甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂及其制备方法与流程

本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂及其制备方法。

背景技术：

目前，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectinbenzoate，简称甲维盐)，由美国merck&co公司开发，以发酵产品阿维菌素b1为原料合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂。它具有胃毒、触杀及很强的渗透作用，并具有超高效、低毒、低残留、无公害等生物农药的特点，是目前市场上杀虫剂的主流产品，在不同作物上应用广泛。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有增强神经质如谷氨酸和γ-氨基丁酸(gaba)的作用，从而使大量氯离子进入神经细胞，使细胞功能丧失，扰乱神经传导，幼虫在接触后马上停止进食，发生不可逆转的麻痹，在3-4天内达到最高致死率。由于它和土壤结合紧密、不淋溶，在环境中也不积累，可以通过translaminar运动转移，极易被作物吸收并渗透到表皮，使施药作物有长期残效，在10天以上又出现第二个杀虫致死率高峰，同时很少受环境因素如风、雨等影响。

其中，干悬浮剂(dryflowable，df)是由水悬浮体系脱水而成，是一种大有发展前途的新剂型，其本质上和水分散粒剂一样，差别在于干悬浮剂是采用湿法粉碎造粒，即先加工成水悬浮剂后再采用喷雾干燥成粒的方式得到成品，因此外观上一般为小圆球状，而水分散粒剂主流为干法工艺，目前较常见的为挤压造粒和硫化床造粒，成品为柱状或者球状。

干悬浮剂稀释后自然微粒细度一般可达1～5μm，明显好于传统水分散粒剂干法造粒产品水中稀释后的10～40μm，细度的明显提高，直接可以提高悬浮率、分散性和药效性能。

另外由于采用湿法粉碎、喷雾干燥、造粒，基本没有粉尘危害，车间工作环境大大改善，对环境和职工健康大为有利。

然而，现有的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂依然存在悬浮率、分散性和药效性能较差的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种悬浮率、分散性和药效性能均较好的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂及其制备方法。

一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂，包括如下质量份的各组分：

在其中一个实施例中，所述分散剂为聚羧酸盐类分散剂、木质素磺酸盐类分散剂、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和亚甲基二萘磺酸钠中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述润湿剂为磺酸盐类润湿剂、硫酸盐类润湿剂、苯磺酸盐类润湿剂、烷基萘磺酸盐阴离子润湿剂和十二烷基硫酸钠中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述填料为煅烧高岭土、轻质碳酸钙、玉米淀粉、硅藻土、沉淀硫酸钡、白炭黑和惰性白土中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述助崩剂为葡萄糖、尿素和硫酸铵中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述抗分解剂为pg、tbhq、bha和bht中的至少一种。

一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：

将分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂和消泡剂加入水中进行混合操作，得到混合溶液；

将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和填料加入至所述混合溶液中进行分散操作，得到混合物；

对所述混合物进行粉碎研磨操作，得到混合浆料；及

对所述混合浆料进行喷雾干燥操作，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。

在其中一个实施例中，所述采用均质机进行所述分散操作，所述均质机的工作转速为1400r/min～1500r/min，所述分散操作的时间为25min～35min。

在其中一个实施例中，所述粉碎研磨操作具体包括如下步骤：

采用砂磨机对所述混合物进行粉碎操作，得到粉碎物；

将所述粉碎物采用砂磨机进行研磨操作，得到研磨物，其中，所述研磨操作的停止节点为所述研磨物中的物料粒径d98≤4μm。

在其中一个实施例中，所述喷雾干燥操作具体包括：

采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥、筛分，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂，其中，所述喷雾干燥的温度为110℃～140℃。

与现有技术相比，本发明至少具有如下优点：

本发明甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂中，利用分散剂、润湿剂、助崩剂和填料提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的悬浮率、分散性，抗分解剂降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的分解率，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效性能。即甲氨基阿维菌素苯甲酸盐通过加入分散剂、润湿剂、助崩剂、填料和抗分解剂制备形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂具有较好的悬浮率、分散性和药效性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明一实施方式的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法的步骤流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本申请提供一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂包括如下质量份的各组分：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5份～15份；分散剂20份～40份；润湿剂2份～8份；助崩剂1份～5份；抗分解剂0.5份～1份；填料50份～70份；消泡剂0.5份～1份。

上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂中，利用分散剂、润湿剂、助崩剂和填料提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的悬浮率、分散性，抗分解剂降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的分解率，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效性能。即甲氨基阿维菌素苯甲酸盐通过加入分散剂、润湿剂、助崩剂、填料和抗分解剂制备形成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂具有较好的悬浮率、分散性和药效性能。

为了更好地理解本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂，以下对本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂作进一步的解释说明，一实施方式的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂包括如下质量份的各组分：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5份～15份；分散剂20份～40份；润湿剂2份～8份；助崩剂1份～5份；抗分解剂0.5份～1份；填料50份～70份；消泡剂0.5份～1份。

上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂中，将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐制成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐制成干悬浮剂，降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的光分解率，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效性能，且提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的分散性。其中，润湿剂增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表面湿润性，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的分散性能。分散剂与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有较好的结合能力，增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的分散稳定性，且提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐形成稳定分散体系的速度。助崩剂的作用是使甲氨基阿维菌素苯甲酸盐粒子快速地分散于水中，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐能快速于水中形成稳定体系。润湿剂、助崩剂和分散剂共同作用，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的悬浮率和分散性抗分解剂减少了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐分解率，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的稳定性，进而进一步提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的药效性能。填料加快了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的溶解与分散速度，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的稳定性和分散均匀性。消泡剂的作用是消除甲氨基阿维菌素苯甲酸盐制备过程中产生的泡沫，从而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的分散性和稳定性。采用上述质量份的分散剂、润湿剂、助崩剂和填料的配合使用，且通过加入上述质量份的抗分解剂，有效地提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的分散稳定性和药效稳定性，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂悬浮率、分散性和药效性能。

在其中一个实施例中，分散剂为聚羧酸盐类分散剂、木质素磺酸盐类分散剂、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和亚甲基二萘磺酸钠中的至少一种。聚羧酸盐类分散剂、木质素磺酸盐类分散剂、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和亚甲基二萘磺酸钠对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有较好的分散效果，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的分散性和稳定性。

在其中一个实施例中，聚羧酸盐类分散剂为d518、tersperse2700、yus-wg7、d800和550s中的至少一种。可以理解的是，d518的主要成分为聚羧酸钠盐。tersperse2700的主要成分为聚羧酸钠盐。yus-wg7的主要成分为聚羧酸钠盐。d800的主要成分为聚羧酸钠盐。550s的有效成分为聚羧酸钠盐。d518、tersperse2700、yus-wg7、d800和550s对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有较好的分散效果，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的分散性。

在其中一个实施例中，木质素磺酸盐类分散剂为reax910、reaxag、ultrazinena、ufoxane3a、603w和jrns1中的至少一种。reax910的主要成分为木质素磺酸钠。reaxag的主要成分为木质素磺酸钠。ultrazinena的主要成分为木质素磺酸钠。ufoxane3a的主要成分为木质素磺酸钠。603w的主要成分为木质素磺酸钠。jrns1的主要成分为木质素磺酸钠。可以理解的是，reax910、reaxag、ultrazinena、ufoxane3a、603w和jrns1与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有较好的亲和力，避免了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的过程中发生聚沉而导致甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂分散性差问题，即提高了阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的分散性。

在其中一个实施例中，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物为morwetd-425、psr19和bb4中的至少一种。morwetd-425的主要成分为烷基萘磺酸甲醛缩聚物钠盐。psr19的主要成分为芳基磺酸铵盐聚合物。bb4的主要成分为聚萘甲醛磺酸钠盐。可以理解的是，morwetd-425、psr19和bb4对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的分散效果较好，促进了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的稳定性。

可以理解的是，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐遇光易分解，为了满足得到的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂具有较好的样品指标，外观一般设置为白色或浅色，因此，需要将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂进行避光保存，但在实际运输和储存过程中，很难达到避光保存，因此，造成了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的药效性能降低的问题，为了避免甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂在实际运输和储存过程中药效降低和利用率降低的问题，在其中一个实施例中，分散剂至少包括木质素磺酸盐。还可以理解的是，木质素磺酸盐为褐色分散剂，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂呈褐色，使甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂呈褐色保护了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，减少了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的分解率，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂在运输和储存过程中的稳定性。

在其中一个实施例中，润湿剂为磺酸盐类润湿剂、硫酸盐类润湿剂、苯磺酸盐类润湿剂、烷基萘磺酸盐阴离子润湿剂和十二烷基硫酸钠中的至少一种。可以理解的是，磺酸盐类润湿剂、硫酸盐类润湿剂、苯磺酸盐类润湿剂、烷基萘磺酸盐阴离子润湿剂和十二烷基硫酸钠提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的表面湿润效果，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的分散性，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的分散性和悬浮率。

在其中一个实施例中，磺酸盐类润湿剂为l/wet-p、l/wet-max、yus-sxc和dr40中的至少一种。l/wet-p的主要成分为烷基磺酸盐。l/wet-max的主要成分为烷基磺酸盐。yus-sxc的主要成分为十二烷基苯磺酸钠。dr40的主要成分为烷基萘磺酸盐。可以理解的是，l/wet-p、l/wet-max、yus-sxc和dr40有效地降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的表面张力，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的表面润湿效果，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的分散性和悬浮率。

在其中一个实施例中，硫酸盐类润湿剂为yus-lxc。yus-lxc的主要成分为十三烷基硫酸钠。可以理解的是，yus-lxc与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的亲和力较好，更好地提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表面的湿润效果，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的的分散性和悬浮率。

在其中一个实施例中，苯磺酸盐类润湿剂为yus-txc。yus-txc的主要成分为酚磺酸苯酚甲醛尿素缩聚物钠盐。可以理解的是，yus-txc与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的亲和力较好，更好地提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表面的湿润效果，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的的分散性和悬浮率。

在其中一个实施例中，烷基萘磺酸盐阴离子润湿剂为morwetefw。morwetefw的主要成分为烷基萘基硫酸钠盐。可以理解的是，morwetefw的水溶性较好，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的润湿速度，且morwetefw对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有较好的表面湿润效果，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的的分散性和悬浮率。

在其中一个实施例中，填料为煅烧高岭土、轻质碳酸钙、玉米淀粉、硅藻土、沉淀硫酸钡、白炭黑和惰性白土中的至少一种。可以理解的是，煅烧高岭土、轻质碳酸钙、玉米淀粉、硅藻土、沉淀硫酸钡、白炭黑和惰性白土经过润湿后，具有较适合的粘性强度，有助于提高甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的制粒效果，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂具有较好的悬浮率。

可以理解的是，由于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂用于农作物杀虫剂，干悬浮剂中酸或碱物质对供农作物生长的土壤具有较大的影响，会进一步加重土壤的酸化和盐碱化，进而影响了农作物的生长，因此，为了减小甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂对农作物生长的影响，在其中一个实施例中，填料至少包括沉淀硫酸钡。还可以理解的是，常用的填料一般为偏酸或者偏碱的物质，加重了土壤的酸碱化，破坏了农作物生长的土壤坏境，为了避免土壤的酸碱化，进而减小甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂对农作物生长的影响，在本发明中，填料至少包括沉淀硫酸钡，沉淀硫酸钡为中性物质，不会造成土壤酸碱化，减少了对农作物生长的土壤坏境的破坏进而减小了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂对农作物生长的影响。

在其中一个实施例中，助崩剂为葡萄糖、尿素和硫酸铵中的至少一种。可以理解的是，由于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微溶于水，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不能快速的稳定的溶于水中，即降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的分散性和悬浮率，因此，向甲氨基阿维菌素苯甲酸盐中加入葡萄糖、尿素和硫酸铵中的至少一种，葡萄糖、尿素和硫酸铵均能使甲氨基阿维菌素苯甲酸盐粒子快速分散，使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐能快速形成稳定体系。葡萄糖、尿素和硫酸铵中，两种或两者以上混合使用的效果更佳。

在其中一个实施例中，抗分解剂为pg、tbhq、bha和bht中的至少一种。pg的主要成分为没食子酸丙酯。tbhq的主要成分为特丁基对苯二酚。bha的主要成分为丁基羟基茴香醚。bht的主要成分为二丁基羟基甲苯。可以理解的是，由于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐容易受到酸碱和光照等因素的影响，造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐分解而降低甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的利用率，即降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的药效，因此，向甲氨基阿维菌素苯甲酸盐中加入pg、tbhq、bha和bht中的至少一种，pg、tbhq、bha和bht均提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的稳定性，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的利用率，且抗分解剂pg、tbhq、bha和bht中，两者或两者以上混合使用的效果更佳。

需要进一步强调的是，结合分散剂ufoxane3a和填料沉淀硫酸钡，经过多次实验所得两者结合符合一体性。

在其中一个实施例中，消泡剂为有机硅氧烷、有机硅酮、af1501、sag1572、ddf和cjk中的至少一种。af1501的主要成分为改性有机聚硅氧烷混合物。sag1572的主要成分为有机硅。ddf的主要成分为脂肪酸盐。cjk的主要成分为聚醚脂肪酸酯。可以理解的是，有机硅氧烷、有机硅酮、af1501、sag1572、ddf和cjk具有较强的消除气泡的效果，消除甲氨基阿维菌素苯甲酸盐制备过程中产生的泡沫，从而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的分散性和稳定性。为了更好地对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂进行理解，本申请还提供一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法。上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法包括如下步骤：将分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂和消泡剂加入水中进行混合操作，得到混合溶液；将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和填料加入至混合溶液中进行分散操作，得到混合物；对混合物进行粉碎研磨操作，得到混合浆料；对混合浆料进行喷雾干燥操作，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。

上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法步骤简单，通过控制分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂、消泡剂、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和填料的加入顺序，得到的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂具有较好的样品指标，且具有较高的悬浮率、分散性和药效性能。

为了更好地理解本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法，以下对本申请甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法作进一步的解释说明，一实施方式的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法包括如下步骤：

s100、将分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂和消泡剂加入水中进行混合操作，得到混合溶液。在制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂时，分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂和消泡剂共同作用，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的稳定性和分散性，从而有效地提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂悬浮率、分散性和药效性能，以及提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的稳定性。

s200、将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和填料加入至混合溶液中进行分散操作，得到混合物。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的水溶性较差，直接将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶于水中难以形成稳定的分散体系，因此，加入填料可以加快甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的溶解与分散，提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的稳定性和分散均匀性。

s300、对混合物进行粉碎研磨操作，得到混合浆料。研磨后，使得混合物的粒径减小，从而使得混合物的粒径更加均匀，进而使得所得到的混合浆料之间的各组分混合均匀。

s400、对混合浆料进行喷雾干燥操作，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。

上述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法步骤简单，通过控制分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂、消泡剂、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和填料的加入顺序，得到的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂具有较好的样品指标，且具有较高的悬浮率、分散性和药效性能。

在其中一个实施例中，采用均质机进行分散操作，均质机的工作转速为1400r/min～1500r/min，分散操作的时间为25min～35min。在转速为1400r/min～1500r/min和分散时间为25min～35min下混合后得到的混合物的分散均匀性较高，使得制备得到的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂具有较好的悬浮率和分散性。

在其中一个实施例中，粉碎研磨操作具体包括如下步骤：

采用砂磨机对混合物进行粉碎操作，得到粉碎物。粉碎操作的目的是减小混合物中颗粒粒径，进而降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的粒径，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂分散性和悬浮率。

将粉碎物采用砂磨机进行研磨操作，得到研磨物，其中，研磨操作的停止节点为研磨物中的物料粒径d98≤4μm。研磨后，使得混合物的颗粒粒径进一步减小，且使得混合物的具有更好地粒径分布均一性，进而提高了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂分散性和悬浮率。

在其中一个实施例中，采用胶体磨对混合物进行粉碎操作，得到粉碎物。可以理解的是，胶体磨和砂磨机对混合物均具有较好的粉碎效果，提高了粉碎物颗粒粒径的均一性。

需要说明的是，物料粒径d98≤4μm指的是在研磨物中，物料的粒径≤4μm的颗粒数占总颗粒数的98％。

在其中一个实施例中，水的质量份为：90份～120份。可以理解的是，加水量太多则会导致喷雾干燥时样品水分过高，提高了喷雾干燥的能耗；加水量太少则会使混合浆料流动相变差，从而降低了喷雾干燥的效率。

在其中一个实施例中，喷雾干燥操作具体包括：采用压力式喷雾干燥机进行喷雾干燥、筛分，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂，其中，喷雾干燥的温度为110℃～140℃。可以理解的是，喷雾干燥的干燥温度过低，则会造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的水分过高，降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的稳定性；温度过高，则会造成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的活性被破坏，降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的药效性能，且使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的样品指标达不到要求。

进一步地，在其中一个实施例中，在本操作中采用喷雾干燥机对混合浆料进行喷雾干燥操作，其中喷雾干燥机所处的操作环境为130℃。在130℃条件下对混合浆料进行进行喷雾干燥操作得到的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂具有较好的稳定性、药效性能和样品指标。

在其中一个实施例中，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的含水量≤3％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂总质量。可以理解的是，含水量过高或过低均使得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的样品指标达不到要求，且含水量过高，降低了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的稳定性。

以下列举一些具体实施例，若提到％，均表示按重量百分比计。需注意的是，下列实施例并没有穷举所有可能的情况，并且下述实施例中所用的材料如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1～7的各组成成份及含量如表1所示：

表1：实施例1～7的各组成成份及含量

分别用以下的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法制备实施例1～7的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂：

实施例8

将分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂和消泡剂加入水中搅拌溶解；

继续加入甲氨基阿维菌素苯甲酸搅拌均匀，接着用煅烧高岭土填料补至100kg，采用均质机进行均值分散25min，转速为1400r/min；

采用砂磨机将上述的各物质进行粉碎使得各物质的粒径d98≤2μm；

将粉碎后的各物质置于压力式喷雾干燥机中，在125℃下进行喷雾干燥、筛分，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。

实施例9

将分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂和消泡剂加入水中搅拌溶解；

继续加入甲氨基阿维菌素苯甲酸搅拌均匀，接着用填料补至100kg，采用均质机进行均值分散30min，转速为1470r/min；

采用砂磨机将上述的各物质进行粉碎使得各物质的粒径d98≤3μm；

将粉碎后的各物质置于压力式喷雾干燥机中，在130℃下进行喷雾干燥、筛分，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。

实施例10

将分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂和消泡剂加入水中搅拌溶解；

继续加入甲氨基阿维菌素苯甲酸搅拌均匀，接着用煅烧高岭土填料补至100kg，采用均质机进行均值分散35min，转速为1500r/min；

采用砂磨机将上述的各物质进行粉碎使得物质的粒径d98≤4μm；

将粉碎后的各物质置于压力式喷雾干燥机中，在140℃下进行喷雾干燥、筛分，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。

以下对利用实施例9的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法分别得到的实施例1～7甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂进行性能测试。

测试1

测试对象：

试验组：根据实施例9的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法分别得到的实施例1～7甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂；

对比组：(对比组1～5的各组成成份和含量如表2所示)

表2：对比组1～5的各组成成份和含量

需要说明的是，对比例1～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法为：

将分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂(无则不加)、消泡剂(无则不加)加入水中搅拌溶解；

继续加入甲氨基阿维菌素苯甲酸搅拌均匀，接着用轻质碳酸钙填料或煅烧高岭土补至100kg，采用均质机进行均值分散30min，转速为1470r/min；

采用砂磨机将上述的各物质进行粉碎使得各物质的粒径d98≤4μm；

将粉碎后的各物质置于压力式喷雾干燥机中，在130℃下进行喷雾干燥、筛分，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。

目的：

对采用方法1～3分别得到的实施例1～7的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂进行浆料粘度(mpa·s)、崩解时间(s)、悬浮率(％)、持久起泡量(ml)、热储分解率(％)、热储后悬浮率(％)和热储后崩解时间(s)检测。

结果：

采用实施例9的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法分别得到的实施例1～7甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂与采用对比例1～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备方法分别得到的对比例1～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的性能测试数据如表3所示：

表3：实施例1～7和对比例1～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的各项性能检测结果

测试结果：

从表2可以看出，实施例1～7的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的崩解时间和悬浮率较对比例1～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂高，说明实施例1～7的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的分散性和悬浮率较佳。且实施例1～7甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的热储分解率较对比例1～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂低，实施例1～7甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的悬浮率和较对比例1～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂热储后崩解时间变化小，实施例1～7甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的热储后悬浮率较对比例1～5的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂变化小，说明实施例1～7的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的热稳定性较高。

测试2

测试方法：

将分散剂、润湿剂、助崩剂、抗分解剂和消泡剂加入水中搅拌溶解；

继续加入甲氨基阿维菌素苯甲酸搅拌均匀，接着用煅烧高岭土填料补至100kg，采用均质机进行均值分散35min，转速为1500r/min；

采用砂磨机将上述的各物质进行粉碎使得物质的粒径d98≤4μm；

将粉碎后的各物质置于压力式喷雾干燥机中，在x℃下进行喷雾干燥、筛分，得到甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。

以上的x℃分别为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃和150℃。

测试对象：

试验组：利用上述测试方法分别得到的与实施例4的各组成成份和含量相同的实施例4-1、实施例4-2、实施例4-3、实施例4-4、实施例4-5和实施例4-6的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂。

测试目的：

对采用测试方法分别得到的实施例4-1～4-6的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂进行水分(％)、崩解时间(s)、悬浮率、热储后悬浮率(％)和热储分解率(％)检测。

测试结果：

采用测试方法分别得到的实施例4-1～4-6的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的性能测试数据如表4所示：

表4：实施例4-1～4-6的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的性能测试数据

测试结果：

从表4可以看出，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的制备过程中，喷雾干燥温度为110℃～140℃时，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的水分含量较佳，且甲氨基阿维菌素苯甲酸盐干悬浮剂的崩解时间较短、悬浮率较高、以及热稳定性较好。

以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。