一种黄山栾树越冬蚜虫除治方法与流程

1.本发明属于植物虫害防治技术领域，具体地，涉及一种黄山栾树越冬蚜虫除治方法。


背景技术：

2.蚜虫，又称腻虫、蜜虫，是一类植食性昆虫，包括蚜总科(又称蚜虫总科)下的所有成员。目前已经发现的蚜虫总共有10个科约4400种，其中多数属于蚜科。蚜虫是最具破坏性的害虫之一。其中大约有250种是对于农林业和园艺业危害严重的害虫。蚜虫繁殖和适应力强，常规化学防治方法都很难取得根治的效果，而且化学农药的大量使用，使农业害虫普遍产生了抗药性，深冬季节，蚜虫处于冬眠越冬的状态，所以在前一年的秋冬季节做好越冬蚜虫的防治手段，能够有效的减少来年春天蚜虫的爆发。


技术实现要素：

3.为了解决上述技术问题，本发明提供一种黄山栾树越冬蚜虫除治方法。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.一种黄山栾树越冬蚜虫除治方法，包括如下步骤：
6.第一步、生态防治；
7.在9月份对黄山栾树施加生物复合肥，控制每半个月施加一次，每亩施加10
‑
12kg；
8.第二步、物理防治；
9.在10
‑
11月份对黄山栾树的树体进行清刮老俏皮并使用涂白剂对黄山栾树的树干、骨干大枝进行涂白；
10.第三步、生物防治；
11.在4月份将瓢虫诱食剂悬挂在蚜群中高出作用目标3
‑
5cm处，每个瓢虫诱食剂间距10cm，同时将种瓢释放在蚜群中；
12.第四步、化学防治。
13.进一步地，所述生物复合肥为地福来、hyt
‑
a菌种剂和hyt
‑
b菌种剂按照1∶0.2
‑
0.5∶0.3
‑
0.5的重量比混合而成。
14.进一步地，所述瓢虫诱食剂包括如下步骤制成：
15.步骤s1、将β
‑
环糊精加入去离子水中，缓慢滴加浓度为8mol/l的氢氧化钠水溶液，滴加结束后匀速搅拌，直至体系澄清，制得溶液a；将对甲苯磺酰氯加入乙腈中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液b；将溶液b滴加至溶液a中，室温下匀速搅拌并反应2h，抽滤，除去滤渣，滴加质量分数10％稀盐酸调节ph，直至ph＝6，5℃冷藏保存12h，制得中间体1，控制β
‑
环糊精、氢氧化钠水溶液和去离子水的用量比为60g∶20ml∶500ml，对甲苯磺酰氯和乙腈的用量比为10.05g∶35ml，溶液b和溶液a的体积比为1∶12
‑
15；
16.步骤s1中分别将β
‑
环糊精和对甲苯磺酰氯制成溶液，之后混合反应，对甲苯磺酰氯与β
‑
环糊精发生亲核反应，对甲苯磺酰氯置换了β
‑
环糊精上的羟基，制备出中间体1；
17.步骤s2、将中间体1、碘化钠和乙二胺加入烧瓶中，滴加n
‑
甲基吡咯烷酮，完全加入后通入氮气并升温至95℃，匀速搅拌并反应5h，反应结束后转移至无水乙醇中，静置直至析出沉淀，抽滤，制得初料，之后加入去离子水中，匀速搅拌并加入信息素，继续搅拌15min，之后加入羟乙基纤维素，超声处理30min，制得瓢虫诱食剂，控制中间体1、碘化钠、乙二胺和n
‑
甲基吡咯烷酮的用量比为2.5g∶0.015g∶0.35g∶5ml，初料、信息素、去离子水和羟乙基纤维素的用量比为0.25g∶0.025g∶5ml∶0.4g；
18.步骤s2中先制备出初料，制备过程中中间体1与乙二胺发生取代反应，生成初料，其为一种环糊精与乙二胺的组合物，之后加入信息素，作为被包覆料，最后加入羟乙基纤维素，通过物理交联生成具有三维网状结构的瓢虫诱食剂；将瓢虫诱食剂悬挂在蚜群中，再对其进行浇水处理，瓢虫诱食剂吸水膨胀，将内部信息素缓慢释放，引诱瓢虫聚集，进行消灭蚜虫。
19.进一步地：所述化学防治包括如下步骤：在来年4
‑
5月份对黄山栾树喷洒防治药剂，喷洒防治药剂的时间为上午十点前或下午五点后。
20.进一步地：所述防治药剂包括如下步骤制成：
21.步骤s11、将三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺加入三口烧瓶中，加入甲醇，升温至65℃，直至形成澄清溶液，滴加氢氧化钾甲醇溶液，滴加结束后反应2h，析出沉淀，过滤、洗涤，制得中间体a，控制三氟乙酰乙酸乙酯、氰基乙酰胺、甲醇和氢氧化钾甲醇溶液的用量比为70g∶32.5g∶120ml∶22.5g；
22.所述氢氧化钾甲醇溶液为氢氧化钾和甲醇按照0.35
‑
0.42mol∶50ml的用量比混合而成。
23.步骤s11中三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺反应生成中间体a，反应过程如下所示：
[0024][0025]
步骤s12、将中间体a和四甲基氯化铵加入三乙胺中，匀速搅拌并缓慢加入三氯氧磷，匀速搅拌，升温至回流，反应8h，之后将生成的反应液转移至冰水中，分离出沉淀，制得中间体b，控制中间体a、四甲基氯化铵、三乙胺和三氯氧磷的用量比为40g∶21.5
‑
22.0g∶40g∶120ml；
[0026]
步骤s12中中间体a与三氯氧磷反应生成中间体b，反应过程如下所示：
[0027][0028]
步骤s13、将中间体b缓慢加入混合酸中，维持体系温度为65℃，完全加入后升温至100℃，保温并反应2h，之后冷却，倒入冰水中析出沉淀，抽滤、干燥，制得中间体c，控制中间体b和混合酸的用量比为20
‑
25g∶75ml；
[0029]
所述混合酸为浓硫酸和浓硝酸按照5∶1的体积比混合而成。
[0030]
步骤s14、将中间体c加入三口烧瓶中，依次加入醋酸钠和无水乙醇，匀速搅拌并加入催化剂，通入氮气置换空气后通入氢气，匀速搅拌并反应8h，抽滤、回收催化剂，旋蒸滤液除去溶剂，将生成的固体溶解在去离子水中，调节ph＝3，用乙酸乙酯萃取，干燥，制得中间体d，控制中间体c、醋酸钠、无水乙醇和催化剂的用量比为5g∶5.25g∶30ml∶0.2g；
[0031]
步骤s13中中间体b在混合酸的作用下生成中间体c，之后中间体c在催化剂和氢气的作用下生成中间体d，反应过程如下所示：
[0032][0033]
步骤s15、将中间体d和氯化亚砜加入dmf中，匀速搅拌2h后加入氨基乙腈盐酸盐，制得防治药剂，控制中间体d和氯化亚砜的摩尔比为1∶1。
[0034]
步骤s15中中间体d和氯化亚砜在dmf中反应生成防治药剂，反应过程如下所示：
[0035][0036]
本发明的有益效果：
[0037]
本发明通过生态、物理、生物和化学四种防治手段综合对越冬蚜虫进行防治，先通过生态防治，通过施加生物复合肥，其特殊的复合配方一方面提供黄山栾树种植所需营养，另一方面能够形成生物防治和土传病害机制，之后在10
‑
11月份对黄山栾树的树体进行涂白，不仅能灭杀越冬蚜虫，而且还可以预防蚜虫产卵繁殖，之后在来年4月份将瓢虫诱食剂悬挂在残存的蚜群中高出作用目标3
‑
5cm处，该瓢虫诱食剂在制备过程中中间体1与乙二胺发生取代反应，生成初料，其为一种环糊精与乙二胺的组合物，之后加入信息素，作为被包覆料，最后加入羟乙基纤维素，通过物理交联生成具有三维网状结构的瓢虫诱食剂；将瓢虫诱食剂悬挂在蚜群中，再对其进行浇水处理，瓢虫诱食剂吸水膨胀，将内部信息素缓慢释放，引诱瓢虫聚集，进行消灭蚜虫，最后喷洒防治药剂进行化学防治，本发明极大的减少了化学药品的使用次数，既保护环境，又防止喷洒次数过多使得蚜虫产生抗药性。
具体实施方式
[0038]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0039]
实施例1
[0040]
室内实验：
[0041]
取室内栽种的4盆平安树植株，分别记为a、b、c和d，放置于实验室内，d作为对照组，取室内饲养的100头蚜虫分别接于a、b、c和d的植株叶片上，之后在实验室内放置10只七
星瓢虫，将瓢虫诱食剂悬挂在a、b、c植株蚜群中高出作用目标3
‑
5cm处，待取食24h后调查结果，试验重复三次，检测a、b、c和d植株上剩余蚜虫数量，结果a植株剩余30
±
3.5只，b植株剩余31
±
4.2只，c植株剩余30
±
4.5只，d植株剩余96
±
3.2只。
[0042]
从实施例1中能够看出本发明瓢虫诱食剂对瓢虫具有良好的引诱效果。
[0043]
实施例2
[0044]
室内实验：
[0045]
取室内栽种的3盆平安树植株，分别记为a、b、c，放置于实验室内，取室内饲养的100头蚜虫分别接于a、b、c和d的植株叶片上，早上十点，将防治药剂配置成质量分数0.3mmol/l的溶剂，喷洒在a、b、c植株上，待取食24h后调查结果，试验重复三次，检测a、b、c和d植株上剩余蚜虫数量，结果a植株剩余33
±
4.5只，b植株剩余34
±
4.1只，c植株剩余35
±
3.5只，d植株剩余97
±
2.8只。
[0046]
从实施例2中能够看出本发明防治药剂对蚜虫具有良好的防治效果。
[0047]
室外实验：
[0048]
选取同样区域的一片黄山栾树生长区域，将其分为实施例3、实施例4和对比例1三块区域，分别按照如下方式对不同区域的黄山栾树越冬蚜虫进行防治：
[0049]
实施例3
[0050]
第一步、生态防治；
[0051]
在9月份对黄山栾树施加生物复合肥，控制每半个月施加一次，每亩施加10kg；
[0052]
所述生物复合肥为地福来、hyt
‑
a菌种剂和hyt
‑
b菌种剂按照1∶0.2∶0.3的重量比混合而成。
[0053]
第二步、物理防治；
[0054]
在10
‑
11月份对黄山栾树的树体进行清刮老俏皮并使用涂白剂对黄山栾树的树干、骨干大枝进行涂白；
[0055]
第三步、生物防治；
[0056]
在4月份将瓢虫诱食剂悬挂在蚜群中高出作用目标3cm处，每个瓢虫诱食剂间距10cm，同时将种瓢释放在蚜群中；
[0057]
所述瓢虫诱食剂包括如下步骤制成：
[0058]
步骤s1、将β
‑
环糊精加入去离子水中，缓慢滴加浓度为8mol/l的氢氧化钠水溶液，滴加结束后匀速搅拌，直至体系澄清，制得溶液a；将对甲苯磺酰氯加入乙腈中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液b；将溶液b滴加至溶液a中，室温下匀速搅拌并反应2h，抽滤，除去滤渣，滴加质量分数10％稀盐酸调节ph，直至ph＝6，5℃冷藏保存12h，制得中间体1，控制β
‑
环糊精、氢氧化钠水溶液和去离子水的用量比为60g∶20ml∶500ml，对甲苯磺酰氯和乙腈的用量比为10.05g∶35ml，溶液b和溶液a的体积比为1∶12；
[0059]
步骤s2、将中间体1、碘化钠和乙二胺加入烧瓶中，滴加n
‑
甲基吡咯烷酮，完全加入后通入氮气并升温至95℃，匀速搅拌并反应5h，反应结束后转移至无水乙醇中，静置直至析出沉淀，抽滤，制得初料，之后加入去离子水中，匀速搅拌并加入信息素，继续搅拌15min，之后加入羟乙基纤维素，超声处理30min，制得瓢虫诱食剂，控制中间体1、碘化钠、乙二胺和n
‑
甲基吡咯烷酮的用量比为2.5g∶0.015g∶0.35g∶5ml，初料、信息素、去离子水和羟乙基纤维素的用量比为0.25g∶0.025g∶5ml∶0.4g。
[0060]
所述信息素为反
‑
β
‑
法尼烯和顺
‑3‑
己烯醇按照2∶1的重量比混合而成。
[0061]
第四步、化学防治。
[0062]
在来年4
‑
5月份对黄山栾树喷洒防治药剂，喷洒防治药剂的时间为上午十点前或下午五点后。
[0063]
所述防治药剂包括如下步骤制成：
[0064]
步骤s11、将三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺加入三口烧瓶中，加入甲醇，升温至65℃，直至形成澄清溶液，滴加氢氧化钾甲醇溶液，滴加结束后反应2h，析出沉淀，过滤、洗涤，制得中间体a，控制三氟乙酰乙酸乙酯、氰基乙酰胺、甲醇和氢氧化钾甲醇溶液的用量比为70g∶32.5g∶120ml∶22.5g；
[0065]
所述氢氧化钾甲醇溶液为氢氧化钾和甲醇按照0.35mol∶50ml的用量比混合而成。
[0066]
步骤s12、将中间体a和四甲基氯化铵加入三乙胺中，匀速搅拌并缓慢加入三氯氧磷，匀速搅拌，升温至回流，反应8h，之后将生成的反应液转移至冰水中，分离出沉淀，制得中间体b，控制中间体a、四甲基氯化铵、三乙胺和三氯氧磷的用量比为40g∶21.5g∶40g∶120ml；
[0067]
步骤s13、将中间体b缓慢加入混合酸中，维持体系温度为65℃，完全加入后升温至100℃，保温并反应2h，之后冷却，倒入冰水中析出沉淀，抽滤、干燥，制得中间体c，控制中间体b和混合酸的用量比为20g∶75ml；
[0068]
所述混合酸为浓硫酸和浓硝酸按照5∶1的体积比混合而成。
[0069]
步骤s14、将中间体c加入三口烧瓶中，依次加入醋酸钠和无水乙醇，匀速搅拌并加入钯碳催化剂，通入氮气置换空气后通入氢气，匀速搅拌并反应8h，抽滤、回收催化剂，旋蒸滤液除去溶剂，将生成的固体溶解在去离子水中，调节ph＝3，用乙酸乙酯萃取，干燥，制得中间体d，控制中间体c、醋酸钠、无水乙醇和钯碳催化剂的用量比为5g∶5.25g∶30ml∶0.2g；
[0070]
步骤s15、将中间体d和氯化亚砜加入dmf中，匀速搅拌2h后加入氨基乙腈盐酸盐，制得防治药剂，控制中间体d和氯化亚砜的摩尔比为1∶1。
[0071]
实施例4
[0072]
第一步、生态防治；
[0073]
在9月份对黄山栾树施加生物复合肥，控制每半个月施加一次，每亩施加12kg；
[0074]
所述生物复合肥为地福来、hyt
‑
a菌种剂和hyt
‑
b菌种剂按照1∶0.5∶0.5的重量比混合而成。
[0075]
第二步、物理防治；
[0076]
在10
‑
11月份对黄山栾树的树体进行清刮老俏皮并使用涂白剂对黄山栾树的树干、骨干大枝进行涂白；
[0077]
第三步、生物防治；
[0078]
在4月份将瓢虫诱食剂悬挂在蚜群中高出作用目标5cm处，每个瓢虫诱食剂间距10cm，同时将种瓢释放在蚜群中；
[0079]
所述瓢虫诱食剂包括如下步骤制成：
[0080]
步骤s1、将β
‑
环糊精加入去离子水中，缓慢滴加浓度为8mol/l的氢氧化钠水溶液，滴加结束后匀速搅拌，直至体系澄清，制得溶液a；将对甲苯磺酰氯加入乙腈中，匀速搅拌直至溶解，制得溶液b；将溶液b滴加至溶液a中，室温下匀速搅拌并反应2h，抽滤，除去滤渣，滴
加质量分数10％稀盐酸调节ph，直至ph＝6，5℃冷藏保存12h，制得中间体1，控制β
‑
环糊精、氢氧化钠水溶液和去离子水的用量比为60g∶20ml∶500ml，对甲苯磺酰氯和乙腈的用量比为10.05g∶35ml，溶液b和溶液a的体积比为1∶15；
[0081]
步骤s2、将中间体1、碘化钠和乙二胺加入烧瓶中，滴加n
‑
甲基吡咯烷酮，完全加入后通入氮气并升温至95℃，匀速搅拌并反应5h，反应结束后转移至无水乙醇中，静置直至析出沉淀，抽滤，制得初料，之后加入去离子水中，匀速搅拌并加入信息素，继续搅拌15min，之后加入羟乙基纤维素，超声处理30min，制得瓢虫诱食剂，控制中间体1、碘化钠、乙二胺和n
‑
甲基吡咯烷酮的用量比为2.5g∶0.015g∶0.35g∶5ml，初料、信息素、去离子水和羟乙基纤维素的用量比为0.25g∶0.025g∶5ml∶0.4g。
[0082]
所述信息素为反
‑
β
‑
法尼烯和顺
‑3‑
己烯醇按照2∶1的重量比混合而成。
[0083]
第四步、化学防治。
[0084]
在来年4
‑
5月份对黄山栾树喷洒防治药剂，喷洒防治药剂的时间为上午十点前或下午五点后。
[0085]
所述防治药剂包括如下步骤制成：
[0086]
步骤s11、将三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺加入三口烧瓶中，加入甲醇，升温至65℃，直至形成澄清溶液，滴加氢氧化钾甲醇溶液，滴加结束后反应2h，析出沉淀，过滤、洗涤，制得中间体a，控制三氟乙酰乙酸乙酯、氰基乙酰胺、甲醇和氢氧化钾甲醇溶液的用量比为70g∶32.5g∶120ml∶22.5g；
[0087]
所述氢氧化钾甲醇溶液为氢氧化钾和甲醇按照0.42mol∶50ml的用量比混合而成。
[0088]
步骤s12、将中间体a和四甲基氯化铵加入三乙胺中，匀速搅拌并缓慢加入三氯氧磷，匀速搅拌，升温至回流，反应8h，之后将生成的反应液转移至冰水中，分离出沉淀，制得中间体b，控制中间体a、四甲基氯化铵、三乙胺和三氯氧磷的用量比为40g∶22.0g∶40g∶120ml；
[0089]
步骤s13、将中间体b缓慢加入混合酸中，维持体系温度为65℃，完全加入后升温至100℃，保温并反应2h，之后冷却，倒入冰水中析出沉淀，抽滤、干燥，制得中间体c，控制中间体b和混合酸的用量比为25g∶75ml；
[0090]
所述混合酸为浓硫酸和浓硝酸按照5∶1的体积比混合而成。
[0091]
步骤s14、将中间体c加入三口烧瓶中，依次加入醋酸钠和无水乙醇，匀速搅拌并加入钯碳催化剂，通入氮气置换空气后通入氢气，匀速搅拌并反应8h，抽滤、回收催化剂，旋蒸滤液除去溶剂，将生成的固体溶解在去离子水中，调节ph＝3，用乙酸乙酯萃取，干燥，制得中间体d，控制中间体c、醋酸钠、无水乙醇和钯碳催化剂的用量比为5g∶5.25g∶30ml∶0.2g；
[0092]
步骤s15、将中间体d和氯化亚砜加入dmf中，匀速搅拌2h后加入氨基乙腈盐酸盐，制得防治药剂，控制中间体d和氯化亚砜的摩尔比为1∶1。
[0093]
对比例1
[0094]
与实施例3相比，仅仅采用刷白的方式对越冬蚜虫进行防治。
[0095]
选取相同区域的三块黄山栾树种植区，作为实验区，分别按照实施例3、实施例4和对比例1的防治手段对越冬蚜虫进行防治，第二年4
‑
5月份观察是否出现蚜虫爆发现象，结果实施例3和实施例4的实验区均未出现蚜虫爆发现象，对比例1的实验区出现蚜虫爆发现象。
[0096]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0097]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。