一种含特殊结构硅藻土的杀虫农药组合物及其应用的制作方法

本发明涉及农药
技术领域：
，具体涉及一种含特殊结构硅藻土的杀虫农药组合物及其应用。
背景技术：
：化学农药是防治病虫害的有效手段。特别在病害流行、虫害暴发时更是有效的防治措施。由于长期滥用化学农药，害虫的抗药性提高，使得害虫的防治成本上升。至今，多种害虫对许多有机氯、有机磷、有机氮、氨基甲酸酯类和除虫菊酯类农药已产生抗药性。通常来说，很多农药在使用一段时间(3-5年)后，由于害虫的抗药性提高，防治效果就会降低，直到无效。人们对害虫的抗药性常常是错误地采取提高农药的使用浓度和增加使用次数的办法。其实，抗药性已经存在时，使用常规合成农药是一种浪费，若将某些化学品种单独作为杀虫剂使用，都存在治虫效果差的问题。不同作用机制的两种有效成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少了。现有杀虫农药的另一个缺陷就是施药之后药效持续时间较短，且施药之后若遇到阴雨天气，药剂易被雨水冲刷而流失，导致药效降低甚至无效。本发明采用的特殊结构硅藻土与目前现有的化学农药机理完全不同，属于一种物理杀虫剂，具有极强的新颖性和独特性，同时适应我国化学农药“减量增效”的大趋势。同时，害虫不会产生抗药性，对环境污染小，杀虫效果好，具有较好的研发和应用前景。技术实现要素：为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含特殊结构硅藻土的杀虫农药组合物，包括特殊结构硅藻土和杀虫剂，重量比为1：(0.001-100)；所述特殊结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。作为本发明一种优选的技术方案，所述杀虫剂为硫双威、虱螨脲中的任一种。作为本发明一种优选的技术方案，所述特殊结构硅藻土和硫双威的重量比为1：60-100：1。作为本发明一种优选的技术方案，所述特殊结构硅藻土和虱螨脲的重量比为1：40-200：1。作为本发明一种优选的技术方案，其剂型选自乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、粉剂、粒剂中任的一种。本发明的第二个方面提供了一种含特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂，其制备原料包括所述杀虫农药组合物；按重量百分比计，包括杀虫农药组合物65-85％、助剂10-20％、填料补足100％；所述助剂包括吸附剂、增效剂、分散剂、润湿剂、粘结剂、隔离剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂中的至少一种。作为本发明一种优选的技术方案，所述分散剂为高分子聚羧酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物的复配。作为本发明一种优选的技术方案，所述粘结剂选自明胶、瓜胶、阿拉伯胶、黄原胶、三聚磷酸钠、酚醛树脂、海藻酸钠、白糊精、甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中至少一种。本发明的第三个方面提供了所述杀虫农药水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将杀虫剂、助剂混合均匀，粉碎，得混合物料；(2)将混合物料和特定结构硅藻土混合，震摇5-20min，然后搅拌20-40min至混合均匀，得母粉；(3)将母粉捏合、造粒、干燥、筛分，即得。本发明的第四个方面提供了所述杀虫农药水分散粒剂的应用，可应用于斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶尺蠖、西花蓟马、茶黄蓟马的防治。有益效果：本发明提供了一种含特殊结构硅藻土的杀虫农药组合物和杀虫农药水分散粒剂，通过锯齿形蜂窝结构的硅藻土和化学杀虫剂的复配，能够有效防治斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶尺蠖、西花蓟马、茶黄蓟马，降低化学杀虫剂的用量，且不会产生抗药性。另外，本发明采用特定的助剂体系，使有效成分在水溶液中保持一种良好的分散性、且在靶标上具有较高的展着性和粘着性，减少药液随风(气流)漂移，延长药液的持效期。说明书附图图1为本发明实施例1中的具有锯齿形蜂窝结构的特定结构硅藻土的光学显微镜图。图2为本发明实施例1中的具有锯齿形蜂窝结构的特定结构硅藻土的电镜图。具体实施方式参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含特殊结构硅藻土的杀虫农药组合物，包括特殊结构硅藻土和杀虫剂，重量比为1：(0.001-100)；所述特殊结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。本发明中，术语“组合物”是指组合物中的组份为组合包装或单独包装，使用时一起使用。即本发明中，所述“特殊结构硅藻土和杀虫剂”是指：特殊结构硅藻土和杀虫剂可以混合一起包装，使用时一起使用；还包括：特殊结构硅藻土和杀虫剂分开包装，使用时再按比例混合一起使用。特定结构硅藻土所述特定结构硅藻土为具有特定晶体结构的硅藻土，一般硅藻土中除了含有主要成分二氧化硅之外，还会含有少量的al2o3、fe2o3、cao、mgo等和有机质。本发明中，所述的特定结构硅藻土是经过提纯处理之后，主含量为具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土。作为优选，所述硅藻土购买于法国益瑞石公司，牌号celite610硅藻土。所述具有特定锯齿形蜂窝结构的二氧化硅，如图1和2所示，在光学显微镜和电镜下可以看到celite610硅藻土具有清晰的锯齿形蜂窝结构。发明人认为，本发明采用该特定结构的硅藻土，一方面由于其锯齿形蜂窝结构，使得其具有较大的比表面积，有助于更好的吸附在昆虫体表的蜡质层，引起昆虫体内迅速脱水。另一方面由于其锯齿状的蜂窝结构，有助于其对昆虫体表的蜡质层造成破坏，撕裂昆虫体表，迅速渗透进昆虫体内部，对昆虫造成致命的伤害，从而提高害虫的致死性。杀虫剂本发明中，所述杀虫剂为硫双威、虱螨脲中的任一种。作为优选，所述特殊结构硅藻土和硫双威的重量比为1：60-100：1。作为更优选，所述特殊结构硅藻土和硫双威的重量比为100：1。硫双威是一种中等毒性的氨基酸酯类杀虫剂，为胆碱酯酶抑制剂。其主要是胃毒，几乎没有触杀作用，也无熏蒸和内吸作用，对主要的鳞翅目、鞘翅目和双翅目害虫有效，同时对鳞翅目的卵和成虫也有较高的活性，但对高粱和棉花的某些品种有轻微药害。本发明中，为了提高含硫双威杀虫组合物的杀虫效率和杀虫范围，降低化学药剂对农作物的药害、减轻害虫的抗性。发明人发现，硫双威与celite610硅藻土的复配使用能够产生增效作用，提高防效，并延缓害虫、害螨抗药性的产生，具有抗药性小，环境污染少，防治效果好，持效期较长的特点。发明人认为可能的原因是，celite610硅藻土呈锯齿形，表面有刺，吸水性强，具有触杀性，可以通过移除和吸附与其接触的昆虫体表的蜡质保护层导致昆虫失水、脱水死亡，且害虫不会对其产生免疫力。同时，利用具有特定锯齿形蜂窝独特结构硅藻土对昆虫的吸附脱水与撕裂等物理破坏的同时，还能促进硫双威往昆虫体内的渗透速度，使硫双威能够快速并渗透进昆虫体内，弥补硫双威无内吸、触杀等引起的缓慢起效的弊端。两者杀虫的作用机制完全不同，复配使用后，杀虫组合物的防治效果比单剂有了明显提高，降低了化学成分的使用剂量，减少了农药对环境的影响，使农药组合物具有低毒、低残留、安全性好、杀虫范围广、延缓或克服病害抗药性的产生，有利于害螨害虫的综合治理，尤其对斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶叶茶尺蠖的防治效果最好。作为优选，所述特殊结构硅藻土和虱螨脲的重量比为1：40-200：1。作为更优选，所述特殊结构硅藻土和虱螨脲的重量比为100：1-200：1。虱螨脲为取代脲类杀虫剂，通过作用于昆虫幼虫、阻止脱皮过程而杀死害虫，尤其对果树等食叶毛虫有出色的防效，对蓟马、锈螨、白粉虱有独特的杀灭机理。发明人发现，虱螨脲与celite610硅藻土复配使用后，对低龄、高龄幼虫、螨和卵都有杀灭活性，同时可以兼防害虫和害螨，尤其对西花蓟马、斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶叶茶黄蓟马、茶叶茶尺蠖的防止效果最好。发明人认为可能的原因是，celite610硅藻土和虱螨脲在一定配比范围内表现出明显的增效作用，化学杀虫剂的用药量降低，药效大幅度提高，不存在交互抗性，有利于克服和延缓害虫抗药性的产生，对作物安全，能够综合防治作物害虫、害螨，达到一次喷药可防治多种病虫害的目的。本发明中对所述特定结构硅藻土-阿维菌素农药组合物的剂型不做特殊限定，可以通过本领域技术人员所熟知的方法进行制备得到本领域技术人员所熟知的各类剂型使用。作为优选，其剂型选自乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、粉剂、粒剂中任的一种。本发明的第二个方面提供了一种含特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂，其制备原料包括所述的杀虫农药组合物；按重量百分比计，包括杀虫农药组合物65-85％、助剂10-20％、填料补足100％；所述助剂包括吸附剂、增效剂、分散剂、润湿剂、粘结剂、隔离剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂、增稠剂、防冻剂中的至少一种。作为优选，所述杀虫农药水分散粒剂，按重量百分比计，包括杀虫农药组合物80％、助剂15％、填料补足100％。本发明中，所述水分散粒剂使用时放入水中，能够较快崩解、分散，形成高度悬浮的固液分散体系。要使其发挥更高的药效，最重要的是使用时的悬浮率，及药液是否能在靶标作物上铺展和滞留，这就要求药液具有一定的分散性和润湿性，而表面张力和接触角是其效果评价的重要指标之一。在常规喷雾的条件下，若药剂的表面张力过大，不易使靶标润湿，还会导致药剂大量流失，从而降低产品的有效利用率。同时，考虑到本发明中特殊结构的硅藻土的特殊杀虫原理，需要使其能够最大范围的润湿靶标，并在其上尽量铺展，增大靶标害虫与可湿性粉剂中功效成分接触的概率。作为优选，所述分散剂、湿润剂、粘结剂和崩解剂的重量比为1：(0.5-1)：(0.8-1.5)：(0.1-0.5)。作为更优选，所述分散剂、湿润剂、粘结剂和崩解剂的重量比为1：0.8：1：0.2。本发明中，所述分散剂为高分子聚羧酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物的复配。作为优选，所述高分子聚羧酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物的重量比为1：(0.5-1.5)。作为更优选，所述高分子聚羧酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物的重量比为1：1。本发明中，所述高分子聚羧酸盐，可通过购买获得，可提及但不限于北京广源益农化学有限责任公司，型号gy-d600、gy-d800、gy-d04、gy-d06、gy-d08，优选gy-d06。作为优选，所述萘磺酸盐甲醛缩合物为甲基萘磺酸盐甲醛缩合物。本发明中，所述甲基萘磺酸盐甲醛缩合物的来源，没有特别的限制，可提及但不限于安阳市双环助剂有限责任公司。本发明采用的硅藻土具有锯齿形蜂窝结构，相邻微粒之间容易摩擦团聚而絮凝沉淀，导致可湿性粉剂的悬浮率降低，从而显著降低产品的有效利用率。而通过高分子聚羧酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物复配使用后，锯齿形硅藻土和杀虫剂原药颗粒在水中的分散性、悬浮率及稳定性都得到明显的提升。发明人认为可能的原因是，高分子羧酸盐在农药悬浮体系中借助于自身的锚固基团牢牢的吸附于悬浮的锯齿型硅藻土和原药粒子表面，减弱悬浮颗粒间合并的趋势。同时，甲基萘磺酸盐甲醛缩合物中的共轭体系也极易吸附在悬浮颗粒表面，其亲水基与水形成氢键而产生缔合作用，在硅藻土和原药颗粒表面形成了稳定的水膜。另外，通过自身电离，在悬浮粒子表面形成双电层，借助于双电层和高分子本身所形成的空间位阻，从而使被分散的悬浮粒子稳定悬浮分散于水体系中，并使悬浮微粒的流动性、悬浮性得到明显改善和提高，突出表现了很好的抗盐、抗硬水、热稳定性好等特点。本发明中，所述湿润剂，没有特别的限制，可提及十二烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、二丁基萘磺酸盐、二异丙基萘磺酸盐、ɑ-烯基磺酸盐、琥珀酸二异辛酯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酰胺基牛磺酸盐、异辛醇聚氧乙烯醚、拉开粉、皂角粉、茶枯、蚕沙、无患子粉等。作为优选，所述湿润剂为十二烷基磺酸钠。本发明中所述助剂的选择还要使药液尽可能最大范围的润湿靶标害虫，使药液有效成分能在靶标害虫上尽量铺展，增大celite610硅藻土于害虫身体接触的概率。红蜘蛛等害虫背毛间距约40-100μm，甚至更密。而本发明中采用上述特定的湿润剂和分散剂体系，因其合适的表面张力和接触角，水悬浮剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，能够充分润湿靶标害虫，提高药液与靶标的接触概率，从而提高药液对害虫防治效果。本发明中，所述粘结剂选自明胶、瓜胶、阿拉伯胶、黄原胶、三聚磷酸钠、酚醛树脂、海藻酸钠、白糊精、甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中至少一种。作为优选，所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮。本发明中，所述崩解剂，没有特别的限制，可提及尿素、膨润土、氯化铝、氯化镁、碳酸氢钠、碳酸钠、硫酸铵等。作为优选，所述崩解剂为硫酸铵。本发明采用特定的助剂体系，不仅能阻止已分散的悬浮粒子在调剂和储藏期间再度聚集，使其保持一种良好的分散性和外观稳定性。同时用该助剂体系配制的药液在防治靶标上具有较高的展着性和粘着性，从而能明显改善其药液的润湿、展布、分散、滞留和渗透性能，减少药液随风(气流)漂移，提高其生物活性持效期。填料本发明中，所述填料没有特别的限制，可提及高岭土、白炭黑、碳酸钙、膨润土、陶土、绢云母粉等。作为优选，所述填料为白炭黑。本发明的第四个方面提供了所述杀虫农药水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将杀虫剂、助剂混合均匀，粉碎，得混合物料；(2)将混合物料和特定结构硅藻土混合，震摇5-20min，然后搅拌20-40min至混合均匀，得母粉；(3)将母粉捏合、造粒、干燥、筛分，即得。由于本发明中使用特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构，为了避免所述特定结构硅藻土的结构被破坏，需要将助剂混合均匀之后再加入所述特定结构硅藻土，且加入所述特定结构硅藻土之后不能使用机械式粉碎。当使用的助剂为液体时，需先向白炭黑中边搅拌边加入液体助剂，待其吸附完全后，再加入其他助剂、杀虫剂，然后按照上述制备方法进行。本发明的第四个方面提供了所述杀虫农药水分散粒剂的应用，可应用于斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶尺蠖、西花蓟马、茶黄蓟马的防治。下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。实施例实施例1实施例1提供了一种含特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂，按重量百分比计，包括杀虫农药组合物80％、助剂15％、填料补足100％。所述杀虫农药组合物为特定结构硅藻土和硫双威的组合，重量比为100：1；所述特殊结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构，购买于法国益瑞石公司，牌号celite610。所述助剂为分散剂、湿润剂、粘结剂和崩解剂，重量比为1：0.8：1：0.2；所述分散剂为高分子聚羧酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物，重量比为1：1；所述高分子聚羧酸盐购买于北京广源益农化学有限责任公司，型号gy-d06；所述甲基萘磺酸盐甲醛缩合物购买于安阳市双环助剂有限责任公司；所述湿润剂为十二烷基磺酸钠；所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述崩解剂为硫酸铵；所述填料为白炭黑。所述杀虫农药水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将杀虫剂、助剂混合均匀，粉碎，得混合物料；(2)将混合物料和特定结构硅藻土混合，震摇10min，然后搅拌30min至混合均匀，得母粉；(3)将母粉捏合、造粒、干燥、筛分，即得。实施例2实施例2于实施例1的区别在于，所述杀虫农药组合物为特殊结构硅藻土和虱螨脲，重量比为100：1。实施例3实施例3与实施例1的区别在于，所述含特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂，按重量百分比计，包括杀虫农药组合物65％、助剂20％、填料补足100％。所述助剂为分散剂、湿润剂、粘结剂和崩解剂，重量比为1：0.5：0.8：0.1。所述分散剂为高分子聚羧酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物，重量比为1：0.5。实施例4实施例4与实施例1的区别在于，所述含特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂，按重量百分比计，包括杀虫农药组合物85％、助剂10％、填料补足100％。所述助剂为分散剂、湿润剂、粘结剂和崩解剂，重量比为1：1：1.5：0.5。所述分散剂为高分子聚羧酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物，重量比为1：1.5。实施例5实施例5与实施例1的区别在于，所述分散剂为高分子聚羧酸盐，购买于北京广源益农化学有限责任公司，型号gy-d06。实施例6实施例6与实施例1的区别在于，所述分散剂为甲基萘磺酸盐甲醛缩合物，购买于安阳市双环助剂有限责任公司。实施例7实施例7与实施例1的区别在于，所述甲基萘磺酸盐甲醛缩合物替换为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠。实施例8实施例8与实施例1的区别在于，所述高分子聚羧酸盐替换为木质素磺酸钙。实施例9实施例9与实施例1的区别在于，所述粘结剂为丙烯酸钠。性能测试1.悬浮率的测定：按照gb/t14825-2006方法测定。2.湿润时间测定：按照gb/t5451-2001方法测定。测试结果见表1。表1.实施例1-9提供的农药组合物悬浮率和湿润时间测试结果湿润时间/s悬浮率/％实施例15493.18实施例25192.41实施例35890.27实施例45392.36实施例59166.37实施例68461.52实施例77375.08实施例87678.36实施例97962.743.共毒系数测试(ts表示锯齿形蜂窝结构的硅藻土)参照生测标准方法ny/t1154.7-2006，采用sun&johnson(1960)共毒系数法(ctc)，求出各混配组合的共毒系数(ctc)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80-120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：混剂理论毒力指数(tti)＝药剂a的毒力指数×a药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂b的毒力指数×b药剂在混剂中所占的百分数(％)(1)ts与硫双威复配对斑潜蝇的联合毒力测定。参照ny/t1154.13-2008标准中的方法，采用喷雾法。将盆栽豇豆无虫苗移入养虫笼中，接入一定数量已交配的南美斑潜蝇成虫，6h后取出产有南美斑潜蝇卵的豆苗，置于另一养虫笼中继续饲养至2龄幼虫(确保每盘含2龄幼虫不低于80头)，然后进行喷雾处理，自然风干后，转移至人工气候箱中继续饲养。每处理4次重复，并设空白对照。到3龄幼虫末期将豆苗从根部剪断，末端用浸水棉团保湿，分放在人工气候箱内的塑料盆中，让其化蛹，统计各盘中蛹的数量。表2.ts与硫双威复配对斑潜蝇的毒力测定结果(2)ts与硫双威复配对斜纹夜蛾的联合毒力测定。参照ny/t1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将甘蓝叶打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入6个叶碟，等自然晾干后，再挑选饥饿了4h的斜纹夜蛾3龄幼虫到培养皿中，每皿不低于10头，4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养，期间视情况添加新鲜无药叶碟。5d后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，计为死亡。表3.ts与硫双威复配对斜纹夜蛾的毒力测定结果(3)ts与硫双威复配对茶叶茶尺蠖的联合毒力测定。参照ny/t1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于罐头瓶中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入大小一致活泼健康的茶尺蠖2龄若虫，每罐15±2头，用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。5d后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，计为死亡。表4.ts与硫双威复配对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果(4)ts与虱螨脲复配对西花蓟马的联合毒力测定。参照生测标准方法ny/t1154.14-2008，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将叶片打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入5个叶碟，等自然晾干后，再挑选西花蓟马成虫到培养皿中，每皿不低于30头，然后用保鲜膜封住皿口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕，置于观察室内培养。72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应，计为死亡。表5.ts与虱螨脲复配对西花蓟马的毒力测定结果(5)ts与虱螨脲复配对斑潜蝇的联合毒力测定。参照ny/t1154.13-2008标准中的方法，采用喷雾法。将盆栽豇豆无虫苗移入养虫笼中，接入一定数量已交配的南美斑潜蝇成虫，6h后取出产有南美斑潜蝇卵的豆苗，置于另一养虫笼中继续饲养至2龄幼虫(确保每盘含2龄幼虫不低于80头)，然后进行喷雾处理，自然风干后，转移至人工气候箱中继续饲养。每处理4次重复，并设空白对照。到3龄幼虫末期将豆苗从根部剪断，末端用浸水棉团保湿，分放在人工气候箱内的塑料盆中，让其化蛹，统计各盘中蛹的数量。表6.ts与虱螨脲复配对斑潜蝇的毒力测定结果(6)ts与虱螨脲复配对斜纹夜蛾的联合毒力测定。参照ny/t1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将甘蓝叶打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入6个叶碟，等自然晾干后，再挑选饥饿了4h的斜纹夜蛾3龄幼虫到培养皿中，每皿不低于10头，4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，计为死亡。表7.ts与虱螨脲复配对斜纹夜蛾的毒力测定结果(7)ts与虱螨脲复配对茶叶茶黄蓟马的联合毒力测定。参照生测标准方法ny/t1154.14-2008，采用浸叶法。选取新鲜带一定数量茶黄蓟马(不低于20头)的茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍10秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(φ200×30mm)中，每浓度4次重复。试管口用保鲜膜封住，扎小孔透气。处理完毕，置于观察室内。72h后解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应，计为死亡。表8.ts与虱螨脲复配对茶叶茶黄蓟马的毒力测定结果(8)ts与虱螨脲复配对茶叶茶尺蠖的联合毒力测定。参照ny/t1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于罐头瓶中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入大小一致活泼健康的茶尺蠖2龄若虫，每罐15±2头，用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，计为死亡。表9.ts与虱螨脲复配对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。当前第1页12