一种嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法与流程

1.本发明涉及农药杀菌剂技术领域，具体为一种嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法。


背景技术：

2.嘧菌酯杀菌谱广，除了乳油外，可溶于甲醇、乙腈等各种溶剂，几乎对所有的真菌界病原菌都有着很好的活性。嘧菌酯作为甲氧基丙烯酸酯类高效、广谱杀菌剂，以其为有效成分的制剂不仅可以一药治多病，而且可以增加植株的抗病性、提高抗逆能力，特别是其较长的特效期，可减少用药次数和用药成本，延缓作物衰老，拉长收获期，增加总产量。嘧菌酯几乎对所有的真菌界病原菌都有着很好的活性，所以到目前为止，国内外企业以嘧菌酯为主要有效成分，针对子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门等真菌病引发的白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等病害。
3.丙环唑是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌，担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病，水稻恶菌病，香蕉叶斑病具有较好的防治效果，在防治病害的同时在大棚夏季种植的蔬菜有很好的控旺压苗作用。
4.合理复配农药能够扩大防治谱，兼治不同的防治对象，嘧菌酯与丙环唑复配后将增强病虫防治效果，在防治农田、非耕地、果园等地的病害有很好的效果。现有的丙环唑与嘧菌酯的复配存在混配兼容性低、物理稳定性差的问题，影响药效。


技术实现要素：

5.(一)解决的技术问题
6.针对现有技术的不足，本发明提供了一种嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法，解决了现有的丙环唑与嘧菌酯复配后存在混配兼容性低、物理稳定性差的问题。
7.(二)技术方案
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法，所述杀菌组合物悬浮剂中药物活性成分为丙环唑和嘧菌酯，所述丙环唑以丙环唑微胶囊的形式与嘧菌酯悬浮剂混合，所述杀菌组合物悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：丙环唑5％～20％，嘧菌酯2-50％、分散剂1-5％、增效剂1-5％、增稠剂0.01-0.1％、防冻剂1-3.5％、消泡剂0.1-0.5％、水余量，具体包括以下步骤：
9.步骤s1、制备丙环唑微胶囊悬浮剂，将丙环唑、水、乳化剂混合均匀，使丙环唑成为大小均匀的液滴，再加入壁材均质均匀，然后升温至60℃保温100min，使壁材沉积在丙环唑表面，最后加入分散剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂，得丙环唑微胶囊悬浮剂；
10.步骤s2、制备嘧菌酯悬浮剂，将嘧菌酯、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、增效剂、水混合均匀，砂磨后得到嘧菌酯悬浮剂；
11.步骤s3、混合步骤s1、s2产物，将丙环唑微胶囊悬浮剂、嘧菌酯悬浮剂混合均匀，得
到嘧菌酯与丙环唑微胶囊悬浮剂。
12.优选的，所述杀菌组合物悬浮剂中丙环唑与嘧菌酯的质量比为1:10-10:1，优选2:1-1:2。
13.优选的，所述丙环唑以微胶囊悬浮剂的形式存在。
14.优选的，所述丙环唑微胶囊悬浮液以丙环唑计10％～15％，嘧菌酯5％～10％，分散剂2.5％、增稠剂0.05％、防冻剂2.5％、消泡剂0.25％、水余量。
15.优选的，在嘧菌酯与丙环唑微胶囊悬浮剂中，所述乳化剂为烷基苯磺酸盐、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚和eo-po嵌段共聚物中的一种或多种，优选为质量比1:1的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚的混合物。
16.优选的，所述的壁材为tdi(甲苯二异氰酸酯)、mdi(二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯)、hdi(六亚甲基二异氰酸酯)、乙二胺、聚乙二醇、尿素、甲醛和三聚氰胺中的一种或多种，优选为质量比1-1.5:1的mdi与聚乙二醇的混合物。
17.优选的，所述分散剂为木质素磺酸钙、马来酸酐-丙烯酸酐共聚物盐、苯乙基苯酚聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐和聚羧酸钠盐中的一种或几种，优选为木质素磺酸钙。
18.优选的，所述防冻剂为尿素、蔗糖、乙二醇、丙二醇和丙三醇中的一种或多种，优选为乙二醇。
19.优选的，所述增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素钠、阿拉伯胶、明胶和羟乙基纤维素钠中的一种或多种，优选为黄原胶。
20.优选的，所述消泡剂为有机硅。
21.优选的，所述增效剂优选为松油醇、油酸甲酯、环氧大豆油或改性蓖麻油中的任何一种或若干种的混合。
22.(三)有益效果
23.本发明提供了一种嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法，具备以下有益效果：该嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法，将丙环唑加工成微胶囊后再与嘧菌酯悬浮剂混配，提高了丙环唑与嘧菌酯的混配兼容性，降低了两种有效成分的混配难度，提高了这两种有效成分所得制剂在贮存期间的物理稳定性，所得的杀菌剂组合物制剂稳定，在防治农田、非耕地、果园等地的病害有很好的效果。
具体实施方式
24.基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例1
26.本发明提供一种技术方案：一种嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法，所述杀菌组合物悬浮剂中药物活性成分为丙环唑和嘧菌酯，所述丙环唑以丙环唑微胶囊的形式与嘧菌酯悬浮剂混合，所述杀菌组合物悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：丙环唑10％，嘧菌酯10％、分散剂2.5％、增效剂2.5％、增稠剂0.05％、防冻剂2.5％、消泡剂0.25％、水余量，具体包括以下步骤：
27.步骤s1、制备丙环唑微胶囊悬浮剂，将丙环唑、水、乳化剂混合均匀，使丙环唑成为大小均匀的液滴，再加入壁材均质均匀，然后升温至60℃保温100min，使壁材沉积在丙环唑表面，最后加入分散剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂，得丙环唑微胶囊悬浮剂；
28.步骤s2、制备嘧菌酯悬浮剂，将嘧菌酯、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、增效剂、水混合均匀，砂磨后得到嘧菌酯悬浮剂；
29.步骤s3、混合步骤s1、s2产物，将丙环唑微胶囊悬浮剂、嘧菌酯悬浮剂混合均匀，得到嘧菌酯与丙环唑微胶囊悬浮剂。
30.进一步的，所述丙环唑以微胶囊悬浮剂的形式存在。
31.进一步的，在嘧菌酯与丙环唑微胶囊悬浮剂中，所述乳化剂为质量比1:1的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚的混合物。
32.进一步的，所述的壁材为质量比1:1的mdi与聚乙二醇的混合物。
33.进一步的，所述分散剂为木质素磺酸钙。
34.进一步的，所述防冻剂为乙二醇。
35.进一步的，所述增稠剂为黄原胶。
36.进一步的，所述消泡剂为有机硅。
37.进一步的，所述增效剂优选为松油醇。
38.实时例2
39.与实施例1的区别在于：一种嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法，所述杀菌组合物悬浮剂中药物活性成分为丙环唑和嘧菌酯，所述丙环唑以丙环唑微胶囊的形式与嘧菌酯悬浮剂混合，所述杀菌组合物悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：丙环唑13％，嘧菌酯7％、分散剂2.5％、增效剂2.5％、增稠剂0.05％、防冻剂2.5％、消泡剂0.25％、水余量，具体包括以下步骤：
40.步骤s1、制备丙环唑微胶囊悬浮剂，将丙环唑、水、乳化剂混合均匀，使丙环唑成为大小均匀的液滴，再加入壁材均质均匀，然后升温至60℃保温100min，使壁材沉积在丙环唑表面，最后加入分散剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂，得丙环唑微胶囊悬浮剂；
41.步骤s2、制备嘧菌酯悬浮剂，将嘧菌酯、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、增效剂、水混合均匀，砂磨后得到嘧菌酯悬浮剂；
42.步骤s3、混合步骤s1、s2产物，将丙环唑微胶囊悬浮剂、嘧菌酯悬浮剂混合均匀，得到嘧菌酯与丙环唑微胶囊悬浮剂。
43.进一步的，所述丙环唑以微胶囊悬浮剂的形式存在。
44.进一步的，在嘧菌酯与丙环唑微胶囊悬浮剂中，所述乳化剂为质量比1:1的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚的混合物。
45.进一步的，所述的壁材为质量比1:1的mdi与聚乙二醇的混合物。
46.进一步的，所述分散剂为木质素磺酸钙。
47.进一步的，所述防冻剂为乙二醇。
48.进一步的，所述增稠剂为黄原胶。
49.进一步的，所述消泡剂为有机硅。
50.进一步的，所述增效剂优选为松油醇。
51.实施例3
52.本发明提供一种技术方案：一种嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法，所述杀菌组合物悬浮剂中药物活性成分为丙环唑和嘧菌酯，所述丙环唑以丙环唑微胶囊的形式与嘧菌酯悬浮剂混合，所述杀菌组合物悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：丙环唑15％，嘧菌酯5％、分散剂2.5％、增效剂2.5％、增稠剂0.05％、防冻剂2.5％、消泡剂0.25％、水余量，具体包括以下步骤：
53.步骤s1、制备丙环唑微胶囊悬浮剂，将丙环唑、水、乳化剂混合均匀，使丙环唑成为大小均匀的液滴，再加入壁材均质均匀，然后升温至60℃保温100min，使壁材沉积在丙环唑表面，最后加入分散剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂，得丙环唑微胶囊悬浮剂；
54.步骤s2、制备嘧菌酯悬浮剂，将嘧菌酯、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、增效剂、水混合均匀，砂磨后得到嘧菌酯悬浮剂；
55.步骤s3、混合步骤s1、s2产物，将丙环唑微胶囊悬浮剂、嘧菌酯悬浮剂混合均匀，得到嘧菌酯与丙环唑微胶囊悬浮剂。
56.进一步的，所述丙环唑以微胶囊悬浮剂的形式存在。
57.进一步的，在嘧菌酯与丙环唑微胶囊悬浮剂中，所述乳化剂为质量比1:1的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚的混合物。
58.进一步的，所述的壁材为质量比1:1的mdi与聚乙二醇的混合物。
59.进一步的，所述分散剂为木质素磺酸钙。
60.进一步的，所述防冻剂为乙二醇。
61.进一步的，所述增稠剂为黄原胶。
62.进一步的，所述消泡剂为有机硅。
63.进一步的，所述增效剂优选为松油醇。
64.实施例4
65.本发明提供一种技术方案：一种嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法，所述杀菌组合物悬浮剂中药物活性成分为丙环唑和嘧菌酯，所述丙环唑以丙环唑微胶囊的形式与嘧菌酯悬浮剂混合，所述杀菌组合物悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：丙环唑10％，嘧菌酯10％、分散剂2.5％、增效剂2.5％、增稠剂0.05％、防冻剂2.5％、消泡剂0.25％、水余量，具体包括以下步骤：
66.步骤s1、制备丙环唑微胶囊悬浮剂，将丙环唑、水、乳化剂混合均匀，使丙环唑成为大小均匀的液滴，再加入壁材均质均匀，然后升温至60℃保温100min，使壁材沉积在丙环唑表面，最后加入分散剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂，得丙环唑微胶囊悬浮剂；
67.步骤s2、制备嘧菌酯悬浮剂，将嘧菌酯、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、增效剂、水混合均匀，砂磨后得到嘧菌酯悬浮剂；
68.步骤s3、混合步骤s1、s2产物，将丙环唑微胶囊悬浮剂、嘧菌酯悬浮剂混合均匀，得到嘧菌酯与丙环唑微胶囊悬浮剂。
69.进一步的，所述丙环唑以微胶囊悬浮剂的形式存在。
70.进一步的，在嘧菌酯与丙环唑微胶囊悬浮剂中，所述乳化剂为质量比1:1的苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚的混合物。
71.进一步的，所述的壁材为质量比3:2的mdi与聚乙二醇的混合物。
72.进一步的，所述分散剂为木质素磺酸钙。
73.进一步的，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇和丙三醇等比例混合物。
74.进一步的，所述增稠剂为明胶。
75.进一步的，所述消泡剂为有机硅。
76.进一步的，所述增效剂优选为松油醇。
77.实验例
78.接下来通过实验对实施例1-3的性能参数和药效进行测试，以说明本发明的有益效果，包括性能参数测试、药效测试。
79.所述性能参数测试结果如表1所示：
80.检测项目实施例1实施例2实施例3丙环唑质量(wt％)101315嘧菌酯质量(wt％)1075ph值范围6.66.56.7嘧菌酯悬浮率(％)99.799.81001min后泡沫(ml)586低温稳定性合格合格合格热储稳定性(54
±
2℃)，14d合格合格合格
81.所述药效测试具体操作为：选择本技术实施例1提供的嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂，测试其对玉米白粉病的防治效果，试验分1-5五个处理组，处理组1-3为实验组，所用杀菌剂均为实施例1提供的杀菌剂；处理组4-5为对照组，所用杀菌剂分别为250g/l嘧菌酯悬浮剂和250g/l丙环唑乳油。
82.在玉米白粉病发病前或发病初期进行首次施药，之后每隔12天施药一次，共施药三次，每次药后10天测定病情指数与防效；最后一次药后10天，统计处理组1-5的防效情况，结果如表2所示：
[0083][0084]
结果表明，处理组1的最终防效为89.27％；处理组2的最终防效为87.41％；处理组3的最终防效为90.22％，均优于处理组4-5的防效。
[0085]
综上所述，该嘧菌酯与丙环唑的杀菌组合物悬浮剂配制方法，将丙环唑加工成微胶囊后再与嘧菌酯悬浮剂混配，提高了丙环唑与嘧菌酯的混配兼容性，降低了两种有效成
分的混配难度，提高了这两种有效成分所得制剂在贮存期间的物理稳定性，所得的杀菌剂组合物制剂稳定，在防治农田、非耕地、果园等地的病害有很好的效果，解决了现有的丙环唑与嘧菌酯复配后存在混配兼容性低、物理稳定性差的问题。
[0086]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。