一种杀螨剂悬浮剂及其制备的制作方法

1.本发明属于农药杀螨剂领域，涉及一种杀螨剂悬浮剂及其制备。


背景技术：

2.中国杀螨剂前十大市场份额占总市场份额的70％。中国杀螨剂应用领域前五大作物分别为柑橘、苹果、蔬菜、棉花、马铃薯。最大应用作物领域是柑橘，占杀螨剂总市场份额的52％。杀螨剂的应用对于作物的生长起到关键的作用。目前杀螨剂包括乙唑螨腈(syp-9625)、螺虫乙酯、乙螨唑、螺螨酯、炔螨特、联苯肼酯、哒螨灵、阿维菌素、噻螨酮、氟螨双醚等。
3.上述具有杀螨活性的化合物，想真正发挥药效，势必需要借助农药制剂技术，赋予化合物一个可施用的剂型，而目前对于化合物制备为可施用剂型技术已经普及，但是对于剂型中关键性能的提升却仍在研究攻坚阶段，如制剂稳定性的提升、制剂粒径的控制，制剂悬浮性能的提升等等，而这些性能提升的最终目的，在于使化合物的生物活性更好的发挥。对于农药制剂的悬浮性能来说，是影响化合物活性的最重要指标之一，因为化合物在制备为制剂后，是通过稀释成为药液去喷施发挥药效。而悬浮性能正是稀释后药液的均匀性以及有效性的体现。目前农药行业的相关标准包括很多产品标准的悬浮率要求在大于等于90％，这个数据是一个门槛值，在研究中发现，尤其对于现在抗性严重的杀螨剂来说，药效的微小提升也会对药效有较大的提升，因此对于悬浮性能的提升，如悬浮率从大于等于90％提升至大于等于98％将是非常显著的进步。
4.在相关文献及技术资料中可以看出，悬浮性能的提升，基本是通过农药制剂中采用表面活性剂的手段，可以将悬浮率控制在90％以上。而想要杀螨剂的悬浮率达到98％以上，目前暂未有公知技术使用本发明发现的助悬物质及对应工艺去攻克解决该问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种杀螨剂悬浮剂及其制备。
6.为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
7.一种杀螨剂悬浮剂，有效活性成分和助剂，有效活性成分为具备杀螨活性的化合物，所述悬浮剂中助剂含助悬物质，所述助悬物质的添加量占制剂重量的0.01-10％，其中，助悬物质为黄原胶和/或聚乙烯醇。
8.所述黄原胶的添加量占制剂重量的0.01％～0.3％；聚乙烯醇的添加量占制剂重量的1％～5％。
9.所述有效活性成分选自乙唑螨腈、螺虫乙酯、化合物a中的一种或几种；其中，化合物a结构式如下：
[0010][0011]
所述悬浮剂有效活性成分占制剂重量的5～60％。
[0012]
一种杀螨剂悬浮剂的制备方法，将助悬物质外的其他组分按比例混合分散均匀，砂磨至粒径d50小于2微米作为药液储备液，而后按照比例将助悬物质黄原胶以混合搅拌的方式加入药液储备液中，混匀均匀后加入聚乙烯醇，分散均匀，即得杀螨剂悬浮剂。
[0013]
按照上述方法制备悬浮剂，活性组分除可选自乙唑螨腈、螺虫乙酯、化合物a外，也可以将该技术方案应用在其他杀螨剂中，以提升悬浮性能，从而获得较优异的防治效果。
[0014]
此外，上述悬浮剂体系中用到的助剂可采用常规用于悬浮剂体系的助剂，如润湿分散剂，加入量为2-30％，可选自木质素磺酸盐、高分子羧酸盐、萘磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、高分子双亲型阴非离子复配表面活性剂中的一种或几种；乳化剂加入量为2-20％，可选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂及阴非离子复配表面活性剂中的一种或几种；其中阴离子表面活性剂主要为十二烷基苯磺酸钙和聚丙烯酸钠；非离子表面活性剂主要为蓖麻油聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基酚聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物类。
[0015]
本发明所具有的优点：
[0016]
本发明悬浮剂中将作为常规悬浮剂中起到增稠稳定作用的黄原胶作用于悬浮剂的助悬物质，将其在制剂其他成分混合后进行砂磨，砂磨结束后的特定时间将助悬物质采用分散搅拌方式加入，可起到明显提升悬浮率得效果。同时还可以将其与聚乙烯醇混合按照特殊工艺，制备悬浮剂，可以更有效得解决悬浮体系的悬浮性能差问题，药液的悬浮性能提高，会提升制剂药效，进而起到增效作用。
具体实施方式
[0017]
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但本发明绝非限于这些例子。本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。配方中百分比以重量计。乙唑螨腈(沈阳科创化学品有限公司，含量98％)、螺虫乙酯(拜尔股份公司，含量98％)、化合物a(沈阳中化农药化工研发有限公司，中国发明专利cn 105541682 a公开方法制备，含量98.5％)折百后按剂量加入，其他各原料均为市售品。
[0018]
制备的悬浮剂在使用前可以由使用者经稀释或直接兑水喷雾，也可以直接使用。
[0019]
制剂配方实施例
[0020]
实施例1、20％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂
[0021]
按配方要求，乙唑螨腈10％、螺虫乙酯10％、atlox 4913 5％、sk24 2％,去离子水23％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。
[0022]
(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.15％、聚乙烯醇2％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液a。
[0023]
(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液a。将药液a进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.15％、聚乙烯醇2％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0024]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，分别同时以不添加聚乙烯醇，或不添加黄原胶和聚乙烯醇作为两种对比试验；当黄原胶和聚乙烯醇同时不加入时两种方法悬浮剂悬浮数据相同。
[0025]
将制得的20％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率：
[0026]
悬浮性能的测定：称取试样5g，滴加于100ml量筒中，放置24h后，量取量筒底部沉淀情况并记录，沉淀越少证明悬浮性能越佳。
[0027]
悬浮率测定：称取试样1g(精确至0.0002g)，按gb/t 14825-2006中4.5进行测定。余下25ml悬浮液及沉淀物，用45ml乙腈分三次洗涤，移入50ml容量瓶中，超声振荡10min，恢复室温，用乙腈定容，摇匀。取部分试液于离心管中，离心分离，取上层清液，按测定有效成分质量，计算悬浮率。
[0028]
后续涉及到测定悬浮性能及悬浮率的部分，均采用上述方法。
[0029]
表1 20％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂悬浮数据
[0030][0031]
按配方要求，同时根据上述(1)、(2)的工艺过程，将助悬物质用量进行提升，如将黄原胶用量在0.32％、聚乙烯醇5.5％，去离子水补足100％时，体系完全粘稠膏化，无法正常制备20％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂。
[0032]
实施例2、30％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂
[0033]
按配方要求，乙唑螨腈15％、螺虫乙酯15％、atlox 4913 5％、sk34sc 2％,去离子水13％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.15％、聚乙烯醇2％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液b。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液b。将药液b进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.15％、聚乙烯醇2％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0034]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，另同时以仅添加黄原胶作为对比试验。
[0035]
将制得的30％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0036]
表2 30％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂悬浮数据
[0037][0038]
按配方要求，同时根据上述(1)、(2)的工艺过程，如将黄原胶用量在0.35％、聚乙烯醇5.1％，去离子水补足100％时，体系完全粘稠膏化，无法正常制备30％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂。
[0039]
实施例3、35％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂
[0040]
按配方要求，乙唑螨腈30％、螺虫乙酯5％、tensiofix db08 6％、sk243％,去离子水6％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.05％、聚乙烯醇1％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液c。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液c。将药液c进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.05％、聚乙烯醇1％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0041]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，另同时以仅添加黄原胶作为对比试验。
[0042]
将制得的35％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0043]
表3 35％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂悬浮数据
[0044][0045]
实施例4、40％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂
[0046]
按配方要求，乙唑螨腈20％、螺虫乙酯20％、yus-fs3000 6％、sk24 3％,去离子水11％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.01％、聚乙烯醇5％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液d。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液d。将药液d进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.01％、聚乙烯醇5％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0047]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，另同时以仅添加黄原胶作为对比试验。
[0048]
将制得的40％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0049]
表4 40％乙唑螨腈
·
螺虫乙酯悬浮剂悬浮数据
[0050][0051]
实施例5、15％化合物a悬浮剂
[0052]
按配方要求，化合物a15％、atlox 4916 2％、nno 3％、去离子水30％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.3％、聚乙烯醇1％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液e。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液e。将药液e进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.3％、聚乙烯醇1％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0053]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，分别同时以不添加聚乙烯醇，或不添加黄原胶和聚乙烯醇作为两种对比试验；当黄原胶和聚乙烯醇同时不加入时两种方法悬浮剂悬浮数据相同。
[0054]
将制得的15％化合物a悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0055]
表5 15％化合物a悬浮剂悬浮数据
[0056][0057]
实施例6、20％化合物a悬浮剂
[0058]
按配方要求，化合物a 20％、atlox 4913 3％、nno 1％,去离子水26％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.25％、聚乙烯醇2％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液f。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液f。将药液f进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.25％、聚乙烯
醇2％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0059]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，另同时以仅添加黄原胶作为对比试验。
[0060]
将制得的20％化合物a悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0061]
表6 20％化合物a悬浮剂悬浮数据
[0062][0063]
实施例7、30％化合物a悬浮剂
[0064]
按配方要求，化合物a 30％、gy-d07 2％、sp2728 2％、去离子水16％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.05％、聚乙烯醇3％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液g。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液g。将药液g进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.05％、聚乙烯醇3％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0065]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，另同时以仅添加黄原胶作为对比试验。
[0066]
将制得的30％化合物a悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0067]
表7 30％化合物a悬浮剂悬浮数据
[0068][0069]
实施例8、25％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂
[0070]
按配方要求，乙唑螨腈10％、化合物a15％、atlox 4913 3％、morwet efw 2％、去离子水20％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.15％、聚乙烯醇2％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液h。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液h。将药液h进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.15％、聚乙烯醇2％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0071]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，另同时以仅添加黄原胶作为对比试验。
[0072]
将制得的25％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0073]
表8 25％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂悬浮数据
[0074][0075]
实施例9、30％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂
[0076]
按配方要求，乙唑螨腈20％、化合物a10％、sk-24 5％、morwet efw 2％、去离子水13％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.05％、聚乙烯醇1％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液i。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液i。将药液i进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.05％、聚乙烯醇1％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0077]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，另同时以仅添加黄原胶作为对比试验。
[0078]
将制得的30％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0079]
表9 30％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂悬浮数据
[0080][0081]
实施例10、35％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂
[0082]
按配方要求，乙唑螨腈30％、化合物a 5％、nno 4％、morwet efw 2％、去离子水9％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.02％、聚乙烯醇3％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液j。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液j。将药液j进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.02％、聚乙烯醇3％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0083]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，另同时以仅添加黄原胶作为对比试验。
[0084]
将制得的35％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0085]
表10 35％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂悬浮数据
[0086][0087]
实施例11、40％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂
[0088]
按配方要求，乙唑螨腈20％、化合物a 20％、atlox 5％、morwet efw 1％、去离子水4％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.01％、聚乙烯醇4％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液k。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液k。将药液k进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.01％、聚乙烯醇4％，去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0089]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，另同时以仅添加黄原胶作为对比试验。
[0090]
将制得的40％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0091]
表11 40％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂悬浮数据
[0092][0093]
实施例12、45％乙唑螨腈
·
化合物a悬浮剂
[0094]
按配方要求，乙唑螨腈30％、化合物a15％、gy-d07 2％、sp2728 2％、去离子水11％，分别按照(1)和(2)两种工艺方法处理。(1)将上述物质依次加入到混合罐中混合，继续加入黄原胶0.02％、聚乙烯醇1％，去离子水补足至100％。先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液l。(2)将前述物质依次加入到混合罐中混合，先经过粗步分散混合，然后转移入砂磨机中进行砂磨，用粒度分布仪检测砂磨物料的粒度，当粒径d50小于等于2微米后，过滤，得到药液l。将药液l进行分散搅拌，保持转速大于20rpm，在搅拌条件下加入黄原胶0.02％、聚乙烯醇1％,去离子水补足100％，分散混合至黄原胶及聚乙烯醇完全溶解。
[0095]
上述(1)、(2)制备配方及工艺过程，另同时以仅添加黄原胶作为对比试验。
[0096]
将制得的45％化合物a悬浮剂，分别测定悬浮性能及悬浮率。
[0097]
表12 45％化合物a悬浮剂悬浮数据
[0098][0099]
为了验证制备的杀螨剂悬浮剂的药效，开展了以下生物活性试验，试验中对比了实施例1(a-1/a-2/a-3/a-4/a-5)以及实施例5(e-1/e-2/e-3/e-4/e-5)，对朱砂叶螨的生物活性。
[0100]
实施例13朱砂叶螨生物活性试验-1
[0101]
供试药剂：实施例1中a-1、a-2、a-3、a-4。
[0102]
试验条件：杀虫剂实验室，正常室温。杀虫剂观察室，温度、湿度、光照按需可调节。温室，全天候日光温室。
[0103]
药液配制：用电子分析天平准确称取供试药剂，制剂直接加水配制成所需浓度母液，按试验设计用水分别稀释成一定浓度梯度的系列药液。
[0104]
试验方法：采用盆栽幼苗喷雾法测定不同批次的供试样品对朱砂叶螨成螨的活性大小。首先将大小一致的朱砂叶螨成螨接到处于第一对真叶平展期的菜豆幼苗叶片上，待成螨稳定后计数基数；然后按试验设计从低剂量到高剂量的顺序均匀喷雾，每株2ml，另设空白对照。
[0105]
调查方法：将处理后的试材置于一定条件的观察室中，定期调查死活成螨数，计算死亡率，并用dps软件，计算毒力回归方程式、lc
50
值及95％置信限。
[0106]
表13样品对朱砂叶螨成螨室内毒力测定
[0107][0108]
由表13可以看出，不同悬浮性能条件下的药剂样品，对朱砂叶螨的室内毒力结果有明显差别，其中a-5是常规悬浮剂的常规制备方法，未加入助悬物质，其lc50值最大，说明毒力低，药效活性最差。而a-3与a-4是采用本发明方法(二)在特定时间点加入不同的助悬物质，杀螨活性均明显优异于a-5，以及按照常规方法(一)制备的a-1与a-2的活性；同时，a-3加入黄原胶加聚乙烯醇组合与a-4单独黄原胶的防效效果更佳突出。
[0109]
实施例14朱砂叶螨生物活性试验-2
[0110]
供试药剂：实施例5中e-1、e-2、e-3、e-4、e-5。
[0111]
试验条件：杀虫剂实验室，正常室温。杀虫剂观察室，温度、湿度、光照按需可调节。
温室，全天候日光温室。
[0112]
药液配制：用电子分析天平准确称取供试药剂，制剂直接加水配制成所需浓度母液，按试验设计用水分别稀释成一定浓度梯度的系列药液。
[0113]
试验方法：采用盆栽幼苗喷雾法测定不同批次的供试样品对朱砂叶螨成螨的活性大小。首先将大小一致的朱砂叶螨成螨接到处于第一对真叶平展期的菜豆幼苗叶片上，待成螨稳定后计数基数；然后按试验设计从低剂量到高剂量的顺序均匀喷雾，每株2ml，另设空白对照。
[0114]
调查方法：将处理后的试材置于一定条件的观察室中，定期调查死活成螨数，计算死亡率，并用dps软件，计算毒力回归方程式、lc
50
值及95％置信限。
[0115]
表14样品对朱砂叶螨成螨室内毒力测定
[0116][0117]
由表14可以看出，不同悬浮性能条件下的药剂样品，对朱砂叶螨的室内毒力结果有明显差别，其中e-5是常规悬浮剂的常规制备方法，未加入助悬物质，其lc50值最大，说明毒力低，药效活性最差。而e-3与e-4是采用本发明方法(二)在特定时间点加入不同的助悬物质，杀螨活性均明显优异于e-5，以及按照常规方法(一)制备的e-1与e-2的活性；同时，a-3加入黄原胶加聚乙烯醇组合与a-4单独黄原胶的防效效果更佳突出。
[0118]
结合上述实施例，可以看出，悬浮体系制剂的悬浮性能及悬浮率确实与药效有明显关系，在悬浮剂制剂开发过程中，提升悬浮性能及悬浮率，可以使药效有明显提升。而本发明采用的技术手段，获得的悬浮制剂的悬浮性能及悬浮率均较佳。
[0119]
上述实施例中涉及的杀螨剂仅为代表，本发明的内容也可以用于其他杀螨剂悬浮性能及悬浮率的提升。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。