一种吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及农作物杀菌剂相关技术领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂及其制备方法。


背景技术：

2.吡唑醚菌酯是一种新型广谱甲氧基丙烯酸酣类杀菌剂，它能通过抑制线粒体呼吸作用，最终导致细胞死亡，具有保护、冶疗、叶片渗透传导作用，主要用于防冶作物上由真菌引起的多种病害；霜脲氰是一种高效、低毒杀菌剂，对霜霉目真菌如疫霜属、霜霉属、单轴霜属有效。对人畜低毒，霜脲氰与其他保护性杀菌剂混用广泛，使用于黄瓜、葡萄、蕃茄、荔枝、巨菜等十字花科蔬菜及烟草等。将吡唑醚菌酯和霜脲氰进行复配，可使两者协同增效，对作物起到更好的病害防治作用。
3.现有的吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂，其有效成分含量普遍较低，且剂型主要为可湿性粉剂和干悬浮剂，可湿性粉剂生产成本低，但因为粉剂粒径较细小，生产运输过程中常有扬尘，这也使其具有易燃易爆的缺点；干悬浮剂的粒径较小，悬浮率比较高，但具有生产能耗大、所用助剂的成本高、药效持久性差、颗粒容易团聚等缺点。
4.现有的干悬浮剂，其造粒方法通常为喷雾造粒，喷雾造粒温度需要100℃以上才能将颗粒烘干，且烘干温度难以控制，而吡唑醚菌酯的熔点只有63℃，这就导致其在喷雾造粒时极易变成熔融状态，导致造出来的颗粒分散性、稳定性和崩解性变差，药效也会受很大影响；并且喷雾造粒颗粒太细会造成团聚等质量的问题。霜脲氰的水溶性比较强，这就导致喷雾造粒也会使成品中霜脲氰含量变低，使产品药效及药效持久性变差，导致在实际使用时需要减少稀释倍数或增加使用次数来保证使用效果。


技术实现要素：

5.为此，本发明提供一种吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂及其制备方法，以解决上述现有技术中存在的问题。
6.为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
7.第一方面，本发明实施例提供了一种吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂，其由以下质量百分比的组分制成：
8.吡唑醚菌酯10
‑
20％，霜脲氰20
‑
40％，分散剂5
‑
20％，润湿剂1
‑
10％，崩解剂1
‑
10％，渗透剂1
‑
10％，ph调节剂1
‑
5％，消泡剂0.1
‑
5％，余量为载体。
9.优选地，分散剂为聚羧酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种。
10.优选地，润湿剂为十二烷基硫酸钠。
11.优选地，崩解剂为硫酸铵。
12.优选地，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
13.优选地，ph调节剂为磷酸一铵。
14.优选地，消泡剂为脂肪酸钠。
15.优选地，载体为玉米淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。
16.第二方面，本发明实施例提供了上述杀菌剂的制备方法，其包括以下步骤：
17.s1、按质量百分比称取以下原料：
18.吡唑醚菌酯10
‑
20％，霜脲氰20
‑
40％，分散剂5
‑
20％，润湿剂1
‑
10％，崩解剂1
‑
10％，渗透剂1
‑
10％，ph调节剂1
‑
5％，消泡剂0.1
‑
5％，余量为载体；
19.s2、将吡唑醚菌酯、霜脲氰和载体混合均匀得到第一混合物，再将第一混合物与其余的所有原料混合均匀，得到预混合物料；
20.s3、将预混合物料在0
‑
10℃的环境下粉碎至粒径≤15μm，得到预处理物料；
21.s4、将预处理物料混合均匀，得到混合物料；
22.s5、将水与混合物料按照质量比1:4的比例混合并搅拌2min，得到固液混合物料；
23.s6、对固液混合物料在温度≤30℃的条件下以25r/min的转速进行挤压造粒，然后将制得的颗粒在50
‑
55℃环境下干燥15min，后过筛得到粒径为1.0mm的吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂。
24.优选地，s4中，将预处理物料混合均匀的操作具体是：
25.使用双锥混合机混合预处理物料至其均匀，混合时，公转速度为15r/min，自传速度为60r/min，混合时间为25
‑
35min。
26.与现有技术相比，本发明实施例至少具有以下有益效果：
27.(1)本发明实施例提供的吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂，其相比于现有的干悬浮剂和可湿粉剂，具有生产成本低且分散性、稳定性、崩解性强的优点；并且，由于其不用溶剂，加工的颗粒易于自由流动，具有一定的强度且易崩解，分散后悬浮率高而无粉尘产生，使用十分安全高效。
28.(2)本发明实施例提供的吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂，制备时采用低温粉碎、低温干燥和低温挤压造粒替代传统的高温喷雾造粒及干燥法，解决了因吡唑醚菌酯在高温下变性熔融而导致的颗粒团聚、分散性差、崩解性差、药效损失等问题。
29.(3)本发明实施例提供的吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂，制备时无需使用溶剂，且低温干燥去除了颗粒中的水分，可防止因霜脲氰过多溶解于水中而导致的杀菌剂药效变差等问题。
30.(4)本发明实施例提供的吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂，其分散性好，悬浮率高，产品稳定性高，贮存与使用方便，制备工艺简单，便于实现大规模商业化生产；药效强，渗透力强，对霜霉病、白粉病等的防治效果尤其优秀；且因为其药效高，农业工作者在使用本品时，可用与现有杀菌剂相比更少的剂量达到相同甚至更优的效果，降低了使用成本和对环境造成的污染。
31.具体实施方法
32.为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
33.在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
34.此外，术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包括了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于已明确列出的那些
步骤或单元，而是还可包含虽然并未明确列出的但对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元，或者基于本发明构思进一步的优化方案所增加的步骤或单元。
35.实施例1
‑
3的具体情况如表1和表2所示，其中，表1为实施例1
‑
3的各组分质量百分比情况，表2为实施例1
‑
3除吡唑醚菌酯和霜脲氰外各组分具体成分情况。
36.表1
‑
实施例1
‑
3各组分质量百分比
[0037][0038]
表2
‑
实施例1
‑
3各组分具体成分
[0039][0040]
[0041]
实施例1的制备方法如下：
[0042]
s1、按质量百分比称取以下原料：
[0043]
吡唑醚菌酯20％，霜脲氰40％，聚羧酸盐8％，萘磺酸盐7％，十二烷基硫酸钠2％，硫酸铵5％，脂肪醇聚氧乙烯醚6％，磷酸一铵1.5％，脂肪酸钠1.5％，玉米淀粉5％，轻质碳酸钙8％；
[0044]
s2、将吡唑醚菌酯、霜脲氰和玉米淀粉及轻质碳酸钙混合均匀得到第一混合物，再将第一混合物与其余的所有原料混合均匀，得到预混合物料；
[0045]
s3、将预混合物料在8℃的环境下粉碎至粒径≤15μm，得到预处理物料；
[0046]
s4、将预处理物料置于双锥混合机中，以混合机公转速度为15r/min，自传速度为60r/min将其混合30min，得到混合物料；
[0047]
s5、将水与混合物料按照质量比1:4的比例混合并搅拌2min，得到固液混合物料；
[0048]
s6、对固液混合物料在温度25℃的条件下以25r/min的转速进行挤压造粒，然后将制得的颗粒在50℃环境下干燥15min，后过筛得到粒径为1.0mm的吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂。
[0049]
实施例2
‑
3的制备方法与实施例1相同。
[0050]
接下来对实施例1
‑
3提供的吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂进行性能测试，以说明本发明的有益效果。
[0051]
测试1：性能参数测定
[0052]
对实施例1
‑
3提供的杀菌剂的性能参数进行测定，结果如表3所示。
[0053]
表3
‑
实施例1
‑
3性能参数
[0054]
检测项目及优等品标准实施例1实施例2实施例3吡唑醚菌酯质量分数％20.0310.0110.02霜脲氰质量分数％40.0220.0440.03水分％(≤3.0)1.21.51.6ph值范围(6
‑‑‑
9)6.96.76.8润湿时间s(≤90s)263331吡唑醚菌酯悬浮率％(≥75)919488霜脲氰悬浮率％(≥75)999796粒径(μm)(≤44μm)111313分散性％(≥75)888584持久性泡沫(1min后)≤60ml223417湿筛试验(通过75μm试验筛)％99.999.999.9粒度范围(420
‑
1680μm试验筛)％989794热储稳定性(54℃
±
2℃)，14d合格合格合格
[0055]
测试2：防效测试
[0056]
设立处理组1
‑
5，分别测试器对黄瓜霜霉病的防治效果；处理组1
‑
3为实验组，所用杀菌剂均为本技术实施例1提供的吡唑醚菌酯霜脲氰复配杀菌剂，处理组4
‑
5为对照组，其中，处理组4所用杀菌剂为市售吡唑醚菌酯单剂，处理组5所用杀菌剂为浓度66wt％的霜脲氰单剂。各处理组施药量情况如表4所示；在黄瓜霜霉病发病初期时，使用喷雾施药法进行
首次次施药，后每隔7
‑
10天施一次药，共施药三次，每次药7天后测定病情指数和防效，最后一次药后7天，统计处理组1
‑
5的防效情况，结果如表5所示。
[0057]
表4
‑
处理组1
‑
5施药量
[0058]
处理组编号所用杀菌剂施药量1实施例110g/亩2实施例115g/亩3实施例120g/亩4吡唑醚菌酯单剂30g/亩566wt％霜脲氰单剂45g/亩
[0059]
表5
‑
处理组1
‑
5防效
[0060][0061]
试验结果表明，处理组1
‑
3第一、第二、第三次药后7天防效均体现出优良的效果，尤其是处理组2和处理组3，其表现远优于处理组4和处理组5，药效表现尤为突出；从第三次药7天后的防效看，处理组1
‑
3的药效持久性均高于处理组4和处理组5。并且处理组1
‑
3在整个药效试验过程中，对黄瓜生长无不良影响。
[0062]
上述结论充分证明本发明对霜霉病有很好的防治效果，而且药效持久，在试验剂量范围内对作物安全可靠。
[0063]
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述；这些未明确写出的实施例，也都应当认为是本说明书记载的范围。
[0064]
上文中通过一般性说明及具体实施例对本发明作了较为具体和详细的描述。应当指出的是，在不脱离本发明构思的前提下，显然还可以对这些具体实施例作出若干变形和改进，这些都属于本技术的保护范围。因此，本技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。