入步骤(1)所得水相a中,均质20秒后转入搅拌装置,搅拌转速为300r/min,搅拌5-10分钟,使农药均匀分散于水相a中,得到缓释材料单体和农药共存体系;

(3)降低转速,在搅拌速度为80r/min下缓慢滴加1.0mol/l氢氧化钠溶液的碱催化剂,加入碱催化剂后缓释单体开始放热发生化学反应,检测反应体系ph值为8~9时停止滴加,溶液变得黏稠时停止搅拌,得到粘稠物质,冷却固化黏稠物质,60℃烘干至水分≤5%,即得农药缓释剂;

测定所得农药缓释剂中实际噻虫胺含量,称取上述所得农药缓释剂中含有效成分噻虫胺为1%的农药缓释剂的量,粉碎成粉,以土颗粒为载体,将土颗粒置于滚筒搅拌装置,开启搅拌,称取3g粘结剂均匀喷洒于土颗粒,搅拌3分钟,至粘结剂于土颗粒载体上均匀分散,加入称量好的农药缓释剂,搅拌2分钟,至该农药缓释剂在土颗粒载体中均匀分散,搅拌设备转速始终保持为100r/min,土颗粒在体系中补足至100克,即得1%噻虫胺农药缓释剂颗粒剂。

实施例3

一种农药缓释剂的制备方法,操作步骤如下:

(1)称取作为缓释材料的尿素31.98克、甲醛溶液40.71克(尿素:甲醛溶液中的甲醛溶质质量比为68:32),尿素、甲醛总质量占整个体系质量的47.04%(是指尿素+甲醛溶液中的溶质占整个体系的47.04%),然后将尿素和甲醛溶液放入500ml的烧杯中混合,开启搅拌设备,搅拌转速为300r/min,搅拌溶解至尿素和甲醛溶液的混合溶液清澈透明,制得水相a;

(2)称取农药原药97%噻虫胺27.31克,经气流粉碎至400目,加入步骤(1)所得水相a中,均质20秒后转入搅拌装置,搅拌转速为300r/min,搅拌5-10分钟,使农药均匀分散于水相a中,得到缓释材料单体和农药共存体系;

(3)降低转速,在搅拌速度为90r/min下缓慢滴加1.0mol/l氢氧化钠溶液的碱催化剂,加入碱催化剂后缓释单体开始放热发生化学反应,检测反应体系ph值为8~9时停止滴加,溶液变得黏稠时停止搅拌,得到粘稠物质,冷却固化黏稠物质,60℃烘干至水分≤5%,即得农药缓释剂;

测定所得农药缓释剂中实际噻虫胺含量,称取上述所得农药缓释剂中含有效成分噻虫胺为1%的农药缓释剂的量,粉碎成粉,以土颗粒为载体,将土颗粒置于滚筒搅拌装置,开启搅拌,称取3g粘结剂均匀喷洒于土颗粒,搅拌3分钟,至粘结剂于土颗粒载体上均匀分散,加入称量好的农药缓释剂,搅拌2分钟,至该农药缓释剂在土颗粒载体中均匀分散,搅拌设备转速始终保持为100r/min,土颗粒在体系中补足至100克,即得1%噻虫胺农药缓释剂颗粒剂。

实施例4

一种农药缓释剂的制备方法,操作步骤如下:

(1)称取作为缓释材料的尿素41.17克、甲醛溶液38.00克(尿素:甲醛溶液中的甲醛溶质质量比为75:25),尿素、甲醛总质量占整个体系质量的55.23%(是指尿素+甲醛溶液中的溶质占整个体系的55.23%),然后将尿素和甲醛溶液放入500ml的烧杯中混合,开启搅拌设备,搅拌转速为300r/min,搅拌溶解至尿素和甲醛溶液的混合溶液清澈透明,制得水相a;

(2)称取农药原药96%噻虫嗪20.83克,气流粉碎至400目。保持步骤(1)中搅拌速度,向步骤(1)所得水相a中缓慢加入经过气流粉碎之后的原药96%噻虫嗪,与水相a均质20秒,转入搅拌装置搅拌5-10分钟,使噻虫嗪均匀分散于水相a中,得到缓释材料单体和农药共存体系;

(3)降低转速,在搅拌速度为100r/min下缓慢滴加0.5mol/l盐酸溶液的酸催化剂,加入酸催化剂后缓释单体开始放热发生化学反应,检测反应体系ph值为4~5时停止滴加,溶液变得黏稠时停止搅拌,得到粘稠物质,冷却固化黏稠物质,60℃烘干至水分≤5%,即得农药缓释剂;

测定所得农药缓释剂中实际噻虫嗪含量,称取上述所得农药缓释剂中含有效成分噻虫嗪为0.12%的农药缓释剂的量,粉碎成粉,以有机无机复合肥(15-15-15)为载体,将有机无机复合肥(15-15-15)置于滚筒搅拌装置,开启搅拌,称取2g粘结剂均匀喷洒于有机无机复合肥(15-15-15),搅拌3分钟,至粘结剂于有机无机复合肥(15-15-15)载体上均匀分散,加入称量好的农药缓释剂,搅拌2分钟,至该农药缓释剂在有机无机复合肥(15-15-15)载体中均匀分散,搅拌设备转速始终保持为100r/min,有机无机复合肥(15-15-15)在体系中补足至100克,即得0.12%噻虫嗪农药缓释剂颗粒剂。

实施例5

一种农药缓释剂的制备方法,操作步骤如下:

(1)称取作为缓释材料的尿素37.67克、甲醛溶液52.02克(尿素:甲醛溶液中的甲醛溶质质量比为66:34),尿素、甲醛总质量占整个体系质量的56.92%(是指尿素+甲醛溶液中的溶质占整个体系的56.92%),然后将尿素和甲醛溶液放入500ml的烧杯中混合,开启搅拌设备,搅拌转速为300r/min,搅拌溶解至尿素和甲醛溶液的混合溶液清澈透明,制得水相a;

(2)称取农药原药97%氯虫苯甲酰胺10.31克,气流粉碎至375目。保持步骤(1)中搅拌速度,向步骤(1)所得水相a中缓慢加入经气流粉碎后的原药97%氯虫苯甲酰胺,与水相a均质20秒,转入搅拌装置搅拌5-10分钟,使氯虫苯甲酰胺均匀分散于水相a中,得到缓释材料单体和农药共存体系;

(3)降低转速,在搅拌速度为100r/min下缓慢滴加0.5mol/l盐酸溶液的酸催化剂,加入酸催化剂后缓释单体开始放热发生化学反应,检测反应体系ph值为4~5时停止滴加,溶液变得黏稠时停止搅拌,得到粘稠物质,冷却固化黏稠物质,60℃烘干至水分≤5%,即得农药缓释剂;

测定所得农药缓释剂中实际氯虫苯甲酰胺含量,称取上述所得农药缓释剂中含有效成分氯虫苯甲酰胺为0.01%的农药缓释剂的量,粉碎成粉,以有机肥为载体,将有机肥置于滚筒搅拌装置,开启搅拌,称取2g粘结剂均匀喷洒于有机肥载体,搅拌3分钟,至粘结剂于有机肥载体上均匀分散,加入称量好的农药缓释剂,搅拌2分钟,至该农药缓释剂在有机肥载体中均匀分散,搅拌设备转速始终保持为100r/min,有机肥在体系中补足至100克,即得0.01%氯虫苯甲酰胺农药缓释剂颗粒剂。

实施例6

一种农药缓释剂的制备方法,操作步骤如下:

(1)称取作为缓释材料的尿素16.12克、甲醛溶液24.17克(尿素:甲醛溶液中的甲醛溶质为质量比64:36),尿素、甲醛总质量占整个体系质量的25.06%(是指尿素+甲醛溶液中的溶质占整个体系的25.06%),然后将尿素和甲醛溶液放入500ml的烧杯中混合,开启搅拌设备,搅拌转速为300r/min,搅拌溶解至尿素和甲醛溶液的混合溶液清澈透明,制得水相a;

(2)称取24克白炭黑吸附92.4%噻唑膦76.00克,均匀吸附后得到70%噻唑膦母粉,气流粉碎至325目备用;称取农药原药70%阿维菌素3.71克,经气流粉碎至325目后备用;取上述备用的70%噻唑膦母粉52.00克,4克壬基酚聚氧乙烯醚(np-10),保持步骤(1)中搅拌速度,向步骤(1)所得水相a中缓慢加入气流粉碎后的原药97%阿维菌素、70%噻唑膦母粉、np-10,均质20秒后转入搅拌装置,搅拌5-10分钟,使三者均匀分散于水相a中,得到缓释材料单体和农药共存体系;

(3)降低转速,在搅拌速度为100r/min下缓慢滴加0.5mol/l盐酸溶液的酸催化剂,加入酸催化剂后缓释单体开始放热发生化学反应,检测反应体系ph值为4~5时停止滴加,溶液变得黏稠时停止搅拌,得到粘稠物质,冷却固化黏稠物质,60℃烘干至水分≤5%,即得农药缓释剂;

测定所得农药缓释剂中实际阿维菌素和噻唑膦的含量,称取上述所得农药缓释剂中含有效成分阿维菌素和噻唑膦的为5%(0.45:4.55)的农药缓释剂的量,以有尿素颗粒为载体,将尿素颗粒置于滚筒搅拌装置,开启搅拌,称取2g粘结剂均匀喷洒于尿素颗粒,搅拌3分钟,至粘结剂于尿素颗粒载体上均匀分散,加入称量好的农药缓释剂,搅拌2分钟,至该农药缓释剂在尿素颗粒载体中均匀分散,搅拌设备转速始终保持为100r/min,尿素颗粒在体系中补足至100克,即得5%阿维·噻唑膦(0.45:4.55)农药缓释剂颗粒剂。

实施例7

一种农药缓释剂的制备方法,操作步骤如下:

(1)称取作为缓释材料的尿素40.38克、甲醛溶液49.36克(尿素:甲醛溶液中的甲醛溶质为质量比69:31),尿素、甲醛总质量占整个体系质量的58.64%(是指尿素+甲醛溶液中的溶质占整个体系的58.64%),然后将尿素和甲醛溶液放入500ml的烧杯中混合,开启搅拌设备,搅拌转速为300r/min,搅拌溶解至尿素和甲醛溶液的混合溶液清澈透明,制得水相a;

(2)称取4.74克白炭黑吸附95%二嗪磷5.26克,均匀吸附后得到50%二嗪磷母粉,气流粉碎至325目备用;称取上述备用的50%二嗪磷母粉10.26克,保持步骤(1)中搅拌速度,向步骤(1)所得水相a中缓慢加入50%二嗪磷母粉均质20秒,转入搅拌装置搅拌5-10分钟,使二嗪磷母粉均匀分散于水相a中,得到缓释材料单体和农药共存体系;

(3)降低转速,在搅拌速度为100r/min下缓慢滴加0.5mol/l盐酸溶液的酸催化剂,加入酸催化剂后缓释单体开始放热发生化学反应,检测反应体系ph值为4~5时停止滴加,溶液变得黏稠时停止搅拌,得到粘稠物质,冷却固化黏稠物质,60℃烘干至水分≤5%,即得农药缓释剂;

测定所得农药缓释剂中实际二嗪磷含量,称取上述所得农药缓释剂中含有效成分二嗪磷为0.1%的农药缓释剂的量,粉碎尿素40克、硫酸铵20克、磷酸二氢钾15克、硼砂5克、无水硫酸镁5克、粘结剂5克、有机膨润土补足至100克,充分搅拌,混合均匀后通过挤压造粒制得0.1%二嗪磷农药缓释剂颗粒剂。

对比实施例1

1%噻虫胺颗粒剂的制备方法:

称取97%噻虫胺10.31克,白炭黑5克,水洗高岭土84.69克混合均匀,经气流粉碎得到10%噻虫胺母粉,称取所得10%噻虫胺母粉10.00克,以土颗粒为载体,将土颗粒置于滚筒搅拌装置,开启搅拌,称取3g粘结剂均匀喷洒于土颗粒,搅拌3分钟,至粘结剂于土颗粒载体上均匀分散,加入称量好的10%噻虫胺母粉,搅拌2分钟,至10%噻虫胺母粉在土颗粒载体中均匀分散,搅拌设备转速始终保持为100r/min,土颗粒在体系中补足至100克,即得1%噻虫胺颗粒剂。

对比实施例2

0.12%噻虫嗪颗粒剂的制备方法:

称取96%噻虫嗪20.83克,白炭黑5克,水洗高岭土74.17克混合均匀,经气流粉碎得到20%噻虫嗪母粉,称取所得20%噻虫嗪母粉0.6克,以有机无机复合肥(15-15-15)为载体,将97.4克有机无机复合肥(15-15-15)置于滚筒搅拌装置,开启搅拌,称取2g粘结剂均匀喷洒于有机无机复合肥(15-15-15),搅拌3分钟,至粘结剂于有机无机复合肥(15-15-15)载体上均匀分散,加入称量好的20%噻虫嗪母粉,搅拌2分钟,至20%噻虫嗪母粉在有机无机复合肥(15-15-15)载体中均匀分散,搅拌设备转速始终保持为100r/min,有机无机复合肥(15-15-15)在体系中补足至100克,即得0.12%噻虫嗪颗粒剂。

对比实施例3

0.01%氯虫苯甲酰胺颗粒剂的制备方法:

称取97%氯虫苯甲酰胺10.31克,白炭黑5克,水洗高岭土84.69克混合均匀,经气流粉碎得到10%氯虫苯甲酰胺母粉,称取所得10%氯虫苯甲酰胺母粉0.6克,以有机肥为载体,将97.9克有机肥置于滚筒搅拌装置,开启搅拌,称取2g粘结剂均匀喷洒于有机肥载体,搅拌3分钟,至粘结剂于有机肥载体上均匀分散,加入称量好的10%氯虫苯甲酰胺母粉,搅拌2分钟,至10%氯虫苯甲酰胺母粉在有机肥载体中均匀分散,搅拌设备转速始终保持为100r/min,有机肥在体系中补足至100克,即得0.01%氯虫苯甲酰胺颗粒剂。

对比实施例4

5%阿维·噻唑膦(0.45:4.55)颗粒剂的制备方法:

称取97%阿维菌素3.71克,称取15克白炭黑吸附92.4%噻唑膦39.39克,水洗高岭土补足至100克,混合均匀,经气流粉碎得到40%阿维菌素·噻唑膦缓释母粉中间体,称取所得40%阿维菌素·噻唑膦缓释母粉中间体12.5克,以尿素为载体,将82.5克尿素置于滚筒搅拌装置,开启搅拌,称取2g粘结剂均匀喷洒于尿素载体,搅拌3分钟,至粘结剂于尿素载体上均匀分散,加入称量好的10%氯虫苯甲酰胺母粉,搅拌2分钟,至40%阿维菌素·噻唑膦缓释母粉中间体在尿素载体中均匀分散,搅拌设备转速始终保持为100r/min,尿素在体系中补足至100克,即得5%阿维·噻唑膦(0.45:4.55)颗粒剂。

对比实施例5

0.1%二嗪磷颗粒剂的制备方法:

称取5克白炭黑吸附95%二嗪磷5.26克,水洗高岭土补足至100克,混合充分均匀后,经气流粉碎得到5%二嗪磷母粉中间体,称取上述5%二嗪磷母粉中间体2.00克,粉碎尿素40克,硫酸铵20克,磷酸二氢钾15克,硼砂5克,无水硫酸镁5克,粘结剂5克,有机膨润土8克补足至100克,充分搅拌,混合均匀后通过挤压造粒制得0.1%二嗪磷颗粒剂。

性能测试

缓释性能的测定方法:称取相同有效成分含量的实施例1、2、3与对比实施例1样品、相同有效成分含量的实施例4与对比实施例2样品、相同有效成分含量的实施例5与对比实施例3样品、相同有效成分含量的实施例6与对比实施例4样品、相同有效成分含量的实施例7与对比实施例5样品放入透析袋(美国联合碳化md34-3500)中用细棉绳栓紧置于装有100g去离子水的250ml三角烧瓶中,三角烧瓶始终放置于40℃恒温水浴中,每隔一定时间取样(1d、3d、5d、7d、10d、15d、20d、30d),更换100ml去离子水。对所取样品采用液相色谱等仪器检测有效成分含量,计算样品的累积释放率,计算公式如下,所得结果下表所示,其中表1为实施例1与对比实施例1样品的数据,表2为实施例4与对比实施例2样品的数据,表3为实施例5与对比实施例3样品的数据,表4为实施例6与对比实施例5样品的数据,表5为实施例7与对比实施例5样品的数据:

累积释放率:

其中:q-累积释放百分率;

w-样品中农药有效成分总质量(mg);

v-每次取样体积,100ml;

ct-每次取样的农药有效成分浓度(mg/ml);

表1

表2

表3

表4

表5

由表1~5可知实施例1~7有明显的缓释效果。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

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